陳　康，張金川，唐　玄，于京都，劉　飏，楊　超，

[1.中國地質(zhì)大學(xué)(北京) 能源學(xué)院，北京 100083；　2.中國地質(zhì)大學(xué) 頁巖氣勘查與評價國土資源部重點實驗室，北京 100083；　3.中國石油 勘探開發(fā)研究院，北京 100083]

?

湘鄂西地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖吸附能力主控因素

陳康1,2，張金川1,2，唐玄1,2，于京都3，劉飏1,2，楊超1,2，

[1.中國地質(zhì)大學(xué)(北京) 能源學(xué)院，北京 100083；2.中國地質(zhì)大學(xué) 頁巖氣勘查與評價國土資源部重點實驗室，北京 100083；3.中國石油 勘探開發(fā)研究院，北京 100083]

利用實驗測試手段剖析了湘鄂西地區(qū)龍馬溪組頁巖的有機質(zhì)特征、礦物特征、孔隙特征以及甲烷吸附特征，發(fā)現(xiàn)龍馬溪組頁巖的甲烷吸附能力較強，在恒溫30 ℃時平均飽和吸附氣量為2.46 cm3/g，具有良好的儲氣能力。通過相關(guān)性分析，認(rèn)為有機碳含量、適中的有機質(zhì)成熟度、干酪根鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組含量、黃鐵礦含量和微、中孔的體積與吸附能力正相關(guān)性較強，是吸附能力主要的內(nèi)部控制因素。溫度和壓力作為外部控制因素分別與吸附能力呈負相關(guān)和正相關(guān)性，而該區(qū)構(gòu)造抬升幅度大，對溫度和壓力具有較大影響。研究認(rèn)為，構(gòu)造抬升對吸附能力的影響具有階段性特征：當(dāng)?shù)貙釉诟邏簠^(qū)內(nèi)抬升時，溫度對吸附氣的影響大于壓力對吸附氣的影響，構(gòu)造抬升使得頁巖的吸附能力增強；當(dāng)?shù)貙犹群艽蟆⒌貙舆M入低壓區(qū)時，壓力對吸附氣的影響大于溫度對吸附氣的影響，會使得吸附氣量迅速下降。

吸附特征；構(gòu)造抬升；頁巖氣;龍馬溪組；湘鄂西地區(qū)

頁巖氣是主體以游離態(tài)和吸附態(tài)賦存在富有機質(zhì)暗色泥頁巖或其臨近的粉砂質(zhì)泥巖、泥質(zhì)粉砂巖或粉砂巖中的一種天然氣。為天然氣生成后在源巖內(nèi)原地成藏或短距離運移后就近聚集，是一種重要的非常規(guī)天然氣藏[1-4]。頁巖氣的吸附氣以吸附狀態(tài)大量吸附于有機質(zhì)顆粒、粘土礦物顆粒以及孔隙表面之上，吸附氣含量是評價頁巖含氣性的關(guān)鍵參數(shù)，對計算頁巖氣資源量和可采儲量具有重要的意義。Mavor[5]、李新景等[6]認(rèn)為吸附氣含量至少占頁巖氣總含量的40%，而頁巖的吸附能力受諸多因素影響，主要有孔隙結(jié)構(gòu)特征、有機質(zhì)特征、礦物成分、溫度及壓力等，不同地區(qū)地質(zhì)條件下頁巖的吸附氣含量及所占比例不盡相同。

