張志亮，段瑜芳［瓦克化學(xué)（中國）有限公司，上?！?00233］

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快硬型瓷磚膠的開發(fā)研究

張志亮，段瑜芳
［瓦克化學(xué)（中國）有限公司，上海200233］

研究了二元體系和三元體系的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間，篩選出一種6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到0.5 MPa，可操作時(shí)間達(dá)到40 min以上的快硬型瓷磚膠參考配方。并研究了配方中幾種原材料及不同牌號(hào)VINNAPAS可再分散乳膠粉對(duì)快硬型瓷磚膠性能的影響。結(jié)果表明，VINNAPAS 8620E可以提高快硬型瓷磚膠20 min晾置時(shí)間和水養(yǎng)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度。

快硬型瓷磚膠；6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度；可再分散乳膠粉

0　引言

近20年來，隨著一批專業(yè)生產(chǎn)瓷磚的企業(yè)發(fā)展壯大，瓷磚的種類，尺寸和品質(zhì)都得到了很大提升。但是瓷磚鋪貼的工藝以及配套瓷磚膠粘劑（簡稱瓷磚膠）的發(fā)展并未與之同步提升，這導(dǎo)致目前國內(nèi)瓷磚鋪貼出現(xiàn)了眾多質(zhì)量問題［1］。目前瓷磚吸水率更低和尺寸更大的趨勢(shì)，迫使我們亟需提高瓷磚膠的品質(zhì)和種類以滿足瓷磚鋪貼的需求。

隨著勞動(dòng)力成本的不斷提高和施工單位對(duì)于快速施工的要求，各類快干快凝型產(chǎn)品如粉刷石膏、快速修補(bǔ)砂漿、快干墊層自流平和快干填縫劑都得到一定發(fā)展［2-3］，而且瓷磚鋪貼的快速化需求及局部脫落瓷磚的快速修補(bǔ)也使得對(duì)快硬型瓷磚膠的需求在增加［4］。但是國內(nèi)快硬型瓷磚膠的發(fā)展尚處于初始階段，市場(chǎng)上也鮮有此類產(chǎn)品。

另外，我國瓷磚膠產(chǎn)品性能檢測(cè)參照的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 547—2005《陶瓷墻地磚膠粘劑》中雖然有關(guān)于快速硬化型瓷磚膠的分類，但該等級(jí)瓷磚膠的要求是24 h后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到0.5 MPa。而JC/T 547—2005參照的歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN 12004在2007年修編的時(shí)候，就已經(jīng)將快速硬化型瓷磚膠的要求修改為6 h后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到0.5MPa。目前我國的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 547—2005正在修編過程中，此次修編改為參考國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13007，而ISO 13007和EN 12004中對(duì)快硬型瓷磚膠的要求是一致的，都是6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到0.5 MPa。因此，為保持與ISO標(biāo)準(zhǔn)的一致性，正在修編的JC/T 547報(bào)批稿中，也已經(jīng)將快硬型瓷磚膠的性能要求修改為6 h的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到0.5 MPa。

快硬型瓷磚膠與普通型瓷磚膠相比，不僅增加了6 h的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度，還將晾置時(shí)間調(diào)整為10 min，而且此類產(chǎn)品的可操作時(shí)間比普通瓷磚膠大大縮短，這很容易引起施工工人操作的不習(xí)慣。歐洲市場(chǎng)上快硬型瓷磚膠的可操作時(shí)間一般在30～60 min，個(gè)別產(chǎn)品可達(dá)75 min，考慮到國內(nèi)使用薄層法施工鋪貼瓷磚膠尚處于起步階段，工人對(duì)于用薄層法鋪貼瓷磚的經(jīng)驗(yàn)和效率還不高，筆者認(rèn)為可操作時(shí)間至少40 min［4］，晾置時(shí)間至少達(dá)20 min的快硬型瓷磚膠才能最大限度滿足施工的需要。

