鄭重，呂瑤

（92941部隊(duì)91分隊(duì)，葫蘆島　125000）

基于光軸正交的高分辨率激光探針儀實(shí)驗(yàn)研究

鄭重，呂瑤

（92941部隊(duì)91分隊(duì)，葫蘆島125000）

針對(duì)激光探針?lè)直媛实汀⒕炔畹膯?wèn)題，提出了一種高分辨率和高精度的激光探針系統(tǒng)。采用光軸正交的雙反射鏡和大數(shù)值孔徑聚焦物鏡，實(shí)現(xiàn)了集成同軸監(jiān)測(cè)和同軸光譜采集系統(tǒng)的激光探針儀，在同軸監(jiān)測(cè)系統(tǒng)作用下，同軸光譜采集系統(tǒng)的微區(qū)對(duì)準(zhǔn)精度達(dá)±9μm；基于鋁金屬樣品，實(shí)驗(yàn)研究了激光輸入能量與分辨率的關(guān)系曲線，且在激光輸入能量為1.45μJ時(shí)，在鋁金屬表面獲得的極限分辨率為2.66μm，并能夠采集到有效強(qiáng)度的光譜信號(hào)。

激光探針；分辨率；同軸監(jiān)測(cè)；同軸光譜采集

激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)（Laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS）是工程材料領(lǐng)域研究與生產(chǎn)的重要檢測(cè)手段之一［1］。其原理是利用高能量激光脈沖燒蝕材料表面，形成等離子體，通過(guò)采集等離子體發(fā)射的光譜信號(hào)，能夠?qū)ξ镔|(zhì)內(nèi)部所含元素進(jìn)行精確的定性和定量分析。因此，LIBS技術(shù)又被形象的稱(chēng)為“激光探針技術(shù)”。當(dāng)前，激光探針因受到光學(xué)衍射的限制，和電子探針、能譜分析等技術(shù)相比，其分辨率和元素檢測(cè)極限還存在較大差距。Menut D等［2］基于一臺(tái)顯微鏡，設(shè)計(jì)集成了同軸監(jiān)測(cè)和旁軸光譜采集的激光探針儀，用于固體表面微區(qū)元素的面分布特性研究，該系統(tǒng)能夠提供分辨率為3μm的微區(qū)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析。Piscitelli V等［3］采用數(shù)值孔徑為0.45的物鏡聚焦1064nm脈沖激光束，用于分析金屬樣品，通過(guò)同軸監(jiān)測(cè)和同軸光譜采集技術(shù)，系統(tǒng)的極限分辨率達(dá)2μm，然而，在分辨率低于3μm時(shí)，僅能夠觀測(cè)到等離子體火焰，卻無(wú)法采集到有效的光譜信號(hào)。

基于光軸正交的雙反射鏡和數(shù)值孔徑為0.4的聚焦物鏡，設(shè)計(jì)了一臺(tái)集成同軸監(jiān)測(cè)和同軸光譜采集系統(tǒng)的高分辨率激光探針儀，采用輸出波長(zhǎng)為532nm、脈沖寬度為6ns的Nd：YAG激光器以及配有ICCD的中階梯型光柵光譜儀，在激光輸入能量為1～3μJ時(shí)，在鋁金屬表面獲得了小于3μm的極限分辨率，且能夠采集到3倍于背景噪聲強(qiáng)度的原子光譜信號(hào)。

1　激光探針光學(xué)系統(tǒng)

圖1所示為設(shè)計(jì)的高分辨率、高精度激光探針系統(tǒng)。反射鏡01和反射鏡02的光軸正交，構(gòu)成了正交反射系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)激光傳輸、視頻監(jiān)測(cè)和光譜采集的同軸設(shè)計(jì)；大數(shù)值孔徑聚焦物鏡、光譜耦合鏡和光譜耦合光纖束構(gòu)成了同軸光譜采集系統(tǒng)；CCD相機(jī)、偏光鏡、長(zhǎng)焦距目鏡、反射鏡01和聚焦物鏡構(gòu)成了同軸監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。其中，同軸監(jiān)測(cè)系統(tǒng)采用同軸照明方式，照明系統(tǒng)中的兩個(gè)偏振片能夠有效過(guò)濾樣品表面反射的雜散激光和等離子體輻射光譜，同時(shí)對(duì)樣品表面不同位置的反射光具有選偏特性，使其在圖像傳感器上的成像具有更高的對(duì)比度和銳度；同軸光譜采集系統(tǒng)采用了多芯光纖束，圖1中右上框圖中所示為光纖束的端面結(jié)構(gòu)圖，其內(nèi)部包含5根光纖，中間光纖用于光譜采集和耦合傳輸，周?chē)?根光纖用于傳輸指示光，并將其投射到樣品表面形成4個(gè)極細(xì)光點(diǎn)。在同軸監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的作用下，通過(guò)4個(gè)光點(diǎn)的位置精準(zhǔn)定位光譜采集位置，這對(duì)于提升弱光譜條件下（即高分辨率成分分析）的光譜高精度采集具有重要意義。

