張愛亮 / 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

氣溶膠稀釋器的稀釋比校準(zhǔn)方法

張愛亮 / 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

選用氣溶膠光度計(jì)法、光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器法和流量測(cè)定法對(duì)氣溶膠稀釋器的稀釋比進(jìn)行校準(zhǔn)。描述了三種校準(zhǔn)方法的校準(zhǔn)過程和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，并進(jìn)行分析、比較，給出了三種校準(zhǔn)方法的優(yōu)劣和適用性，以及在氣溶膠稀釋器稀釋比校準(zhǔn)工作的注意事項(xiàng)。

氣溶膠稀釋器；稀釋比；校準(zhǔn)

0 引言

當(dāng)直接使用光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法測(cè)量高效過濾器上游濃度，或監(jiān)測(cè)氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)粒子產(chǎn)生速率時(shí)，所測(cè)的氣溶膠濃度往往會(huì)超過光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量上限，從而增大粒子計(jì)數(shù)器的重疊計(jì)數(shù)損失，以至于所測(cè)得的粒子計(jì)數(shù)濃度偏低，平均粒徑偏大。為了保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)不損傷粒子計(jì)數(shù)器光學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，必須在光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器前設(shè)置氣溶膠稀釋器。

1 氣溶膠稀釋器的工作原理和內(nèi)部機(jī)構(gòu)

氣溶膠稀釋器的主要作用是，通過對(duì)氣溶膠進(jìn)行稀釋從而降低氣溶膠的濃度，以適合采樣儀器光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器的正常使用。目前氣溶膠稀釋器主要分為限流稀釋器和流量稀釋器兩種。

如圖1所示，限流稀釋器通常由三個(gè)主要元件組成：HEPA或ULPA過濾器、稀釋控制閥、限流器。稀釋控制閥用于調(diào)整稀釋比，一般為多圈螺紋針閥。氣溶膠限流器可能是（但不限于）針孔、玻璃或金屬毛細(xì)管、注射針管。

圖1 限流稀釋器

如圖2所示，流量稀釋器通常由三個(gè)主要部分組成：HEPA或ULPA過濾器、稀釋控制器、流量計(jì)。通過稀釋控制器和流量計(jì)來調(diào)整稀釋比。為了獲得準(zhǔn)確的稀釋比，需選用準(zhǔn)確度等級(jí)較高的流量計(jì)。

圖2 流量稀釋器

2 氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)方法

由于目前國(guó)內(nèi)沒有對(duì)應(yīng)于氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范，本文選用氣溶膠光度計(jì)法、光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器法、流量測(cè)定法對(duì)氣溶膠稀釋器的稀釋比進(jìn)行校準(zhǔn)，并對(duì)這三種方法的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析比較。

2.1 使用氣溶膠光度計(jì)法校準(zhǔn)氣溶膠稀釋器稀釋比

在用氣溶膠光度計(jì)法校準(zhǔn)氣溶膠稀釋器稀釋比過程中，使用HY-AG-3G型號(hào)的氣溶膠發(fā)生器（發(fā)生介質(zhì)為PAO-4油）以及2i型號(hào)的氣溶膠光度計(jì)。氣溶膠稀釋器為TDA-200/28.3型號(hào)，標(biāo)稱稀釋比為200∶1。具體校準(zhǔn)方法如下：

1）開啟氣溶膠發(fā)生器，調(diào)節(jié)氣溶膠發(fā)生量等待其穩(wěn)定；

2）開啟氣溶膠光度計(jì)，預(yù)熱期間校準(zhǔn)其采樣流量（采樣流量28.3 L/min）；

3）將氣溶膠光度計(jì)上游進(jìn)氣口與氣溶膠發(fā)生器發(fā)霧口連接，并將氣溶膠光度計(jì)設(shè)置到適當(dāng)量程檔的滿量程；

4）將氣溶膠光度計(jì)與氣溶膠發(fā)生器斷開，切換至CLEAR檔，調(diào)零；

5）將稀釋器的輸入連接到氣溶膠發(fā)生器發(fā)霧口，輸出連接氣溶膠光度計(jì)下游進(jìn)氣口，切換氣溶膠光度計(jì)至下游檔，觀察示值。

將步驟3）獲得的示值除以步驟5）的示值，得到稀釋比：

2.2 使用光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器法校準(zhǔn)氣溶膠稀釋器稀釋比

在用光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器法校準(zhǔn)氣溶膠稀釋器稀釋比過程中，使用HY-AG-4G型單分散氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)（發(fā)生介質(zhì)為0.5 μm的PSL）以及3100+型和3016型光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器（兩臺(tái)光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器均參加了2015年全國(guó)塵埃粒子計(jì)數(shù)器量值比對(duì)）。氣溶膠稀釋器為TDA-200/28.3型號(hào)，標(biāo)稱稀釋比200∶1。具體校準(zhǔn)方法如下：

