周　旭

(國核工程有限公司，上海200233)

?

316LN奧氏體不銹鋼波動管超聲檢測無底波原因分析及改善

周旭

(國核工程有限公司，上海200233)

對316LN奧氏體不銹鋼波動管超聲檢測無底波的原因進(jìn)行了分析，確定晶粒狀態(tài)后對鍛件進(jìn)行了均質(zhì)熱處理來改善組織性能，從而有效實施產(chǎn)品超聲檢測。

AP1000；316LN波動管；超聲檢測；熱處理工藝

AP1000第三代先進(jìn)壓水堆核電站穩(wěn)壓器波動管材料為316LN鉻鎳系奧氏體不銹鋼。AP1000波動管設(shè)計要求波動管采用316LN鍛件一體成型且產(chǎn)品交貨狀態(tài)晶粒度為1.8級或更細(xì)。316LN奧氏體不銹鋼沒有同素異晶轉(zhuǎn)變，無法通過熱處理細(xì)化，因此，需要通過鍛造獲得細(xì)小晶粒和改善組織性能。由于316LN的鍛造區(qū)間窄，鍛造過程中較難精確控制溫度范圍，易造成粗晶、混晶，一旦在超聲檢測環(huán)節(jié)發(fā)現(xiàn)粗晶、混晶，則以報廢處理，造成嚴(yán)重?fù)p失。本文通過對粗晶造成超聲檢測無底波的不合格波動管鍛件進(jìn)行理化分析，確定粗晶狀態(tài)以及制訂均質(zhì)化補救措施，使鍛件晶粒均勻化，可有效實施超聲檢測。

1　試驗方案

1.1降低超聲檢測頻率

首先，降低超聲波探頭頻率，將常用頻率2 MHz降為1 MHz或0.5 MHz，發(fā)現(xiàn)在低頻率下底波恢復(fù)且材料內(nèi)部沒有缺陷波信號反射。因此，可初步分析無底波的原因不是裂紋、夾雜物等材料冶金缺陷，而是由粗晶、混晶原因?qū)е隆?/p>

1.2無底波區(qū)域掏棒取樣

在超聲檢測無底波區(qū)域套取了一根?25 mm×工件壁厚的試棒(見圖1)，切成等高的金相試樣數(shù)塊，進(jìn)行非金屬夾雜物、晶粒度觀察。

圖1　超聲檢測無底波區(qū)域掏棒取樣示意圖

1.3均質(zhì)熱處理工藝試驗

根據(jù)金相觀察結(jié)果，將試樣按照表1的工藝進(jìn)行均質(zhì)熱處理工藝試驗，對混晶區(qū)域粗大的晶粒進(jìn)行細(xì)化并使細(xì)小的晶粒長大。試驗后觀察金相組織，再進(jìn)行一次固溶處理后又觀察金相組織，固溶處理工藝為1 060℃保溫4 h水冷。為進(jìn)行對比，取相同數(shù)量的固溶態(tài)試樣共同處理。

表1　均質(zhì)熱處理工藝

1.4超聲檢測

根據(jù)熱處理工藝試驗結(jié)果，對報廢波動管進(jìn)行熱處理，在熱處理后按照相同的超聲檢測規(guī)程進(jìn)行檢測。

1.5力學(xué)性能試驗

取波動管縱向、徑向和切向試樣進(jìn)行不同熱處理后，按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行室溫、高溫和晶間腐蝕性能檢測。

2　試驗結(jié)果

2.1金相檢測結(jié)果

將所有試樣進(jìn)行磨制拋光后觀察，按照ASTM E45進(jìn)行非金屬夾雜物評級，其A、B、C、D四類非金屬夾雜物均未超過0.5級。采用硝酸水溶液電解腐蝕后觀察，所有試樣上均存在明顯的混晶，粗大的晶粒占據(jù)了大部分面積，在粗大晶粒中存在明顯的滑移線。細(xì)小的晶粒尺寸十分細(xì)小，為動靜態(tài)再結(jié)晶剛完成的晶粒，還未充分長大。金相檢測結(jié)果見圖2。