圖1　激光探針光學(xué)系統(tǒng)

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

實(shí)驗(yàn)室構(gòu)建的激光探針裝置如圖2所示。

激光器為Nd：YAG型固體激光器，基頻輸出1064nm的近紅外激光束，通過(guò)倍頻技術(shù)能夠獲得532nm的激光輸出，光束脈寬為6ns，通過(guò)調(diào)節(jié)激光器前端的光束衰減器（Beam Attenuator Modulator：簡(jiǎn)稱(chēng)BAM），能夠?qū)崿F(xiàn)激光能量0～400mJ范圍輸出。激光功率計(jì)最小可探測(cè)激光能量為1μJ。光譜儀的分光元件為中階梯光柵，最高分辨率達(dá)2400lines/ mm，能夠同時(shí)記錄200～975nm的光譜信號(hào)，光譜成像元件是增強(qiáng)型電荷耦合器件（Intensified Charge-Coupled Dvice，ICCD）。聚焦物鏡采用“基于史瓦西望遠(yuǎn)鏡設(shè)計(jì)”的反射式聚焦物鏡，數(shù)值孔徑為0.4，焦距為8mm，工作距離14.5mm，內(nèi)部的兩片鋁基體反射鏡表面鍍有紫外增強(qiáng)鋁膜，光譜反射帶寬為200nm～20μm，光譜范圍內(nèi)的反射率達(dá)80%。聚焦物鏡配合焦距200mm的復(fù)消色差目鏡，構(gòu)成視場(chǎng)放大率為25倍的同軸監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)采用的鋁樣品純度達(dá)99.9995%，樣品被制備成為圓柱體，規(guī)格為Φ 50mm×8mm。分辨率測(cè)量采用的是一臺(tái)最大放大倍率為100的倒置式光學(xué)顯微鏡。

圖2　激光探針實(shí)驗(yàn)裝置

2.1同軸監(jiān)測(cè)效果及指示精度

圖3（a）中，采用偏光照明方式，可以清晰看到鋁合金樣品表面紋理，圖像細(xì)節(jié)分辨較好、層次清晰，燒蝕坑輪廓邊緣清晰可辨（利用標(biāo)準(zhǔn)分辨率板和標(biāo)尺，評(píng)價(jià)同軸監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的成像分辨率達(dá)228lines/mm以上，視場(chǎng)寬度（W）×視場(chǎng)高度（H）=286μm× 215μm）；如圖3（b）所示，為同軸指示光圖樣，光纖束采用的是四根直徑為200μm的多模光纖，利用同軸監(jiān)測(cè)系統(tǒng)測(cè)得的指示光斑直徑為26.5μm，（理論值21.3μm，誤差主要由離焦造成的），利用該同軸指示系統(tǒng)，光譜對(duì)準(zhǔn)精度達(dá)±9μm（瑞利判據(jù)）。

圖3　同軸監(jiān)測(cè)下鋁樣品表面圖像及同軸指示光圖樣

2.2激光探針?lè)直媛侍匦匝芯?/p>

對(duì)于激光探針?lè)直媛实脑u(píng)價(jià)沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，通常用除熱影響區(qū)以外有效區(qū)域的橫向線寬［4］作為激光探針在該能量下的分辨率值。為了降低因激光器輸出波動(dòng)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響，通常將激光器設(shè)置在輸出較穩(wěn)定的能量區(qū)間，通過(guò)調(diào)節(jié)激光器前端的光束衰減器實(shí)現(xiàn)0～500μJ的激光輸出。