1）開啟氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)，等待其穩(wěn)定；

2）開啟光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器，預(yù)熱期間校準(zhǔn)其采樣流量（采樣流量28.3 L/min）；

3）將光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器設(shè)置到合適的粒徑范圍和采樣時(shí)間（采樣時(shí)間1 min）；

4）將光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器接通氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)發(fā)霧口，觀察粒子計(jì)數(shù)（≥0.3 μm粒子總計(jì)讀數(shù)）。重復(fù)計(jì)數(shù)，驗(yàn)證光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器和氣溶膠源的穩(wěn)定性；

5）將光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器與氣溶膠源發(fā)霧口斷開，接通HEPA或ULPA過濾器，驗(yàn)證偽計(jì)數(shù)；

6）將稀釋器的輸入連接到氣溶膠源發(fā)霧口，輸出連接光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器采樣口，觀察示值（≥0.3 μm粒子總計(jì)示值）。

將步驟4）獲得的示值除以步驟6）的示值，得到稀釋比：

2.3 使用流量測(cè)定法校準(zhǔn)氣溶膠稀釋器稀釋比

在用流量測(cè)定法校準(zhǔn)氣溶膠稀釋器稀釋比過程中，使用28.3 L/min壓縮空氣源，Gilibrator-2型電子皂膜流量計(jì)。氣溶膠稀釋器為TDA-200/28.3型號(hào)，標(biāo)稱稀釋比為200∶1。具體校準(zhǔn)方法如下：

1）開啟壓縮空氣源，等待其穩(wěn)定；

2）將電子皂膜流量計(jì)連接壓縮氣源，校準(zhǔn)其流量（流量為28.3 L/min）；

3）將稀釋器的輸入連接壓縮氣源，將稀釋器的樣品氣流量輸出口連接電子皂膜流量計(jì)（如圖3所示），觀察流量計(jì)的示值。

將步驟2）獲得的示值除以步驟3）的示值，得到稀釋比：

圖3 樣品氣流量連接

3 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及校準(zhǔn)過程分析

試驗(yàn)用的TDA-200/28.3型氣溶膠稀釋器為流量稀釋器。用上述三種方法對(duì)TDA-200/28.3型氣溶膠稀釋器的稀釋比進(jìn)行校準(zhǔn)。

3.1 氣溶膠光度計(jì)法

按照2.1的校準(zhǔn)方法對(duì)氣溶膠稀釋器進(jìn)行校準(zhǔn)，分別在14 μg/L、24 μg/L和56 μg/L濃度下對(duì)氣溶膠光度計(jì)上游氣溶膠濃度建立100%。稀釋比數(shù)據(jù)見表1。

表1 氣溶膠光度計(jì)法校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

表1中數(shù)據(jù)為測(cè)試數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值。從以上數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)氣溶膠光度計(jì)按不同的上游濃度建立100%時(shí)，對(duì)氣溶膠稀釋器稀釋比的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)有不同的結(jié)果。經(jīng)分析有以下幾個(gè)原因：一是上游氣溶膠在經(jīng)過氣溶膠稀釋器后其濃度損失導(dǎo)致稀釋器稀釋比偏差；二是上游氣溶膠濃度的高低對(duì)氣溶膠稀釋器稀釋比有一定影響。

3.2 光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器計(jì)法

按照2.2的校準(zhǔn)方法對(duì)氣溶膠稀釋器進(jìn)行校準(zhǔn)。為了保證上游氣溶膠濃度不超過光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量上限，以免增大粒子計(jì)數(shù)器的重疊計(jì)數(shù)損失，從而導(dǎo)致所測(cè)得的粒子計(jì)數(shù)濃度偏低，校準(zhǔn)過程中控制了單分散氣溶膠發(fā)生系統(tǒng)的發(fā)生濃度，使其≥0.3 μm氣溶膠微粒的計(jì)數(shù)上限為100 萬粒/28.3 L。同時(shí)為減小光學(xué)粒子計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)學(xué)誤差，使氣溶膠稀釋器下游氣溶膠濃度≥0.3 μm粒子計(jì)數(shù)超過1 000 粒/28.3 L。稀釋比校準(zhǔn)數(shù)據(jù)見表2和表3。

表2 3100+型光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

表3 3016型光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

表2和表3中數(shù)據(jù)為測(cè)試數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值。從以上數(shù)據(jù)可以看出，使用光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器法對(duì)TDA-200/28.3型氣溶膠稀釋器的校準(zhǔn)結(jié)果與稀釋器標(biāo)稱的稀釋比有一定的偏差；其次，選用不同的光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器在同一上游濃度時(shí)所得到的稀釋比也有一定的偏差。第三，當(dāng)上游濃度不同時(shí)，所得到的稀釋比校準(zhǔn)數(shù)據(jù)也不盡相同。

