周尚文，劉洪林，閆　剛，薛華慶，郭　偉

[1.中國(guó)石油 勘探開(kāi)發(fā)研究院 廊坊分院，河北 廊坊 065007;　2.中國(guó)石油非常規(guī)油氣重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 廊坊 065007；3.國(guó)家能源頁(yè)巖氣研發(fā)(實(shí)驗(yàn))中心，河北 廊坊 065007]

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中國(guó)南方海相頁(yè)巖儲(chǔ)層可動(dòng)流體及T2截止值核磁共振研究

周尚文1,2,3，劉洪林1,2,3，閆剛1,2,3，薛華慶1,2,3，郭偉1,2,3

[1.中國(guó)石油 勘探開(kāi)發(fā)研究院 廊坊分院，河北 廊坊 065007;2.中國(guó)石油非常規(guī)油氣重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 廊坊 065007；3.國(guó)家能源頁(yè)巖氣研發(fā)(實(shí)驗(yàn))中心，河北 廊坊 065007]

為了分析中國(guó)南方海相頁(yè)巖氣儲(chǔ)層的可動(dòng)流體及T2截止值特征，結(jié)合低場(chǎng)核磁共振和高速離心實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了頁(yè)巖可動(dòng)流體測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：頁(yè)巖飽和水狀態(tài)和束縛水狀態(tài)的建立至關(guān)重要，中國(guó)南方海相頁(yè)巖建立飽和水狀態(tài)的最佳壓力為12 MPa，建立束縛水狀態(tài)的最佳離心力2.76 MPa。其可動(dòng)流體T2截止值為1.07～3.22 ms，平均值為1.8 ms，明顯小于致密砂巖的T2截止值。使用經(jīng)驗(yàn)值13 ms來(lái)進(jìn)行頁(yè)巖可動(dòng)流體的計(jì)算將會(huì)產(chǎn)生很大誤差。結(jié)合飽和水狀態(tài)和束縛水狀態(tài)的核磁共振T2譜，得到可動(dòng)流體飽和度為23.19%～30.84%，平均值為27.28%，束縛水飽和度高，超低含水飽和度現(xiàn)象明顯。將核磁共振T2譜轉(zhuǎn)換成孔徑分布，得到頁(yè)巖孔隙半徑主要分布在20～200 nm。

T2截止值；孔隙半徑；核磁共振；可動(dòng)流體；頁(yè)巖氣；海相頁(yè)巖；中國(guó)南方

頁(yè)巖氣主要以游離態(tài)和吸附態(tài)賦存于頁(yè)巖儲(chǔ)層中，近年來(lái)，隨著非常規(guī)油氣藏勘探開(kāi)發(fā)的深入，頁(yè)巖由于儲(chǔ)集豐富的油氣資源而突破了將其作為蓋層和烴源巖的認(rèn)識(shí)。與砂巖儲(chǔ)層相比，我國(guó)南方海相頁(yè)巖氣儲(chǔ)層巖性極為致密，主要發(fā)育的是納米級(jí)的孔隙，孔隙度一般小于6%，滲透率一般小于1×10-3μm2[1-3]?；谥旅苡蜌忾_(kāi)發(fā)設(shè)備和技術(shù)的進(jìn)步，美國(guó)在頁(yè)巖氣資源開(kāi)發(fā)上已經(jīng)取得了成功，而隨著中國(guó)石化在涪陵地區(qū)頁(yè)巖氣開(kāi)采取得重大突破，中國(guó)也開(kāi)始進(jìn)入頁(yè)巖氣的商業(yè)開(kāi)發(fā)階段。

核磁共振技術(shù)是一種快速無(wú)損檢測(cè)技術(shù)，目前該技術(shù)在石油工業(yè)中的應(yīng)用主要集中在兩方面，一是核磁共振測(cè)井及解釋評(píng)價(jià)，二是低場(chǎng)核磁共振室內(nèi)巖心分析。利用核磁共振技術(shù)測(cè)試常規(guī)儲(chǔ)層的可動(dòng)流體以及評(píng)價(jià)其開(kāi)發(fā)潛力，前人已經(jīng)做了大量的研究，并且確定了可動(dòng)流體飽和度是決定低滲透油氣田開(kāi)發(fā)效果好壞的關(guān)鍵物性參數(shù)之一[4-8]。但對(duì)于頁(yè)巖氣儲(chǔ)層而言，對(duì)其可動(dòng)流體的研究較少，并且未能準(zhǔn)確選取適用于頁(yè)巖的T2截止值。本文以我國(guó)南方海相龍馬溪組頁(yè)巖氣儲(chǔ)層為研究對(duì)象，利用核磁共振技術(shù)結(jié)合離心實(shí)驗(yàn)對(duì)其可動(dòng)流體飽和度進(jìn)行定量研究，并確定了適用于頁(yè)巖的可動(dòng)流體T2截止值，研究結(jié)果對(duì)于核磁共振技術(shù)在頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)中的應(yīng)用具有指導(dǎo)作用。