圖2　無底波區(qū)域試棒金相檢測結(jié)果

2.2均質(zhì)熱處理工藝試驗結(jié)果

對均質(zhì)熱處理后的金相試樣磨制拋光后，用硝酸水溶液電解腐蝕后的金相組織見圖3。從圖3看到，經(jīng)800℃處理后的試樣金相組織沒有變化；經(jīng)1 000～1 060℃處理的試樣發(fā)生了明顯變化，大晶粒變小，原先細(xì)小的晶粒也長大，使得晶粒整體變得均勻、細(xì)小。而原先經(jīng)過固溶處理的試樣再次經(jīng)過均質(zhì)熱處理工藝后，晶粒尺寸沒有變化，見圖4。均質(zhì)熱處理后的試樣再次經(jīng)過固溶處理后，800℃處理后試樣的晶粒變得均勻細(xì)小，而其他幾個試樣的晶粒度沒有明顯變化，見圖5。對比圖3和圖5可以看出，經(jīng)過均質(zhì)熱處理+固溶處理的試樣，晶粒度較固溶熱處理前略有長大。固溶態(tài)試樣經(jīng)過均質(zhì)熱處理+固溶處理后，晶粒度也是略有長大，見圖6。

(a)800℃

(b)1 000℃

(c)1 040℃

(d)1 060℃

(a)固溶態(tài)　　(b)熱處理后(1060℃)

(a)800℃×1h+1060℃×1h　(b)1000℃×1h+1060℃×1h　(c)1040℃×1h+1060℃×1h　(d)1060℃×1h+1060℃×1h

(a)固溶態(tài)　　　　(b)熱處理后

2.3超聲檢測試驗結(jié)果

根據(jù)均質(zhì)熱處理試驗結(jié)果，將檢測無底波的波動管管段在1 000～1 060℃之間進(jìn)行一次均質(zhì)熱處理，再次進(jìn)行超聲檢測，檢測結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，說明鍛件內(nèi)部的晶粒尺寸和均勻性得到了充分的改善。

2.4力學(xué)性能測試結(jié)果

對鍛件原始態(tài)、均質(zhì)熱處理態(tài)(一次熱處理)和均質(zhì)熱處理+固溶熱處理態(tài)的試樣分別進(jìn)行縱向、徑向和切向的室溫拉伸試驗、高溫拉伸試驗(每個方向做兩拉)以及晶間腐蝕試驗(每個方向做兩個試樣)。試驗結(jié)果見圖7和圖8。從圖7和圖8看出，鍛態(tài)的室溫和高溫屈服強度最高，抗拉強度略高，均質(zhì)熱處理態(tài)和均質(zhì)熱處理態(tài)+固溶處理態(tài)二者的力學(xué)性能接近，且各個方向的力學(xué)性能值均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。圖7和圖8中黑線為標(biāo)準(zhǔn)要求值，A表示試樣取自檢測合格區(qū)，D表示試樣取自檢測不合格區(qū)。

2.5晶間腐蝕試驗結(jié)果

按照ASTM A262 E法對不同熱處理狀態(tài)的材料進(jìn)行了晶間腐蝕試驗，試驗結(jié)果均滿足要求。試樣不同狀態(tài)晶間腐蝕試驗結(jié)果見圖9。

圖7　試樣不同狀態(tài)的常溫力學(xué)性能強度對比

圖8　試樣不同狀態(tài)的高溫力學(xué)性能對比

(a)鍛態(tài)試樣

(b)一次熱處理態(tài)試樣

(C) 一次熱處理+固溶態(tài)試樣

3　分析與討論

奧氏體晶粒的長大是一種熱激活、擴散與界面反應(yīng)控制的物理冶金過程，主要表現(xiàn)為晶界遷移。鋼在加熱過程中奧氏體化后，在奧氏體晶界凈驅(qū)動壓力的作用下發(fā)生晶界遷移，導(dǎo)致晶粒長大。因此，加熱溫度對晶粒長大的影響實質(zhì)上是對鋼中晶界處原子跨越晶界擴散過程的影響。根據(jù)相關(guān)試驗結(jié)果，奧氏體平均晶粒尺寸的變化與加熱溫度存在著密切關(guān)系。隨著加熱溫度的升高，平均晶粒尺寸先緩慢增大，當(dāng)溫度達(dá)到1 150℃后，晶粒尺寸迅速增大。這是因為，加熱溫度較低時，鋼中存在大量的未溶粒子，這些粒子釘扎在奧氏體晶界，阻礙晶界遷移，使奧氏體晶粒增大速度較慢。而在較高溫度下，鋼中第二相粒子大量溶解，其對奧氏體晶界的釘扎作用急劇下降。另外，316LN是一種微合金元素含量較高的合金鋼，極易因高溫下微合金元素的溶解導(dǎo)致部分晶粒急劇長大而產(chǎn)生混晶。根據(jù)相關(guān)試驗結(jié)果，當(dāng)奧氏體不銹鋼加熱至1 200℃且保溫時間超過120 min時，極易出現(xiàn)混晶現(xiàn)象，使鍛件的塑性和韌性降低，疲勞性能下降。