湘鄂西地區(qū)是中上揚子海相頁巖氣勘探開發(fā)的重點地區(qū)，東起湖北宜昌湖南臨澧一線,南到湖南慈利保靖酉陽彭水一線,西達彭水利川團堡一線,北抵鄂境興山。大地構(gòu)造上包含中央復(fù)背斜、花果坪復(fù)向斜、宜都鶴峰復(fù)背斜、疊植石門復(fù)向斜和秭歸復(fù)向斜5個次級構(gòu)造單元[7]。該地區(qū)古生界下志留統(tǒng)龍馬溪組發(fā)育富含黃鐵礦、有機質(zhì)或生物化石的黑色頁巖，頁巖厚度大、分布廣[8-10]。湘鄂西地區(qū)頁巖氣的勘探仍處于初期階段，鉆井和測錄井資料不多，增加了該區(qū)頁巖氣資源評價的難度，因此進一步研究并揭示龍馬溪組頁巖的吸附特征并總結(jié)出相應(yīng)的主控因素，對評價湘鄂西地區(qū)頁巖含氣性特征、揭示頁巖氣富集規(guī)律、指導(dǎo)頁巖氣資源量計算具有理論和實踐意義。

1　樣品測試及儲層特征

為了研究湘鄂西地區(qū)龍馬溪組頁巖的吸附特征及其影響因素，收集了該地區(qū)以下志留統(tǒng)龍馬溪組為勘探目的層的3口頁巖氣井的頁巖巖心樣品12件。3口井分別為LD1井、LC2井和YY1井，目的層深度范圍分別為897～948，1 896.6～1 922.0和9.65～532.45 m。對龍馬溪組黑色頁巖樣品進行了有機質(zhì)類型鑒定、有機質(zhì)豐度測定、有機質(zhì)成熟度測定、X-衍射礦物分析、掃描電鏡實驗、孔滲測定、低溫氮吸附孔徑分析和等溫吸附特征實驗等分析測試項目。

1.1頁巖有機質(zhì)特征

通過干酪根顯微組分分析實驗，龍馬溪組黑色頁巖干酪根顯微組分中，腐泥組占主要部分，在68%～90%，腐泥組以分散狀礦物瀝青基質(zhì)為主，鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組占少部分，缺乏殼質(zhì)組，整體上有機質(zhì)類型主要為Ⅰ-Ⅱ型，其中LC2井和YY1井以Ⅰ型為主，LD1井為Ⅱ1-Ⅱ2型。有機質(zhì)豐度通過碳硫分析儀測定總有機碳含量(TOC)來表征，龍馬溪組的TOC為0.33%～4.18%，主體大于1%，平均為1.33%。由于龍馬溪組地層經(jīng)歷過深埋，有機質(zhì)成熟度較高，鏡質(zhì)組反射率(Ro)在2.28%～5.25%，主體分布在3.0%以上，平均值為3.13%。

1.2頁巖礦物特征

對3口井的頁巖樣品進行X-衍射分析，獲得巖樣的礦物特征，結(jié)果表明湘鄂西龍馬溪組頁巖儲層礦物成分以粘土礦物和石英為主，粘土礦物占15.20%～49.60%，平均為29.95%。碎屑礦物中的石英含量占32.7%～66.0%，平均為45.7%，其次為長石，占4.0%～21.90%，平均為13%，還有部分方解石和白云石等碳酸鹽巖礦物和少量黃鐵礦、菱鐵礦。粘土礦物以伊利石和伊/蒙混層為主，含少量的綠泥石和高嶺石，不含蒙皂石。伊利石含量17%～65%，平均值為42.8%。伊蒙混層含量24%～73%，平均值為44%。綠泥石含量3%～21%，平均值為12.5%。

1.3頁巖孔隙特征

利用孔隙度分析儀和低溫氮吸附實驗對取心巖樣孔隙結(jié)構(gòu)特征進行了測試，測得有效孔隙度為0.12%～1.80%，平均值為0.80%，總體孔隙度較低。總孔體積為0.001～0.044 cm3/g，平均值為0.001 5 cm3/g。平均比表面積為5.35～15.59 m2/g，平均值為11.33 m2/g。孔徑為3.48～22.79 nm，平均值為4.08 nm。其中YY1井的孔隙度、總孔體積、比表面積和平均孔徑相對整體偏高。測試結(jié)果表明該地區(qū)頁巖巖樣的孔隙直徑主要分布于0～8 nm，按照IUPAC分類標(biāo)準(zhǔn)(孔隙度大于50 nm為大孔，孔隙度介于2～50 nm為中孔，孔隙度小于2 nm為微孔)，該地區(qū)頁巖孔隙類型以中孔為主，其次為微孔和大孔。中孔占總孔隙體積的62.2%～84.9%，平均為71.86%；微孔占總孔隙體積的8.83%～23.60%，平均為15.14%；大孔和微孔體積接近，占6.27%～19.79%，平均為13.25%。