1　可動(dòng)流體核磁共振測(cè)試原理

在對(duì)巖心進(jìn)行核磁共振測(cè)試時(shí)，采用較多的是T2測(cè)量法。在快擴(kuò)散條件下，孔隙中流體的表觀弛豫時(shí)間T2可近似的表示為[9-11]：

(1)

式中:T2b為流體固有的弛豫時(shí)間，ms；ρ2為流體所處孔隙的表面弛豫率，μm/ms；S/V為流體所處孔隙的表面積與體積之比，與孔徑大小成反比。

(2)

式中:Fs為孔隙幾何形狀因子，對(duì)于球狀孔隙，F(xiàn)s=3，對(duì)于柱狀喉道，F(xiàn)s=2;r為孔隙半徑，μm。對(duì)于固有弛豫時(shí)間較長(zhǎng)的流體，如水、輕質(zhì)油，1/T2b可以忽略不計(jì)，則有：

(3)

對(duì)于一塊巖樣，表面弛豫率ρ2可近似看作常數(shù)，因此由式(3)可知，T2譜能夠反映巖石孔隙半徑的分布情況，較大孔隙對(duì)應(yīng)的T2弛豫時(shí)間較長(zhǎng)，較小孔隙對(duì)應(yīng)的T2弛豫時(shí)間較短。當(dāng)孔隙半徑減小時(shí)，滲流阻力增大，當(dāng)孔隙半徑減小到一定程度時(shí)，孔隙中的流體受到較大滲流阻力，難以流動(dòng)。在T2譜上，該孔隙半徑對(duì)應(yīng)的T2弛豫時(shí)間界限稱(chēng)為可動(dòng)流體T2截止值，該值將賦存在巖石孔隙中的流體分為可動(dòng)流體和束縛流體，可動(dòng)流體飽和度即為可動(dòng)流體占總賦存流體的比值，反映了巖石孔隙中可動(dòng)流體的含量。如圖1所示，即有：

(4)

(5)

式中：Swm為可動(dòng)流體飽和度，%；Swi為束縛水飽和度，%；T2c為T(mén)2截止值。

圖1　典型頁(yè)巖樣品核磁共振T2譜Fig.1　NMR T2 spectrum of typical shale samples

2　實(shí)驗(yàn)材料與方法

使用低場(chǎng)核磁共振巖心分析儀以及巖樣專(zhuān)用離心機(jī)，選取12塊我國(guó)南方海相志留系龍馬溪組頁(yè)巖樣品進(jìn)行可動(dòng)流體T2截止值標(biāo)定及可動(dòng)流體飽和度測(cè)試。巖樣物性資料如表1所示，孔隙度分布為2.12%～3.18%，平均值為2.69%；滲透率分布為0.000 041×10-3～0.002 410×10-3μm2，平均為0.000 832×10-3μm2，為典型的南方海相頁(yè)巖樣品。其具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1) 鉆取直徑2.5 cm的柱塞巖樣，烘干，稱(chēng)干重，測(cè)量長(zhǎng)度和直徑；測(cè)量巖樣的氣測(cè)孔隙度與脈沖滲透率。

2) 將巖樣抽真空，分別用10，12，15 MPa壓力飽和模擬地層水，每次飽和水后稱(chēng)重并進(jìn)行核磁共振T2測(cè)試。主要測(cè)試參數(shù)為：回波間隔時(shí)間為100μs，等待時(shí)間為3 000 ms，回波個(gè)數(shù)為1 024，掃描次數(shù)為32，增益為50。

