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        紡織品禁用偶氮染料檢測過程中有關(guān)注意事項(xiàng)探討

        2016-09-24 08:44:02郭海萍南通天山紡織品檢整有限公司江蘇南通226000
        紡織報告 2016年3期
        關(guān)鍵詞:偶氮染料鋼瓶芳香

        郭海萍(南通天山紡織品檢整有限公司,江蘇南通 226000)

        紡織品禁用偶氮染料檢測過程中有關(guān)注意事項(xiàng)探討

        郭海萍
        (南通天山紡織品檢整有限公司,江蘇南通 226000)

        本文對GB/T17592—2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》操作過程中的有關(guān)注意事項(xiàng)進(jìn)行了探討。

        紡織品;禁用偶氮染料;檢測;注意事項(xiàng)

        GB/T 17592-2011 《紡織品禁用偶氮染料的測定》禁用偶氮染料的檢測原理,是用不同的方法把織物上的染料萃取下來,進(jìn)行還原分解,再對還原產(chǎn)物用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)或液相色譜儀進(jìn)行檢測,分解裂解后的產(chǎn)物。

        因檢測人員對GB/T 17592-2011 《紡織品禁用偶氮染料的測定》的標(biāo)準(zhǔn)理解不同,在實(shí)際操作過程中可能會出現(xiàn)差異,影響測定的可靠性和穩(wěn)定性。因此本文對禁用偶氮染料測試過程中的有關(guān)操作問題和注意事項(xiàng)進(jìn)行探索。

        1 取樣

        對于禁用偶氮染料的檢測,由于取樣方法不同,有可能導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不同,造成漏檢或誤判,因此有必要明確取樣方法。

        單一顏色的產(chǎn)品、均勻混色或類似效果的產(chǎn)品,試驗(yàn)的取樣無特別要求。對于由纖維或顏色不同的多組件組成的紡織產(chǎn)品,則單獨(dú)對每一個組件分別檢測。有花型圖案(包括印花和色織)的產(chǎn)品,原則上不將其中的某個色塊作為獨(dú)立組件進(jìn)行檢測,一般按下列方法取樣:

        (1)對于有規(guī)律的小花型,取至少一個循環(huán)圖案或數(shù)個循環(huán)圖案,剪碎后混合。

        (2)對于循環(huán)較大或無規(guī)則的花型,盡可能按主體色相的比例取樣,剪碎后混合。

        (3)對于白地的局部印花、獨(dú)立印花及分散花型,取樣應(yīng)包括該圖案中的主體色相,花或分散花色相不同,則宜分別取樣檢測。

        (4)對于樣品中同種成分的不同顏色,可以取3個不同顏色,作為整個試樣為1g,等量的采取跟試驗(yàn)的精度有直接相關(guān),3個合起來值低于檢出限5ppm,如果超過5ppm,3個顏色再分別進(jìn)行試驗(yàn)。

        2 前處理方法的選擇

        GB/T17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》的方法中規(guī)定,僅要面料中含有聚酯纖維,因?yàn)榫埘ダw維的染色通常采用高溫高壓染色或載體染色工藝,因此還原前就要進(jìn)行萃取剝色處理。GB/T17592—2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》的方法中沒有規(guī)定面料中含有聚酯纖維就一定要進(jìn)行萃取剝色處理,如果進(jìn)行前處理,要在報告中進(jìn)行備注。不同的試驗(yàn)前處理方法其試驗(yàn)結(jié)果沒有可比性。

        3 抽提

        抽提過程中應(yīng)注意不要有水進(jìn)入抽提液中,抽提液氯苯溶液的體積的控制,如果有水,在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上不能驅(qū)除,水會殘留下,會影響檢測結(jié)果。氯苯溶液的用量如果太少,染料不能完全抽提。

        4 還原

        還原裂解產(chǎn)生時應(yīng)注意檸檬酸鹽緩沖液的PH值是否等于6,水浴震蕩器溫度的是否70±2℃,特別注意連二亞硫酸鈉溶液(200mg/mL)的配制,連二亞硫酸鈉溶液必須使用前配好,配置過程要快。如果在配置過程中連二亞硫酸鈉溶液變成黃色就不能使用,還原結(jié)束后要用冰塊迅速在2分鐘內(nèi)冷卻至室溫。