2　頁巖吸附能力與吸附氣量

頁巖的等溫吸附特征一般用langmuir等溫吸附曲線來描述，在恒溫下頁巖的吸附氣量是壓力的函數(shù)[11]，即

(1)

式中：VL為langmuir體積，m3/t，是理論上的飽和吸附量，表征最大吸附能力；pL為langmuir壓力，MPa，是吸附量為langmuir體積一半時候?qū)?yīng)的壓力，表征吸附的難易程度；p為平衡氣體壓力，MPa；V為氣體吸附體積，m3/t。

頁巖樣品的等溫吸附測試采用美國麥克儀器公司研制的HPVA-200型高壓等溫吸附儀，對3口井在純甲烷平衡濕度的條件下進行了等溫吸附測試，其中LD1井和LC2井試驗溫度為30 ℃，YY1井試驗溫度為60 ℃。測得實驗結(jié)果如下表(表1)，恒溫30 ℃時，VL為1.64～3.06 cm3/g，平均為2.46 cm3/g，pL為1.48～4.78 MPa，平均為2.8 MPa；恒溫60 ℃時，VL為1.90～3.39 cm3/g，平均為2.88 cm3/g，pL為2.50～3.88 MPa，平均為2.99 MPa。

從等溫吸附曲線來看，整體上樣品吸附量都隨著壓力增大而增大(圖1)。其中LD1井在0～8 MPa階段，吸附量隨壓力增加并保持著穩(wěn)定的線性增長，之后吸附量增長率只微幅變小，整體上曲線曲率較小，具有較高的pL，平均為3.45 MPa，表明其相對容易被吸附。

表1　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖樣等溫吸附langmuir參數(shù)

圖1　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖樣等溫吸附曲線

而LC2井和YY1井在0～2 MPa階段，吸附量隨壓力呈線性增長，增長率較大，之后吸附量增長率逐漸變小，直至增長率近似于零，達到飽和吸附狀態(tài)，整體上曲線曲率較大，平均pL相對較低，為2.3 MPa，表明其在低壓區(qū)相對容易被吸附，而在高壓范圍吸附變得越來越難。

3　頁巖吸附能力主控因素

影響頁巖吸附能力的因素有很多，可將吸附能力的影響因素分為外部影響因素和內(nèi)部影響因素，外部影響因素包括溫度、壓力、濕度等，內(nèi)部影響因素可從有機質(zhì)特征、礦物特征、孔隙特征等多個方面來研究。前人對頁巖吸附能力影響因素進行過許多探索，并存在一些不一致的觀點，Ramos[12]和Manger等[13]認(rèn)為甲烷吸附量主要是TOC的貢獻，而Schettler等[14]和Lu等[15]研究發(fā)現(xiàn)吸附量主要是與伊利石有關(guān),Ross等[16]認(rèn)為較高的粘土礦物含量具有較高的平衡濕度使得吸附能力較低，而Aringhieri等[17]則認(rèn)為粘土礦物有利于微孔發(fā)育并增加比表面積，有利于吸附作用。不同的沉積區(qū)域，吸附氣量的影響因素各異，需要具體分析。筆者通過對不同影響因素的分析，探討了有機碳含量、有機質(zhì)成熟度、有機質(zhì)類型、礦物成分、孔隙結(jié)構(gòu)、溫度和壓力對湘鄂西地區(qū)龍馬溪組頁巖吸附能力的影響。實驗結(jié)果表明該地區(qū)頁巖的吸附能力受到上述因素的共同影響。