3) 分別用1.38，2.06，2.76 MPa離心力對(duì)12塊巖樣連續(xù)進(jìn)行高速離心，每次離心后稱(chēng)重并進(jìn)行核磁共振T2測(cè)試，測(cè)量參數(shù)與步驟2)相同。

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1核磁共振T2截止值標(biāo)定

要準(zhǔn)確測(cè)定可動(dòng)流體飽和度的大小，T2截止值的確定至關(guān)重要。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)于砂巖和碳酸鹽巖儲(chǔ)層的T2截止值進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)于碳酸鹽巖儲(chǔ)層，推薦使用92 ms作為T(mén)2截止值，對(duì)于中、高滲砂巖儲(chǔ)層，Schlumberger公司推薦使用33 ms作為T(mén)2截止值，對(duì)于致密砂巖儲(chǔ)層，王為民等人推薦使用13 ms作為T(mén)2截止值[12-13]。

表1　樣品來(lái)源巖樣物性資料Table 1　Statistics of physical properties of samples

核磁共振可動(dòng)流體T2截止值的確定基于巖心的兩個(gè)狀態(tài)：飽和水狀態(tài)和束縛水狀態(tài)。由于頁(yè)巖巖性致密且主要發(fā)育納米級(jí)的孔隙，所以其飽和水狀態(tài)和束縛水狀態(tài)不易建立。本文分別采用圍壓遞增(10，12，15 MPa)和離心力遞增(1.38，2.06，2.76 MPa)的方法來(lái)建立頁(yè)巖樣品的飽和水狀態(tài)和束縛水狀態(tài)，并測(cè)試巖心在各個(gè)狀態(tài)的核磁T2譜(圖2)。

根據(jù)巖心核磁T2譜面積可以得到不同狀態(tài)含水飽和度的變化量，當(dāng)飽和水壓力和離心力逐漸增大時(shí)，若巖心內(nèi)含水飽和度的變化量在5%以內(nèi)，則可認(rèn)為增大的飽和水圍壓和離心力為最佳壓力。巖心在飽和水壓力和離心力遞增過(guò)程中含水飽和度的變化量如表2所示?？梢钥闯?，在頁(yè)巖飽和地層水的過(guò)程中，當(dāng)飽和水壓力從10 MPa增加到12 MPa時(shí)，巖心含水量變化較大，說(shuō)明地層水已經(jīng)進(jìn)入巖心孔隙內(nèi)部。當(dāng)飽和水壓力從12 MPa增加到15 MPa時(shí)，巖心含水量變化很小，并且還可能出現(xiàn)負(fù)值(負(fù)值表示減少)，這是因?yàn)楫?dāng)圍壓加到15 MPa后，頁(yè)巖開(kāi)始出現(xiàn)破碎，會(huì)產(chǎn)生小部分的巖屑或者整體裂開(kāi)，從而使得核磁信號(hào)減小，增大實(shí)驗(yàn)誤差。所以，最終選擇12 MPa作為頁(yè)巖巖樣建立飽和水狀態(tài)的最佳壓力。在飽和水狀態(tài)的頁(yè)巖離心過(guò)程中，當(dāng)離心力從1.38 MPa增加到2.06 MPa時(shí)，巖心含水量有大幅度的減小，說(shuō)明巖心孔隙內(nèi)部的水已經(jīng)部分驅(qū)替出來(lái)。當(dāng)離心力從2.06 MPa增加到2.76 MPa時(shí)，巖心含水飽和度變化幅度減小達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。所以，最終選擇2.76 MPa作為頁(yè)巖樣品建立束縛水狀態(tài)的最佳離心力。

利用12 MPa飽和水后的核磁T2譜和2.76 MPa離心后的核磁T2譜，得到12塊頁(yè)巖巖心的可動(dòng)流體T2截止值為1.07～3.22 ms，平均值為1.8 ms，明顯小于致密砂巖的T2截止值。

圖2　1號(hào)和5號(hào)頁(yè)巖巖樣不同狀態(tài)下的核磁共振T2譜Fig.2　NMR T2 spectrums of No.1 and No.5 samples under different statesa.1號(hào)頁(yè)巖樣品；b.5號(hào)頁(yè)巖樣品表2　樣品來(lái)源巖心含水飽和度變化量統(tǒng)計(jì)Table 2　Water saturation changes of core samples