        5 分離濃縮

        5.1對于禁用偶氮染料的檢測,采用分離萃取的溶液不同,試驗(yàn)結(jié)果不同,因此有必要選好穩(wěn)定性好的溶劑。

        用乙醚作溶劑的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)溶液并不穩(wěn)定,原因是所用乙醚不是新鮮制備,其中含有過氧化物,造成芳香胺分解。如使用含有過氧化物的乙醚提取試樣,再經(jīng)過濃縮處理,過氧化物的影響更大。禁用偶氮染料檢測,不宜使用非新鮮制備的乙醚。而用叔丁基甲醚溶劑的穩(wěn)定性好。

        通過下面的試驗(yàn)分析出如果用乙醚作為溶劑,對有些芳香胺現(xiàn)配的峰面積最大,配置4小時后有些芳香胺的峰面積下降,而1天后比4小時后峰面積還要低。用叔丁基甲醚溶劑現(xiàn)配與乙醚作為溶劑現(xiàn)配的峰面積比較,對有些同樣的芳香胺的峰面積也不同,用叔丁基甲醚作為溶劑的峰面積大,如下面的圖表示。

        這說明用乙醚作溶劑的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)溶液并不穩(wěn)定,用叔丁基甲醚作為溶劑比較好。

        5.2對于禁用偶氮染料的檢測,硅藻土選擇,高溫爐灼燒,填裝上要特別注意,如果填裝不結(jié)實(shí),會影響試驗(yàn)結(jié)果。

        例如:裝的硅藻土柱,吸附時間超過1h,無法淋洗。經(jīng)檢查,填裝的硅藻土粒度過細(xì)。使用某商品柱,使用后出現(xiàn)明顯的裂縫,經(jīng)檢查,確認(rèn)未填裝結(jié)實(shí)。 使用某商品柱,在洗脫液下層發(fā)現(xiàn)水層,經(jīng)檢查,硅藻土受潮,且填裝量不夠。應(yīng)該選擇合適的硅藻土,關(guān)注粒度,色澤,形狀等;活化于(600℃灼傷4h,冷卻后貯于干燥器內(nèi)備用)后使用。對于商品柱,妥善保管,使用前檢查確認(rèn)吸水能力符合要求。如過柱后洗脫液中含有水,可適當(dāng)補(bǔ)充硅藻土。使用前檢查確認(rèn)是否填裝結(jié)實(shí)。

        6 濃縮

        用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,控制水浴溫度不高于35℃,將洗脫液濃縮至大約1ml, 然后用氮吹儀吹至近干。

        在這操作中一定不能直接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干,因?yàn)?.4-二氨基甲苯和2.4-二氨基甲醚溶易揮發(fā),控制不好會被抽走而造成含量降低或假陰性結(jié)果。同樣,在氮吹的時候流量也不能太大,防止易揮發(fā)的組分損失。

        7 定性,定容測量

        7.1在內(nèi)標(biāo)物的選擇以及內(nèi)標(biāo)物濃度的配置上要注意,如果內(nèi)標(biāo)物配置不正確,會直接影響試驗(yàn)結(jié)果。要根據(jù)GB/T17592—2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》附錄D內(nèi)標(biāo)定量分組表選擇內(nèi)標(biāo)物,用千分之一天平稱內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,要非常精確,在定容過程中要使用經(jīng)過計量檢定合格的移液管。

        7.2在芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液以及混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液上,配制濃度的正確性,定溶移取過程中要非常精確。因?yàn)楹芏鄻悠芳尤牖靸?nèi)標(biāo)溶解后會出現(xiàn)不溶物,所以可以用超聲加速溶解和混勻,為了提高檢測效率,可以編輯23禁用偶氮的標(biāo)準(zhǔn)譜庫,將其編入方法,使其自動檢索有無禁用偶氮。為保證結(jié)果的準(zhǔn)確性以排除假陰性結(jié)果,再對樣品譜圖進(jìn)行選擇性離子檢索與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖對照以確認(rèn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,如果遇到有同分異構(gòu)體的禁用芳香胺,還需做應(yīng)用相應(yīng)的程序做進(jìn)一步的異構(gòu)體確認(rèn)。

        8 解析的注意點(diǎn)

        GB/T 17592-2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》的方法中如果檢出苯胺或1.4苯二胺,應(yīng)重新按GB/ T23344進(jìn)行4-氨基偶氮苯進(jìn)行測定。

        9 儀器的日常點(diǎn)檢與保養(yǎng)