圖4　基于鋁金屬的激光探針?lè)直媛识?biāo)曲線

圖4中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，由6次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的平均值和偏差值構(gòu)成。可以看出，定標(biāo)曲線僅在局部范圍內(nèi)滿足線性關(guān)系，在100～300μJ范圍內(nèi)，隨著激光輸入能量的降低，分辨率收斂速度加快，這是由激光輸出為高斯分布造成的。隨著激光能量的降低，當(dāng)激光束束腰位置處的能量密度開(kāi)始低于鋁原子譜線的激發(fā)閾值時(shí)，由于高斯曲線的快速收斂，單位能量變化，導(dǎo)致光束寬度的收斂幅度不同（Δd2＞Δd1），即在鋁金屬表面形成的燒蝕坑橫向尺寸變小，原理如圖5所示?；诖嗽?，可以通過(guò)選取具有高輸出穩(wěn)定性的低能量、極窄脈寬（皮秒或飛秒）激光器來(lái)獲取更高的分辨率。

圖5　高斯光束與光譜激發(fā)閾值的關(guān)系圖

2.3極限分辨率下的光譜分析

圖6　鋁原子光譜與極限分辨率

在激光輸入能量為幾微焦時(shí)，產(chǎn)生的等離子體的演化時(shí)間極為迅速，通常為數(shù)十至數(shù)百納秒［5］。光譜儀采用零時(shí)延設(shè)置，采集門(mén)寬為1μs，曝光時(shí)間300s，累積900個(gè)脈沖，確保能夠采集到足夠強(qiáng)度的Al原子的特征光譜。圖6（a）所示，為激光輸出能量為1μJ～5μJ時(shí)，采集到的Al原子特征譜線及強(qiáng)度。當(dāng)激光脈沖能量為1.45μJ時(shí)，能獲得鋁394.4nm和396.15nm兩條原子譜線的光譜信號(hào)，強(qiáng)度分別為457.34counts和426.11counts。將顯微鏡的光學(xué)倍率調(diào)節(jié)為100，獲得Al金屬在激發(fā)能量為1.45μJ時(shí)的極限分辨率為2.66μm，如圖6（b）所示。

3　結(jié)論

提出一種集成了同軸監(jiān)測(cè)和同軸光譜采集裝置的高分辨率、高精度激光探針系統(tǒng)，其光學(xué)對(duì)準(zhǔn)精度達(dá)±9μm，并在鋁金屬表面獲得極限分辨率小于3μm的成分定性分析。此外，基于此設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置具有較高的自動(dòng)化、可視化能力，分析精度高，結(jié)構(gòu)緊湊以及模塊化設(shè)計(jì)等優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)采用結(jié)構(gòu)更加緊湊，且?guī)в泄饫w輸出的固體脈沖激光器，將有效促進(jìn)該裝置的商業(yè)化應(yīng)用。

［1］Shen X K，Wang H，Xie Z Q，et al.Detection of trace phosphorus in steel using laser-induced breakdown spectroscopy combined with laser-induced fluorescence［J］.Appl.Optics，2009，48（13）：2552-2558.

［2］Menut D，F(xiàn)ichet P，Lacour J L，et al.Micro-laser induced breakdown spectroscopy technique：a powerful method for performing quantitative surface mappingonconductiveandnoneconductivesamples ［J］.Appl.Optics，2003，42（30）：6063-6071.

［3］Piscitelli V，Gonzalez J，Mao X L，et al.Micro-crater laser induced breakdown spectroscopy-an analytical approach in metals samples［C］.AIP conference Processing，2008：1166-1171.

［4］Hung T Y，Su C S.Fused-silica foceusing lens for deep UV laser processing［J］.Appl.Optics，1992，31 （22）：4397-4404.

［5］Geertsen C，Lacour J L，Mauchien P，et al.Evaluation of laser ablation optical emission spectroscopy for microanalysis in aluminum samples［J］.Spectrochim.Acta B，1996，51（11）：1403-1416.

Experimental Study of High-resolution LIBS System Based on Orthogonal Optical Axis

ZHENG Zhong，LV Yao
（Unit 92941 Element 91，Huludao 125000）

A designing scheme of the high-resolution and high-precision LIBS system was presented with an aiming at the problem of low resolution and poor accuracy.Using two mirrors with crossed optical axis and large numerical aperture lens，the LIBS instrument was obtained intergated coaxial-monitoring and coaxial-spectrum-acquisition system.Under the condition of coaxial monitoring system，the alignment accuracy of coaxial spectrum collection system in micro-scale was±9μm.Based on aluminum samples，the relationship between laser energy and resolution was researched，and the ultimate resolution was about 2.66μm at the input laser energy was 1.45μJ.The effective intensity spectrum was obtained at the same time.

LIBS；resolution；coaxial monitoring；coaxial spectrum acquisition

O433.4；O435.1

A

1672-9870（2016）03-0023-04

2016-01-18

鄭重（1989-），男，碩士，助理工程師，E-mail：zhengzhong24@yeah.net