3.1有機碳含量

北美地區(qū)許多頁巖資料研究表明，頁巖甲烷飽和吸附量和TOC之間呈良好的正相關(guān)關(guān)系[18-20]。將湘鄂西地區(qū)龍馬溪組頁巖巖樣的TOC和其在30 ℃恒溫下甲烷飽和吸附氣量進行交會分析，同樣也發(fā)現(xiàn)兩者存在較強的正相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)達到0.705 7(圖2)。有機碳具有明顯的吸附特性，有機碳含量越高，頁巖的吸附能力越強，有機碳含量是頁巖吸附能力的重要影響之一。

3.2有機質(zhì)成熟度

有機質(zhì)成熟度對吸附能力的影響前人取得了一定認(rèn)識，聶海寬等[21]對海相泥頁巖吸附特征研究，均發(fā)現(xiàn)吸附氣量隨有機質(zhì)成熟度增大具有先變大后變小的趨勢。湘鄂西地區(qū)海相頁巖有機質(zhì)熱演化程度很高，巖樣測得的Ro都大于2.0%，按照有機質(zhì)熱演化程度的分類標(biāo)準(zhǔn)，有機質(zhì)熱演化都屬于過成熟，生干氣階段。由于TOC對吸附氣量有很大影響，將飽和吸附氣量除以TOC，表征單位TOC的飽和吸附氣量，并與Ro成交會圖(圖3)，當(dāng)Ro小于3.2%時，吸附氣隨著Ro增大而增大，在Ro為3.2%左右時達到最大，當(dāng)Ro大于3.2%，吸附氣變小。在有機質(zhì)熱演化過成熟階段，剛開始成熟度變高會使納米孔隙增多[22-23]，提供更多的表面積供吸附氣賦存，使得吸附氣量隨著Ro的增大而增大，而到后期由于成熟度過高，有機質(zhì)大量消耗，生氣能力有限，使得吸附氣量逐漸減少。

3.3有機質(zhì)類型

有機質(zhì)類型不僅是生烴能力的重要影響因素，同時對氣體的吸附能力也有影響。Zhang等[24]通過對不同類型干酪根的吸附試驗研究，表明不同類型的干酪根有機質(zhì)吸附能力不同。筆者對不同有機質(zhì)類型的巖樣歸類，計算出每個類型的單位TOC飽和吸附氣量平均值，并成直方圖，結(jié)果顯示各類型干酪根吸附能力呈Ⅱ2型>Ⅱ1型>Ⅰ型(圖4)。通過分析干酪根顯微組分發(fā)現(xiàn)，Ⅱ型干酪根的鏡質(zhì)組與惰質(zhì)組的總和平均值占28.7%，大于Ⅰ型干酪根的10%，而Ⅱ2型干酪根的鏡質(zhì)組與惰質(zhì)組總和也大于Ⅱ1型。鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組具有微孔特性和高內(nèi)表面積，能為甲烷提供大量的吸附位置，其比重占得越大，有機質(zhì)吸附能力越強[25]。這也解釋了圖1中Ⅰ型的LC2井巖樣與Ⅱ型的LD1井巖樣等溫吸附曲線形態(tài)不同，Ⅱ型曲線比Ⅰ型曲線曲率小，PL大，更易吸附。因此，在缺少Ⅲ型干酪根的海相頁巖地區(qū)，各有機質(zhì)類型頁巖的吸附能力是Ⅱ2型>Ⅱ1型>Ⅰ型。