本文旨在通過研究二元體系（普通硅酸鹽水泥OPC和鋁酸鹽水泥AC）及三元體系（普通硅酸鹽水泥OPC、鋁酸鹽水泥AC和石膏）的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間，及原材料對(duì)瓷磚膠性能的影響，開發(fā)出可以同時(shí)滿足6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和20 min晾置時(shí)間后拉伸粘結(jié)強(qiáng)度均達(dá)到0.5 MPa，且可操作時(shí)間在40 min以上的快硬型瓷磚膠，以滿足快速發(fā)展的瓷磚膠市場(chǎng)和應(yīng)用的需要。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1原材料

普通硅酸鹽水泥（OPC）：P·O42.5，海螺水泥；鋁酸鹽水泥（AC）：CIMENT FONDU（豐都水泥）、TERNAL CC（CA-50）［凱諾斯（中國）鋁酸鹽技術(shù)有限公司提供］。硬石膏：安徽某公司生產(chǎn)；β-半水石膏：湖北某公司生產(chǎn)；石英砂：40～70目、70～140目，上海建達(dá)科技公司；可再分散乳膠粉：瓦克化學(xué)VINNAPAS 5010N、VINNAPAS 8620E；纖維素醚：TYLOSE 60001 P6、TYLOSE 10007 P4，信越泰勒士有限公司；對(duì)比試驗(yàn)瓷磚膠用纖維素醚（1個(gè)進(jìn)口品牌和4個(gè)國產(chǎn)品牌），市售；促凝劑：碳酸鋰，上海歐金實(shí)業(yè)有限公司提供；緩凝劑：酒石酸，常茂生物化學(xué)工程股份有限公司。

1.2試驗(yàn)方法

參照J(rèn)C/T 547—2005進(jìn)行早期拉伸粘結(jié)強(qiáng)度、拉伸粘結(jié)原強(qiáng)度（以下簡稱標(biāo)養(yǎng)）、浸水后的拉伸膠粘強(qiáng)度（以下簡稱水養(yǎng)），熱老化后的拉伸膠粘強(qiáng)度（以下簡稱熱養(yǎng)），以及10 min、20 min晾置時(shí)間后拉伸粘結(jié)強(qiáng)度等性能的測(cè)試。其中早期拉伸強(qiáng)度改為6 h標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)，需提前使用環(huán)氧粘合劑將拉拔頭粘在瓷磚上。

可操作時(shí)間的測(cè)試為從加水?dāng)嚢栝_始計(jì)時(shí)，到瓷磚膠開始硬化變稠，難以再用齒刮刀進(jìn)行疏條的時(shí)間點(diǎn)為止。

1.3試驗(yàn)配方體系

1.3.1二元體系

國內(nèi)外對(duì)硅酸鹽水泥和鋁酸鹽水泥復(fù)配的二元體系已早有研究，二元體系可以大大縮短凝結(jié)硬化的時(shí)間，提高強(qiáng)度［3］。

本試驗(yàn)中，選用凱諾斯公司的進(jìn)口鋁酸鹽水泥CIMENT FONDU和國產(chǎn)鋁酸鹽水泥TERNAL CC，配合海螺P·O42.5水泥進(jìn)行二元體系測(cè)試，分別研究不同OPC和AC比例時(shí)，瓷磚膠的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間。

本測(cè)試配方體系中膠凝材料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35%～40%，石英砂為55%～65%，醋酸乙烯-乙烯（VAE）可再分散乳膠粉1.5%，其它添加劑適量。參考配方如表1所示。

表1　不同OPC/AC比例的瓷磚膠參考配方

1.3.2三元體系

三元體系是在二元體系的基礎(chǔ)上添加石膏（以代號(hào)G表示），利用三者反應(yīng)生成鈣釩石的特性，使體系具有快速硬化和補(bǔ)償收縮等功能［3］。

本試驗(yàn)中，選用產(chǎn)自安徽的硬石膏和產(chǎn)自湖北的β-半水石膏，分別研究不同OPC/AC/G比例時(shí)，瓷磚膠的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間。

測(cè)試的三元配方體系中，膠凝材料的質(zhì)量百分比為35%～40%，石英砂為55%～65%，醋酸乙烯-乙烯（VAE）可再分散乳膠粉為1.5%，其它添加劑適量。參考配方如表2所示。