類(lèi)型壓力變化量/MPa含水飽和度變化量/%平均變化量/%飽和水壓力10～126.52～18.308.4712～15-0.82～5.252.37離心力1.38～2.06-4.21～-25.32-13.212.06～2.76-1.06～-12.51-4.45

3.2可動(dòng)流體含量

根據(jù)12 MPa飽和水后和2.76 MPa離心后兩種狀態(tài)下的頁(yè)巖核磁共振信號(hào)量，可以計(jì)算各實(shí)驗(yàn)樣品的可動(dòng)流體飽和度，計(jì)算得到其可動(dòng)流體飽和度為23.19%～30.84%，平均值為27.28%。與致密砂巖相比較，我國(guó)南方海相頁(yè)巖氣儲(chǔ)層的可動(dòng)流體含量明顯更低，束縛水飽和度很高，流體可動(dòng)用性較差。如果采用致密砂巖的經(jīng)驗(yàn)T2截止值13 ms來(lái)計(jì)算實(shí)驗(yàn)樣品的可動(dòng)流體飽和度，得到其可動(dòng)流體飽和度平均值僅為12.34%。說(shuō)明目前采用經(jīng)驗(yàn)值13 ms來(lái)測(cè)試頁(yè)巖可動(dòng)流體飽和度的方法明顯低估了其可動(dòng)流體含量，高估了其束縛流體含量，致密砂巖的經(jīng)驗(yàn)T2截止值13 ms并不適用于頁(yè)巖。

根據(jù)測(cè)試結(jié)果，我國(guó)南方海相頁(yè)巖氣儲(chǔ)層的束縛水飽和度平均為70%，但是在頁(yè)巖氣超壓核心區(qū)，其含水飽和度平均僅為30%～45%[14-15]，這是非常明顯的“超低含水飽和度現(xiàn)象”。產(chǎn)生該現(xiàn)象的主要原因是富含氣頁(yè)巖氣儲(chǔ)層中存在生烴排水作用、生烴化學(xué)反應(yīng)以及汽化攜液等作用。隨著頁(yè)巖氣的大量生成及運(yùn)移，“原始”束縛水含量急劇減少，最終導(dǎo)致含水飽和度小于束縛水飽和度，說(shuō)明“超低含水飽和度現(xiàn)

象”是評(píng)價(jià)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層是否富含氣的一個(gè)重要因素。但是，只有在準(zhǔn)確選取頁(yè)巖氣儲(chǔ)層的T2截止值基礎(chǔ)上，才能準(zhǔn)確評(píng)價(jià)其超低含水飽和度特征。所以，本文推薦采用1.8 ms作為頁(yè)巖的T2截止值，以更準(zhǔn)確的計(jì)算頁(yè)巖氣儲(chǔ)層的束縛水飽和度和可動(dòng)流體飽和度。

實(shí)驗(yàn)樣品可動(dòng)流體飽和度與孔隙度、滲透率的相關(guān)關(guān)系如圖3所示?？梢钥闯?，可動(dòng)流體飽和度與滲透率的相關(guān)性較好，與孔隙度的相關(guān)性較差。因?yàn)榭蓜?dòng)流體飽和度主要表征的是孔隙中流體的可動(dòng)用性，依賴于孔隙間的連通性，而孔隙度主要表征的是儲(chǔ)層有效孔隙所占的比例，并不能很好地表征孔隙之間的連通性，但是滲透率卻能較好表征孔隙間的連通性，連通性好的巖心滲透率相對(duì)較高。

3.3頁(yè)巖孔隙半徑分布特征

由公式(3)可知，在快擴(kuò)散條件下，巖石孔隙半徑與T2弛豫時(shí)間成正比，比值為表面弛豫率。對(duì)于頁(yè)巖，Sondergeld和Curtis等均推薦使用表面弛豫率ρ2=50 nm/ms[16-17]，并假設(shè)形狀因子Fs=2。所以，根據(jù)公式(3)可以把頁(yè)巖飽和水狀態(tài)下的核磁T2譜轉(zhuǎn)化為其孔徑分布。選取不同滲透率級(jí)別的三塊代表性樣品(2號(hào)，4號(hào)與10號(hào))，把其T2譜轉(zhuǎn)換為孔徑分布圖(圖4)。通過(guò)統(tǒng)計(jì)12塊樣品的孔徑分布區(qū)間及其百分比，得到在10～20，20～50，50～100，100～200，200～1 000和大于1 000 nm這六個(gè)孔徑分布區(qū)間內(nèi)，其所占比例平均為6.71%，22.09%，39.82%，15.23%，6.26%與10.10%，說(shuō)明我國(guó)南方海相頁(yè)巖主要發(fā)育納米級(jí)孔徑，孔徑主要分布在20～200 nm。