        9.1氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)在紡織品禁用偶氮染料檢測過程中注意事項(xiàng)如果儀器維護(hù)保養(yǎng)好,儀器的分析條件會正確的。在24種有害芳香胺定性、定量的測定過程中,由于異構(gòu)體的存在,并且多數(shù)異構(gòu)體的質(zhì)譜圖很相似,如果保留時間相同,往往會形成假陽性結(jié)果的產(chǎn)生。由于這些異構(gòu)體大都不屬于有害芳香胺,如果不能有效地分離,就會對樣品造成誤判,因此,在平時試驗(yàn)過程要注意一下儀器的維護(hù)保養(yǎng)。

        9.2載氣體的使用

        氣體純度必須達(dá)到99.999%,并使用專用鋼瓶灌裝,載氣純度不夠,或剩余的載氣量不夠時,會造成m /z28譜線豐度過大,根據(jù)所用載氣質(zhì)量,當(dāng)氣瓶的壓力降低到幾個MPa時,應(yīng)更換載氣,以防止瓶底殘余物對氣路的污染。

        9.3質(zhì)譜真空泄漏的確認(rèn)及檢漏

        9.3.1確認(rèn)泄漏質(zhì)譜:真空是否出現(xiàn)空氣泄漏,可從壓力和空氣/水的背景圖譜進(jìn)行判斷。

        9.3.2鋼瓶及氣體管線的檢漏特別注意鋼瓶頭部份。每換一次氣體鋼瓶,必須以Snoop測漏液全面檢查鋼瓶及進(jìn)氣口接點(diǎn),確保鋼瓶與進(jìn)氣管線沒有漏氣。將鋼瓶打開,調(diào)整至一定壓力,關(guān)閉氣相色譜儀進(jìn)樣口的壓力,關(guān)閉氣瓶的總閥,開啟分壓閥,若有漏氣,一段時間后分壓表的壓力會有明顯的下降。定時察看壓力表(每小時)和壓力降低情況,可由此查知?dú)怏w主管線是否漏氣。

        9.4進(jìn)樣系統(tǒng)中進(jìn)樣隔墊襯管及石英棉的及時清潔或更換儀器狀態(tài)直接影響到分析物的檢測限、定性與定量,除了按照規(guī)定的周期進(jìn)行計量檢定外,還應(yīng)該定期進(jìn)行期間核查,根據(jù)儀器使用情況可每季度或每月核查一次。氣質(zhì)聯(lián)用儀期間核查的內(nèi)容可包括:儀器檢測限(靈敏度)、分析物保留時間的重復(fù)性(穩(wěn)定性)、數(shù)據(jù)的精密度、線性范圍等幾個方面。通過核查證明儀器狀態(tài)良好時才能進(jìn)行樣品分析。

        10 進(jìn)樣操作時的注意事項(xiàng)

        氣相用定容試劑一般分子量小,易揮發(fā),所以在整個進(jìn)樣過程中,為充分保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,應(yīng)盡可能避免溶劑揮發(fā),確保被分析的樣品溶液濃度不變。一要保證室溫盡可能恒定,使標(biāo)準(zhǔn)品溶液系列和樣品溶液系列在同樣的條件下被分析測定;二是自動進(jìn)樣時,所用小瓶蓋墊最好一次性使用,用過的瓶蓋墊易造成定容試劑的揮發(fā)而使待測物濃度升高,且待測物濃度越高的樣品誤差也越大。

        11 結(jié)論

        紡織品禁用偶氮染料GB/T 17592-2011規(guī)定的檢測過程:取樣的合理性保險粉還原、硅藻土吸附、液液分配、蒸發(fā)濃縮,氮吹要注意以及正確使用儀器,按規(guī)定進(jìn)行儀器的維護(hù)保養(yǎng),以保證試驗(yàn)結(jié)果的正確性。

        [1] GB/T 17592—2011.紡織品禁用偶氮染料的測定.禁用偶氮染料的檢測原理.

        Notes on the Relevant Lssues During Textiles Banned Azo Colourants Determination

        GUO Hai-ping
        (Nantong Tianshan Textile Entire Examination Co., Ltd., Jiangsu Nantong 226000,China)

        In this paper, GB / T17592-2011 "textile banned azo determination" are explored during the operation of the relevant considerations.

        textiles; banned azo dyes; detection; notes

        TS197

        C

        投稿日期:2016-02-12

        郭海萍(1973-),女,1995年畢業(yè)于南通職業(yè)大學(xué)精細(xì)化工專業(yè),入職以來一直從事檢驗(yàn)檢測工作。

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