表2　不同OPC/AC/G比例的瓷磚膠參考配方

2　結(jié)果與討論

2.1基礎(chǔ)配方的篩選

因?yàn)榱乐脮r(shí)間測(cè)試周期較長，在基礎(chǔ)配方篩選階段，筆者先通過測(cè)試可操作時(shí)間來判斷快硬型瓷磚膠的施工性是否達(dá)到目標(biāo)要求。

2.1.1二元體系

二元體系測(cè)試配方的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間測(cè)試結(jié)果如圖1所示。

圖1　二元體系配方的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間

由圖1可以看出，二元體系所測(cè)配方的可操作時(shí)間都可以滿足40 min的要求，不過只有2#配方的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度可以達(dá)到0.5 MPa的要求，該配方是以進(jìn)口鋁酸鹽水泥CIMENT FONDU為主的富鋁酸鹽體系。

2.1.2三元體系

三元體系測(cè)試配方瓷磚膠的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間測(cè)試結(jié)果如圖2所示。

圖2　三元體系配方瓷磚膠的6h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間

由圖2可以看出，只有10#和11#配方的可操作時(shí)間小于40 min，其它配方均可以滿足不小于40 min的要求；而只有9#和11#配方的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度可以達(dá)到0.5 MPa的要求，9#和11#配方均是以普通硅酸鹽水泥為主的配方體系?？紤]到原材料獲得的便利性及配方成本的經(jīng)濟(jì)性，后續(xù)測(cè)試選用9#配方作為基礎(chǔ)配方來研究原材料對(duì)產(chǎn)品性能的影響。

2.2無機(jī)膠凝材料的影響

為研究無機(jī)膠凝材料對(duì)瓷磚膠性能的影響，固定其它原材料摻量保持不變，分別選擇鋁酸鹽水泥摻量在4.0%～10.0%變化（水泥總質(zhì)量保持不變）（A組），硬石膏摻量在2.0%～6.0%變化（B組），β-半水石膏摻量在0～2.0%變化（C組），測(cè)試參考配方如表3所示。

測(cè)試配方瓷磚膠的可操作時(shí)間、6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度以及10 min和20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度，結(jié)果如圖3所示。測(cè)試配方在幾種不同養(yǎng)護(hù)條件下的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度，結(jié)果如圖4所示。

表3　不同無機(jī)膠凝材料摻量瓷磚膠的測(cè)試參考配方

圖3　無機(jī)膠凝材料對(duì)瓷磚膠拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間的影響

圖4　無機(jī)膠凝材料對(duì)不同養(yǎng)護(hù)條件下瓷磚膠拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的影響

由圖3、圖4可見：

（1）當(dāng)鋁酸鹽水泥TERNAL CC的摻量從4.0%增加到10.0%時(shí)，瓷磚膠的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度明顯提高，摻量在7.0%左右基本可以達(dá)到0.5 MPa的要求；但是可操作時(shí)間明顯下降，從60 min下降到40 min以下；20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度也明顯下降；隨著鋁酸鹽水泥TERNAL CC摻量的增加，瓷磚膠在標(biāo)養(yǎng)和熱養(yǎng)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度有所提高，水養(yǎng)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度有所下降。

（2）當(dāng)硬石膏的摻量從2.0%增加到6.0%時(shí)，瓷磚膠的可操作時(shí)間有所縮短；其它性能指標(biāo)的變化趨勢(shì)不明顯。

（3）當(dāng)β-半水石膏的摻量從0增加到2.0%時(shí)，瓷磚膠的可操作時(shí)間略有提高，但20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度有所下降；標(biāo)養(yǎng)和熱養(yǎng)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度也有所下降。

在幾種無機(jī)膠凝材料摻量變化的研究范圍內(nèi)，鋁酸鹽水泥摻量的變化對(duì)6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間影響較明顯。

2.3凝結(jié)調(diào)節(jié)劑的影響

為研究促凝劑和緩凝劑對(duì)瓷磚膠性能的影響，固定其它原材料摻量不變，分別研究了促凝劑碳酸鋰在0.08%～0.12%變化（D組），緩凝劑酒石酸在0.08%～0.12%變化（E組）時(shí)瓷磚膠的性能。測(cè)試參考配方如表4所示。測(cè)試配方的可操作時(shí)間、6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度及10 min和20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果如圖5所示，瓷磚膠在幾種不同養(yǎng)護(hù)條件下的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果如圖6所示。