圖2　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖樣TOC與飽和吸附量交會圖

圖4　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖樣不同有機質(zhì)類型飽和吸附量直方圖

3.4礦物組成

X-衍射實驗結(jié)果表明該地區(qū)龍馬溪組頁巖礦物的主要成分是石英和粘土礦物，兩者總含量平均占全巖礦物的75%，除此之外含有少量的長石、方解石、白云石和黃鐵礦等礦物。在礦物與頁巖飽和吸附氣的關(guān)系分析中，石英和粘土礦物與飽和吸附氣沒有顯著的關(guān)系。而兩類礦物之外的其他礦物中，黃鐵礦與飽和吸附氣之間有一定的正相關(guān)關(guān)系(圖5)，黃鐵礦的形成與有機質(zhì)演化過程中有機酸的形成有關(guān)[26]，一般與有機質(zhì)共生，其含量越高有機質(zhì)富集程度越高，進而與飽和吸附氣呈正相關(guān)。此外黃鐵礦顆粒內(nèi)常發(fā)育晶間空隙，為吸附氣提供了有效空間，因此，黃鐵礦是頁巖吸附能力的影響因素之一。

圖3　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖樣Ro與飽和吸附量交會圖

圖5　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖樣 黃鐵礦含量與飽和吸附量交會圖

3.5孔隙結(jié)構(gòu)

孔隙空間是吸附氣的客觀賦存的必要條件，孔隙表面為吸附氣提供了吸附場所。利用低溫氮吸附測試得到的LD1井巖樣孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)如表2所示，比表面積為5.35～15.2 m2/g，平均為10.38 m2/g，孔隙結(jié)構(gòu)以中孔為主，其次為微孔和大孔。圖6是孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)與飽和吸附氣之間的關(guān)系圖，圖中顯示比表面積和總孔容與飽和吸附氣呈強正相關(guān)，而平均孔徑則與飽和吸附氣呈負相關(guān)。表明在以中孔為主的孔隙結(jié)構(gòu)中，孔容積增多表面積增加為吸附氣提供更多的賦存空間，而平均孔直徑越小，所提供的總的孔容積和表面積就越多，更有利于吸附性。通過微孔、中孔和大孔體積與飽和吸附氣的交會圖，發(fā)現(xiàn)微孔和中孔與飽和吸附氣的正相關(guān)性很強，都在0.82左右，而大孔和飽和吸附氣的正相關(guān)性相對來說差了許多，說明作為小孔徑的微孔與中孔提供了占多數(shù)的孔容積和表面積，對吸附氣的貢獻最大，是吸附氣賦存的主要場所，大孔由于所占比例少，并且提供的吸附表面積也少，對吸附能力的支持有限。

表2　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖樣孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)

圖6　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖樣孔隙結(jié)構(gòu)特征與飽和吸附量交會圖

3.6溫度和壓力

在30 ℃等溫吸附試驗和60 ℃等溫吸附試驗的樣品中各挑選出TOC、Ro等參數(shù)相接近一個樣品進行對比(圖7)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在相同壓力下，30 ℃的樣品LD1-24比60 ℃的樣品YY1-37具有更強的吸附能力，這是因為頁巖對氣體的吸附作用主要為物理吸附，具有可逆性，溫度升高使得氣體分子熱運動變得激烈，促使吸附氣解析出來變成游離氣，削弱了氣體分子的吸附作用，所以溫度與吸附能力呈負相關(guān)關(guān)系，是頁巖吸附能力的重要影響因素之一。壓力對吸附能力的影響顯著，相同溫度下吸附量隨著壓力的增大而增加，并且增加量會逐漸減小，最終等溫吸附曲線變得平直，此時吸附達到飽和狀態(tài)。湘鄂西地區(qū)早期持續(xù)深埋，晚期抬升，構(gòu)造抬升會使得龍馬溪組地層溫度和壓力降低，進而影響吸附能力[27]。圖7中地層在高壓區(qū)(地層壓力大于2.5 MPa，對甲烷是高壓區(qū))內(nèi)抬升，溫度對吸附氣的影響大于壓力對吸附氣的影響，頁巖的吸附能力會變高，吸附能力由A點1.53 cm3/g升高到B點1.92 cm3/g，吸附量增加約0.39 cm3/g，吸附氣的增加量可從游離氣或水溶氣轉(zhuǎn)換而來，如果沒有充足的氣源補給，會形成欠吸附狀態(tài)。當(dāng)?shù)貙犹群艽?，地層進入低壓區(qū)時，壓力對吸附氣的影響大于溫度對吸附氣的影響，吸附氣大量脫附轉(zhuǎn)化成游離氣，吸附氣量迅速下降，如果抬升使保存條件變差，會使得游離氣逸散，氣藏遭到破壞。因此構(gòu)造抬升的大小與吸附能力的變化具有一定的關(guān)系。