分析認(rèn)為，兩臺(tái)光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器前兩次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)所得到的稀釋比與稀釋器標(biāo)稱稀釋比的不同是由于上游氣溶膠在經(jīng)過氣溶膠稀釋器后其濃度有損失導(dǎo)致稀釋器稀釋比偏差。其次，由于不同的光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器本身的計(jì)數(shù)效率不同，導(dǎo)致了不同的光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器對(duì)同一氣溶膠稀釋器稀釋比校準(zhǔn)時(shí)所得數(shù)值也不同。第三次校準(zhǔn)時(shí)，上游濃度數(shù)值超過了這兩款光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量上限，所以導(dǎo)致校準(zhǔn)所得稀釋器稀釋比有明顯降低。

3.3 流量測(cè)定法

按照2.3的校準(zhǔn)方法對(duì)氣溶膠稀釋器進(jìn)行校準(zhǔn)，稀釋比數(shù)據(jù)見表4。

表4 流量測(cè)定法校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

表4中數(shù)據(jù)為測(cè)試數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值。從以上數(shù)據(jù)可以看出，使用流量測(cè)定法對(duì)于TDA-200/28.3型號(hào)氣溶膠稀釋器的稀釋比校準(zhǔn)結(jié)果與氣溶膠稀釋器標(biāo)稱的稀釋比接近。經(jīng)分析，流量測(cè)定法在對(duì)氣溶膠稀釋器稀釋比進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，所用壓縮氣源氣體流量是恒定的，不會(huì)因經(jīng)過氣溶膠稀釋器而產(chǎn)生損失；其次流量計(jì)的測(cè)量準(zhǔn)確度普遍高于氣溶膠光度計(jì)和光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量準(zhǔn)確度。此外流量測(cè)定法比氣溶膠光度計(jì)法和光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器法操作起來更加簡(jiǎn)便容易。但該方法沒有考慮氣溶膠稀釋器本身對(duì)經(jīng)過的氣溶膠濃度所產(chǎn)生的損失，僅代表了流量分配比例，因此該方法更適用于氣溶膠稀釋器生產(chǎn)企業(yè)對(duì)產(chǎn)品的出廠校準(zhǔn)。

4 結(jié)語

通過對(duì)上述三種氣溶膠稀釋器校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和校準(zhǔn)過程的分析，可以綜合比較三種校準(zhǔn)方法的優(yōu)劣和適用性。

雖然流量測(cè)定法對(duì)氣溶膠稀釋器稀釋比的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)與所校準(zhǔn)的氣溶膠稀釋器稀釋比的標(biāo)稱值最接近，且流量測(cè)定法的校準(zhǔn)過程較其他兩種方法更加簡(jiǎn)單易操作，但由于氣溶膠稀釋器是用于高濃度氣溶膠環(huán)境條件下，而流量測(cè)定法是在排除氣溶膠稀釋器本身對(duì)經(jīng)過的氣溶膠濃度所產(chǎn)生損失的情況下來校準(zhǔn)稀釋比，并不能真實(shí)反映稀釋器實(shí)際工作條件下的稀釋比，因此該方法并不適用于氣溶膠稀釋器稀釋比的日常校準(zhǔn)。

氣溶膠光度計(jì)法和光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器法均適用于氣溶膠稀釋器稀釋比的日常校準(zhǔn)。但是在用光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器法來校準(zhǔn)氣溶膠稀釋器稀釋比時(shí)，應(yīng)盡量考慮使用同一臺(tái)光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器，避免由于光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器本身性能引起所校準(zhǔn)的氣溶膠稀釋器稀釋比的不同。其次稀釋器稀釋比校準(zhǔn)過程中需控制好上游氣溶膠濃度，應(yīng)不超過光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量上限。使用氣溶膠光度計(jì)法校準(zhǔn)氣溶膠稀釋器時(shí)應(yīng)選擇合適的上游氣溶膠濃度，并要進(jìn)一步分析氣溶膠光度計(jì)法所使用的上游氣溶膠濃度和稀釋器實(shí)際使用時(shí)的上游濃度之間的差別。

［1］ INSTITUTE OF ENVIRONMENTAL SCIENCES AND TECHNOLOGY.IEST-RP-CC013.3 Calibration Procedures and Guidelines for Select Equipment Used in Testing Cleanrooms and Other Controlled Environments［S］.Illinois， 2012.

［2］ 光俊杰，宋燦華.稀釋器采用流量比標(biāo)定方法的不確定度分析［J］.潔凈與空調(diào)技術(shù)，2007（1）：59-62.

Calibration method of aerosol dilution device

Zhang Ailiang
（Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology）

The dilution ratio of aerosol dilution device was respectively calibrated with aerosol photometer method， optical particle counter method and flow rate determining method in the paper.The calibration process and data of three calibration methods were described， analyzed and compared.Advantages， disadvantagesare and the applicability of three calibration methods as well as matters needing attention on aerosol diluter dilution ratio calibration were given.

aerosol dilution device； dilution ratio； calibration