根據(jù)以上分析可知，奧氏體晶粒長大是通過晶界遷移進(jìn)行的，晶界遷移的驅(qū)動力來自奧氏體的晶界能。從AP1000波動管的金相分析結(jié)果看出，雖然波動管存在嚴(yán)重的混晶，但粗大的晶粒中存在大量的滑移線，具有較高的能量，具備再結(jié)晶的驅(qū)動力，因此，可以通過均質(zhì)熱處理來使晶粒情況得到改善。但對于已經(jīng)是等軸的粗晶造成的超聲檢測不合格的試樣，由于晶粒變形儲能已經(jīng)基本消耗完，不具備晶界遷移的驅(qū)動力，增加一次熱處理也沒有意義。

均質(zhì)熱處理的目的是在晶粒長大速度緩慢的溫度區(qū)間，利用混晶區(qū)存在的晶界能作為驅(qū)動力促使晶界遷移使奧氏體發(fā)生再結(jié)晶，使得混晶區(qū)晶粒尺寸均勻化。在制定均質(zhì)熱處理溫度時，為了避免晶粒平均尺寸的迅速長大，或者混晶現(xiàn)象的進(jìn)一步惡化，應(yīng)控制均質(zhì)熱處理溫度在1 100℃以下。1 060℃均質(zhì)熱處理試驗結(jié)果即可滿足這一要求，試樣在這一溫度下經(jīng)過均質(zhì)熱處理后，混晶區(qū)的晶粒尺寸得到了均勻化。

從力學(xué)性能上看，試樣各個狀態(tài)的力學(xué)性能和晶間腐蝕性能均能滿足技術(shù)要求，說明對于316LN材料，晶粒度尺寸對其短時常規(guī)力學(xué)性能和晶間腐蝕并不是關(guān)鍵的影響因素。

4　結(jié)論

根據(jù)以往的生產(chǎn)經(jīng)驗，奧氏體不銹鋼因晶粒粗大造成超聲檢測不合格時，一般以報廢處理，而沒有認(rèn)真分析研究晶粒度組織的實際情況。通過對AP1000波動管的試驗分析，得出雖然波動管內(nèi)部存在嚴(yán)重的混晶，但粗大的晶粒中存在大量的滑移線，具有較高的能量，具備再結(jié)晶的動力，可以通過增加一次均質(zhì)熱處理來使晶粒情況得到改善。因此，對于超聲檢測判定的粗晶，可以對其晶粒狀況進(jìn)行分析后，再確定是否可以通過熱處理工藝進(jìn)行改善，從而減少企業(yè)損失。

[1]李志，趙振業(yè).AerMet100鋼的研究與發(fā)展[J]. 航空材料學(xué)報, 2006, 26 (3): 265-269.

[2]魏猛，陳海濤，郎宇平，等.316LN不銹鋼動態(tài)再結(jié)晶研究[J]. 材料熱處理技術(shù)，2012，41(14):97-101.

[3]齊珂，隋大山，陳飛，崔振.316LN鋼奧氏體晶粒長大模型[J]. 塑性工程學(xué)報，2014(06).

[4]潘品李,鐘約先,馬慶賢,袁朝龍,羅晉平.316LN鋼多道次變形條件下的動態(tài)再結(jié)晶行為[J]. 塑性工程學(xué)報，2011(05).

[5]孫鳳先,馬慶賢.AP1000主管道控制鍛造工藝探索[J]. 大型鑄鍛件，2010(04).

[6]許連義.AP1000核島主要設(shè)備的國產(chǎn)化[J]. 中國核工業(yè)，2007(06).

[7]張磊,馮瀟,李明權(quán),王欣,林峰.核電主管道制造工藝發(fā)展[J]. 鍛壓技術(shù)，2014(06).

[8]謝甘霖.AP1000核電主管道316LN奧氏體不銹鋼熱變形過程的組織演變模擬[D]. 北京科技大學(xué)，2015.

編輯杜敏

Reason Analysis for Ultrasonic Testing Without Bottom Wave of 316LN Austenitic Stainless Steel Surge Line and Its Improvement

Zhou Xu

The reason for ultrasonic testing without bottom wave of 316LN austenitic stainless steel surge line has been analyzed. Meanwhile, the homogeneous heat treatment has been performed on forging after determining grain state to improve the structure property. Thus, the ultrasonic testing on products can be carried out effectively.

AP1000; 316LN surge line; ultrasonic testing; heat treatment process

2016—06—15

TG156

B