圖7　湘鄂西下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖 巖樣不同溫度等溫吸附曲線

4　結(jié)論

1) 湘鄂西地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖的langmuir體積和壓力均較大，恒溫30 ℃時，平均langmiur體積為2.46 m3/t，平均langmuir壓力為2.8 MPa，表明該地區(qū)頁巖的甲烷吸附能力較強，對頁巖的儲氣能力提供良好的基礎(chǔ)。

2) 有機碳含量、適中的成熟度、鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組含量、黃鐵礦含量和微、中孔的體積是吸附能力的內(nèi)部控制因素，對吸附能力具有促進作用。

3) 溫度和壓力作為外部控制因素，分別與吸附能力呈負相關(guān)和正相關(guān)性。構(gòu)造抬升作用使得溫度和壓力降低，當(dāng)?shù)貙釉诟邏簠^(qū)內(nèi)抬升時，溫度對吸附氣的影響大于壓力對吸附氣的影響，地層抬升使得頁巖的吸附能力增強；當(dāng)?shù)貙犹群艽?，地層進入低壓區(qū)時，壓力對吸附氣的影響大于溫度對吸附氣的影響，會使得吸附氣量迅速下降。

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(編輯張亞雄)

Main controlling factors on shale adsorption capacity of the Lower Silurian Longmaxi Formation in western Hunan-Hubei area

Chen Kang1,2,Zhang Jinchuan1,2,Tang Xuan1,2,Yu Jingdu3,Liu Yang1,2,Yang Chao1,2

(1.SchoolofEnergyResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;2.KeyLaboratoryofShaleGasExplorationandEvaluation,MinistryofLandandResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;3.ResearchInstituteofPetroleumExplorationandDevelopment,PetroChina,Beijing100083,China)

Various laboratorial techniques are applied for dissecting the characteristics of the Longmaxi Formation shale in Western Hunan-Hubei Area,including organic carbon,mineral,porosity and methane adsorption.It is found that the Longmaxi Formation shale has good methane adsorption capacity with an average saturated adsorption gas content of 2.46 cm3/g under constant temperature 30 ℃,thus has favorable gas capacity storage.Correlation analysis reveals that the content of organic carbon,appropriate maturity,contents of vitrinite and inertinite,content of pyrite as well as the volume of micropores and mesopores,as the major internal controlling factors,are positively correlated with gas adsorption capacity,while temperature and pressure,as the external controlling factors,have negative and positive relationships with adsorption capacity,respectively.The tectonic uplifting produced a considerable influence on temperature and pressure due to its relatively high intensity.It is suggested that the influence of tectonic uplifting on adsorption capacity can be divided into two stages.When the strata are uplifted within high pressure zone,the impact of temperature on gas adsorption is greater than that of pressure,enhancing adsorption capacity.In contrast,when the strata enter into low pressure zone due to strong tectonic uplifting,the influence of pressure on gas adsorption is greater than that of temperature,rapidly lowering adsorption capacity.

adsorption characteristics,tectonic uplift,shale gas,Longmaxi Formation,western Hunan-Hubei area

2015-06-13;

2016-01-04。

陳康(1988—)，男，博士研究生，非常規(guī)油氣地質(zhì)與地球物理。E-mail:332644734@qq.com。

簡介：張金川(1964—)，男，教授，博士生導(dǎo)師，非常規(guī)油氣資源評價。E-mail:zhangjc@cugb.edu.cn。

國家自然科學(xué)基金項目(41102088)。

0253-9985(2016)01-0023-07

10.11743/ogg20160104

TE132.2

A