表4　不同促凝劑和緩凝劑摻量的測(cè)試參考配方

圖5　促凝劑和緩凝劑對(duì)瓷磚膠拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間的影響

由圖5和圖6可以看出：

（1）當(dāng)促凝劑碳酸鋰的摻量從0.08%增加到0.12%時(shí)，瓷磚膠的可操作時(shí)間略有增加，20 min晾置時(shí)間的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度明顯提高；瓷磚膠在標(biāo)養(yǎng)和熱養(yǎng)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度變化不明顯，水養(yǎng)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度有所提高。

圖6　促凝劑和緩凝劑對(duì)不同養(yǎng)護(hù)條件下瓷磚膠拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的影響

（2）當(dāng)緩凝劑酒石酸的摻量從0.08%增加到0.12%時(shí)，瓷磚膠的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度明顯降低，可操作時(shí)間和20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度明顯提高；瓷磚膠在熱養(yǎng)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度明顯提高，水養(yǎng)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度變化不明顯。在研究的摻量變化范圍內(nèi)，緩凝劑摻量的變化對(duì)6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間影響較明顯。

2.4纖維素醚的影響

為研究不同纖維素醚對(duì)瓷磚膠性能的影響，分別選擇了幾款進(jìn)口和國產(chǎn)的纖維素醚進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，共計(jì)10個(gè)牌號(hào)。試驗(yàn)用不同纖維素醚的性能參數(shù)如表5所示。

表5　對(duì)比試驗(yàn)用不同纖維素醚的性能參數(shù)

不同纖維素醚對(duì)瓷磚膠性能影響測(cè)試參考配方如表6所示，本組測(cè)試配方的用水量均為粉料質(zhì)量的22%。但由于不同纖維素醚的保水性和對(duì)砂漿用水量的影響不同，個(gè)別纖維素醚如國產(chǎn)品牌D2配方的瓷磚膠施工性較差。

不同纖維素醚瓷磚膠測(cè)試配方的可操作時(shí)間、6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度以及10 min和20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果如圖7所示，瓷磚膠測(cè)試配方在幾種不同養(yǎng)護(hù)條件下的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果如圖8所示。

表6　不同纖維素醚對(duì)比的瓷磚膠測(cè)試參考配方

圖7　不同纖維素醚對(duì)瓷磚膠拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間的影響

圖8　不同纖維素醚對(duì)不同養(yǎng)護(hù)條件下瓷磚膠拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的影響

圖7和圖8中，前5個(gè)試樣采用HEMC（羥乙基甲基纖維素醚），后5個(gè)試樣采用HPMC（羥丙基甲基纖維素醚），對(duì)比HEMC和HPMC的測(cè)試結(jié)果，2種纖維素醚之間并未表現(xiàn)出明顯的差異。

本測(cè)試對(duì)品牌A、B和D，均選擇了同一化學(xué)類型的2個(gè)產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試，對(duì)比同一品牌下不同黏度的2個(gè)纖維素醚可以看出，高黏度纖維素醚配制的瓷磚膠6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度高于低黏度的，而可操作時(shí)間和20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度均比低黏度的要低；國產(chǎn)品牌D2的可操作時(shí)間比D1長的原因可能是因?yàn)镈2是改性產(chǎn)品［5］。

從圖7和圖8可以看出，不同纖維素醚對(duì)瓷磚膠的性能指標(biāo)影響各不相同，由于筆者對(duì)各個(gè)品牌纖維素醚的具體基團(tuán)含量以及改性方法、改性程度了解有限，無法進(jìn)一步進(jìn)行分析比較。

2.5不同牌號(hào)膠粉的影響

從之前幾組的測(cè)試結(jié)果看，所有瓷磚膠測(cè)試配方20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度均達(dá)不到0.5 MPa，而且很多配方浸水養(yǎng)護(hù)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度也達(dá)不到0.5 MPa。結(jié)合前面幾種不同原材料對(duì)瓷磚膠性能的影響，尤其是對(duì)20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度，筆者在優(yōu)化配方的基礎(chǔ)上，增加了VINNAPAS 8620E的測(cè)試。測(cè)試參考配方如表7所示。