圖3　頁(yè)巖可動(dòng)流體飽和度與孔隙度、滲透率相關(guān)關(guān)系Fig.3　Relationship between movable fluid saturation and porosity & permeability of samples

圖4　頁(yè)巖樣品核磁孔徑分布Fig.4　NMR pore size distribution of shale samples

4　結(jié)論

1) 頁(yè)巖樣品建立飽和水狀態(tài)的最佳壓力為12 MPa，建立束縛水狀態(tài)的最佳離心力為2.76 MPa。利用飽和水狀態(tài)和束縛水狀態(tài)的核磁T2譜，得到12塊頁(yè)巖樣品的可動(dòng)流體T2截止值分布在1.07～3.22 ms，平均值為1.8 ms，明顯小于致密砂巖的T2截止值，使用致密砂巖的經(jīng)驗(yàn)值13 ms來(lái)進(jìn)行頁(yè)巖可動(dòng)流體的計(jì)算將會(huì)產(chǎn)生很大的誤差。

2) 根據(jù)飽和水狀態(tài)和束縛水狀態(tài)的核磁T2譜，可以計(jì)算各實(shí)驗(yàn)樣品的可動(dòng)流體飽和度，其可動(dòng)流體飽和度分布為23.19%～30.84%，平均值為27.28%。我國(guó)南方海相頁(yè)巖氣儲(chǔ)層的可動(dòng)流體含量很低，束縛水飽和度很高，超低含水飽和度現(xiàn)象明顯。

3)根據(jù)頁(yè)巖表面弛豫率的經(jīng)驗(yàn)值，將核磁共振T2譜轉(zhuǎn)化為孔徑分布，發(fā)現(xiàn)南方海相頁(yè)巖主要發(fā)育納米級(jí)孔隙，孔隙半徑主要分布在20～200 nm。

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(編輯董立)

NMR research of movable fluid andT2cutoff of marine shale in South China

Zhou Shangwen1,2,3,Liu Honglin1,2,3,Yan Gang1,2,3,Xue Huaqing1,2,3,Guo Wei1,2,3

[1.PetroChinaResearchInstituteofPetroleumExploration&Development-Langfang,Langfang,Heibei065007,China;2.CNPCKeyLaboratoryofUnconventionalOil&Gas,Langfang,Heibei065007,China;3.NationalEnergyShaleGasR&D(Experiment)Center,Langfang,Heibei065007,China]

Low field Nuclear Magnetic Resonance was combined with high speed centrifugal experiments to study movable fluids andT2cutoff values of marine shale in South China.The experiments reveal the importance of establishing water saturated state and irreducible water state for the calculation of movable fluids.For marine shale from South China,the optimum pressure for establishing water saturated state is 12 MPa,and the optimum centrifugal force for establishing irreducible water state is 2.76 MPa.TheT2cutoff values range between 1.07 ms and 3.22 ms,averaging at 1.8 ms,significantly less than that of tight sandstone.Therefore,using empirical value (13 ms) for the calculation of movable fluids may result in great error.To deal with the problem,we integrated theT2spectrums of both saturated water state and irreducible water state to calculate movable fluid saturation.The result ranges between 23.19% and 30.84% (averaging at 27.28%),indicating high irreducible water saturation and ultra-low water saturation.we also converted the NMRT2spectrum into pore size distribution,revealing the pore radius of shale to be within 20 and 200 nm range.

T2cutoff，pore size，NMR，movable fluid，shale gas，marine shale，South China

2014-10-14;

2016-06-06。

周尚文(1987—)，男，碩士、工程師，頁(yè)巖氣實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法和技術(shù)。E-mail:zhousw10@petrochina.com.cn。

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)劃)項(xiàng)目(2013CB2281)；國(guó)家科技重大專(zhuān)項(xiàng)(2011ZX05018)。

0253-9985(2016)04-0612-05

10.11743/ogg20160420

TE135

A