羅振勇

新版《卷煙條與盒包裝紙安全衛(wèi)生要求》的實施，對煙包印刷企業(yè)的檢測能力提出了更高要求，其中鄰苯二甲酸酯、光引發(fā)劑、溶劑殘留等多個指標涉及氣相色譜-質譜聯(lián)用法，在僅有一臺氣質聯(lián)用儀的情況下開展不同項目的檢測時，難免會出現(xiàn)因更換色譜柱而頻繁進行放空、關機、重啟、抽真空的操作。為有效解決這一問題，我公司嘗試在安捷倫 7890A+5977A氣質聯(lián)用儀上加裝了免放空換柱裝置，現(xiàn)將免放空換柱裝置加裝前后的試驗情況做簡要分析，供業(yè)界同仁參考。

免放空換柱裝置的結構和工作原理

1.結構

免放空換柱裝置主要用于在不關閉質譜檢測系統(tǒng)的情況下更換色譜柱，其包括3個接口，分別連接3個氣路（如圖1所示），A路連接色譜柱出口；B路使用空色譜柱（長度約50cm，無填料）連接質譜入口；C路連接電子氣路控制系統(tǒng)。

2.工作原理

更換色譜柱時關閉A路流量，此時B路為恒壓模式（10psi），然后拆開A路色譜柱，為保持B路預先設定的壓力，電子氣路控制系統(tǒng)補償C路流量，此時載氣從C路向A路、B路流動，阻止外界空氣從A路進入質譜，從而實現(xiàn)質譜檢測系統(tǒng)開機狀態(tài)下更換色譜柱。

對煙包溶劑殘留指標測定的影響

安捷倫7890A+5977A氣質聯(lián)用儀在未加裝和加裝免放空換柱裝置的兩種狀態(tài)下，分別對中國煙草標準化研究中心配制的同批次標液（1～5級標液）進行試驗。

試驗發(fā)現(xiàn)，氣質聯(lián)用儀加裝免放空換柱裝置后，雖然可以避免頻繁更換色譜柱，但對煙包溶劑殘留指標的測定也帶來了一些影響，主要表現(xiàn)在以下3點。

（1）加裝免放空換柱裝置后，為確保從色譜柱分離出的組分順利通過免放空換柱裝置三通接口進入質譜端，B路流量必須設置得比A路流量略大（增加約0.2mL/min）。

然而，在數(shù)據(jù)采集過程中，開始前4分鐘，色譜柱（A路）流量無法達到標準設定的流量，導致各組分保留時間增大。免放空換柱裝置加裝前后各組分保留時間、響應值如表1和表2所示。

（2）加裝免放空換柱裝置后，2-乙氧基乙基乙酸酯先于鄰-二甲苯出峰，二者很難分離，特別是在較高濃度下，二者更難分離。

圖2所示為氣質聯(lián)用儀在加裝免放空換柱裝置狀態(tài)下采集1級標液溶劑殘留圖譜，經(jīng)定性，從左至右分別為2-乙氧基乙基乙酸酯、鄰-二甲苯、苯乙烯，前兩個組分很難分離。圖3為氣質聯(lián)用儀在未加裝免放空換柱裝置下采集1級標液（同圖2標液）溶劑殘留圖譜，經(jīng)定性，從左至右分別為鄰-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯，符合標準給出的出峰順序。

免放空換柱裝置加裝前后鄰-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯的分離度如表3所示。

（3）加裝免放空換柱裝置后，各組分響應值降低，即靈敏度下降。

加裝免放空換柱裝置需要考慮的問題

加裝免放空換柱裝置對于需要頻繁更換色譜柱的氣質聯(lián)用儀而言無疑是一個福音，不僅有效解決了氣質聯(lián)用儀在更換色譜柱時重復放空、關機、重啟、抽真空的問題，而且減少了更換色譜柱對質譜檢測系統(tǒng)帶來的污染，但也會對煙包溶劑殘留指標的測定帶來一定影響。因此，對于氣質聯(lián)用儀是否加裝免放空換柱裝置，筆者認為還需從以下幾方面綜合考慮。

（1）如果色譜柱的更換頻率大于等于1次/月，那么可以考慮加裝免放空換柱裝置；如果色譜柱的更換頻率為2～3次/年，那么筆者認為完全沒有必要加裝。

（2）待測試樣各組分濃度是否有良好響應。這是因為加裝免放空換柱裝置后，氣質聯(lián)用儀響應值降低，即靈敏度下降，較低濃度的待測組分可能無法被檢出或準確定量。

（3）待測試樣各組分是否有較好的分離度。這是因為加裝免放空裝置后，在該裝置三通接口位置或多或少會增加死體積，致使本來分離度不好的組分在通過此位置時再次少量混合，出現(xiàn)類似圖2的情況。

（4）對設備的影響。加裝免放空換柱裝置后，氣質色譜儀的載氣用量就會增大（增加約30%），如果在數(shù)據(jù)采集過程中使用較大柱流量，那么最終進入質譜檢測系統(tǒng)的載氣將更大，從而大大增加了質譜檢測系統(tǒng)分子渦輪泵的負荷，進而在一定程度上影響氣質聯(lián)用儀的使用壽命。