表7　不同牌號(hào)膠粉的瓷磚膠測(cè)試配方

瓷磚膠測(cè)試配方的可操作時(shí)間、6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度以及10 min和20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果如圖9所示，瓷磚膠在幾種不同養(yǎng)護(hù)條件下的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果如圖10所示。

由圖9和圖10可以看出，摻有VINNAPAS 8620E的瓷磚膠配方在可操作時(shí)間、20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度及浸水養(yǎng)護(hù)后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度均有明顯提高，其中，含有VINNAPAS 8620E的F2配方均達(dá)到0.5 MPa，能符合新標(biāo)準(zhǔn)中C1F（6 h）等級(jí)快硬型瓷磚膠的要求。

圖9　不同牌號(hào)膠粉配方瓷磚膠的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間

圖10　不同牌號(hào)膠粉配方瓷磚膠在不同養(yǎng)護(hù)條件下的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度

VINNAPAS 8620E是瓦克化學(xué)推薦用于C2等級(jí)瓷磚膠的三元共聚可再分散乳膠粉，在傳統(tǒng)VAE的基礎(chǔ)上引入了VC（氯乙烯）基團(tuán)，其特點(diǎn)是具有更好的水養(yǎng)和晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度。本文的測(cè)試結(jié)果表明，在快硬型瓷磚膠中，VINNAPAS 8620E同樣具有較好的提高水養(yǎng)和晾置時(shí)間后拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的作用。

3　結(jié)語

（1）瓷磚膠的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間是矛盾的2項(xiàng)性能指標(biāo)，絕大多數(shù)配方如果具有較長的可操作時(shí)間，總是相應(yīng)具有較低的6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度。

（2）相比于硬石膏和β-半水石膏，三元體系中鋁酸鹽水泥的含量對(duì)6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間的影響更為顯著一些。

（3）在相同的摻量變化范圍內(nèi)，緩凝劑對(duì)于可操作時(shí)間和6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的影響要比促凝劑顯著，在本試驗(yàn)研究的摻量變化范圍內(nèi)，提高促凝劑摻量可以同時(shí)適當(dāng)提高20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和可操作時(shí)間。

（4）同一品牌的產(chǎn)品，低黏度的纖維素醚具有較長的可操作時(shí)間和20 min晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度。

（5）VINNAPAS 8620E是一種三元共聚的可再分散乳膠粉，可以提高瓷磚膠水養(yǎng)和晾置時(shí)間后的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度，本試驗(yàn)使用VINNAPAS 8620E得到了可以同時(shí)滿足6 h拉伸粘結(jié)強(qiáng)度和20 min晾置時(shí)間后拉伸粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到0.5 MPa要求，且可操作時(shí)間達(dá)40 min以上的快硬型瓷磚膠。

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［5］李玉海，賀平.纖維素醚表面改性對(duì)瓷磚膠拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的影響［J］.新型建筑材料，2015（4）：81-83.

Development and study on fast setting CTA

ZHANG Zhiliang，DUAN Yufang
［Wacker Chemicals（China）Co.Ltd.，Shanghai 200233，China］

This paper first studies the 6 h TAS（Tensile Adhesion Strength）and pot life of binary system and ternary system，and screens a fast setting CTA（Ceramic Tile Adhesive）reference formula with 6 h TAS reach 0.5 MPa and pot life above 40 min. Then the influences of kind of raw materials and VINNAPAS Dispersible Polymer Powder（DPP）to the performance of fast setting CTA are also studied，the results show that VINNAPAS 8620E can improve the TAS after 20 min open time and TAS under water condition of fast setting CTA.

fast setting CTA，6 h TAS，Dispersible Polymer Powder

TU58+1.3

A

1001-702X（2016）06-0044-06

2016-01-04；

2016-03-28

張志亮，男，1983年生，河南陜縣人，碩士，研究方向：干混砂漿產(chǎn)品的開發(fā)與應(yīng)用。地址：上海市徐匯區(qū)漕河涇開發(fā)區(qū)虹梅路1535號(hào)3號(hào)樓，E-mail：jerry.zhang@wacker.com。