吳樹海，王　霏，張際亮，江開勇

（華僑大學(xué)機電及自動化學(xué)院，福建廈門361021）

多孔不銹鋼材料的制備及孔隙控制

吳樹海，王霏，張際亮，江開勇

（華僑大學(xué)機電及自動化學(xué)院，福建廈門361021）

利用凝膠注模工藝結(jié)合微波燒結(jié)的方法制備孔隙可控的多孔不銹鋼，實驗研究了凝膠注模參數(shù)、微波燒結(jié)參數(shù)、粉末形狀和粉末粒徑等因素對孔隙結(jié)構(gòu)的影響.研究表明：體積固相含量達56%，明膠和海藻酸鈉含量分別為1%和0.8%，混合液PH值為7時，漿料流動性好，干燥后的坯體強度較高；燒結(jié)溫度達1 200℃，保溫時間為30 min，孔隙形貌較好；原料的粉末形狀因子越大，粒徑越小，則多孔不銹鋼的孔徑和孔隙率越小，分布越均勻；采用粒徑35～60 μm，形狀因子0.85～1.0的粉末，制備出的多孔不銹鋼孔隙率為20%～35%、孔徑為10～30 μm，接近現(xiàn)有透氣模具鋼水平.通過選取不同粉末形狀因子和粒徑的粉末，以及合理的凝膠注模和微波燒結(jié)工藝參數(shù)，可以準(zhǔn)確控制多孔不銹鋼材料的孔隙率與平均孔徑.

多孔不銹鋼；凝膠注模；微波燒結(jié)；孔隙結(jié)構(gòu)：粉末特性

多孔不銹鋼材料是一類具有特殊性能的功能材料，其內(nèi)部含有大量連通或半連通的孔隙，具有密度低、比表面積大、比強度高、透水、透氣等特性，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)過程中的過濾元器件中.在模具生產(chǎn)中，利用多孔不銹鋼良好的散熱性和透氣性，將其作為注塑模具上的鑲嵌塊，可解決注塑過程中的困氣問題［1］.

目前，常用的制備多孔不銹鋼材料的方法主要有傳統(tǒng)的粉末冶金法、激光燒結(jié)法、凝膠注模成型法、粉末注射成型法等.傳統(tǒng)制備多孔不銹鋼主要采用粉末冶金法，是以金屬粉末為原料，經(jīng)過成型和燒結(jié)，制造出半致密的金屬材料，其內(nèi)部含有連通或半連通的孔隙結(jié)構(gòu)，此方法又稱為燒結(jié)金屬多孔材料.QUINARD C，KONG X等［2-3］利用粉末注射成型（PIM）制備多孔316L不銹鋼小型零件，通過模擬分析和實驗研究相結(jié)合，系統(tǒng)研究了粉末顆粒PIM方法的制備工藝，制備出性能良好的多孔不銹鋼材料.四川大學(xué)朱靜等［4］研究了多孔不銹鋼粉漿的制備，以316L不銹鋼粉末為原料，以水為母液，加入分散劑、粘結(jié)劑、造孔劑和穩(wěn)定劑配置流動性良好的漿料，采用粉漿澆注法制備坯體，通過實驗確定了粉漿的最佳配制方案.近年來，有學(xué)者［5-7］提出利用快速成形方法，主要是依靠激光燒結(jié)，利用激光束將不銹鋼粉末熔融堆積而快速成形出任意復(fù)雜形狀的三維零件.現(xiàn)有技術(shù)主要依靠激光，雖然功率高，精度高，容易控制孔隙結(jié)構(gòu)，但由于采用選擇性加熱，受熱區(qū)域小，局部熱應(yīng)力較高，容易出現(xiàn)材料的開裂.

本文采用凝膠注模/微波燒結(jié)復(fù)合工藝制備多孔不銹鋼，通過改變凝膠注模的原料配比來選取合適的制備工藝參數(shù)；在相同的制備工藝下，通過改變制備的原料來探究制備過程中多孔不銹鋼材料的孔隙變化規(guī)律，以滿足工業(yè)上對不同孔隙結(jié)構(gòu)多孔不銹鋼的要求.

1　多孔不銹鋼材料的制備

本文在前期項目研究的基礎(chǔ)上，參考其他學(xué)者的研究工作，提出了一種新的多孔不銹鋼的制備工藝——凝膠注模/微波燒結(jié)（Gel-casting/ Microwave Sintering）復(fù)合工藝，并將本課題組［8-10］研究工藝較為成熟的水基天然凝膠體系應(yīng)用于多孔不銹鋼材料坯體的成型，經(jīng)過脫模、干燥后，獲得強度較好的生坯，坯體內(nèi)部的有機物通過真空加熱脫脂，有機物受熱揮發(fā)為氣體隨著抽真空系統(tǒng)排出燒結(jié)腔，脫脂后的坯體經(jīng)過微波燒結(jié)獲得一定的強度，其工藝路線圖如圖1所示.

圖1　多孔不銹鋼制備工藝路線圖

1．1凝膠注模工藝

本實驗所用材料為316L不銹鋼粉末（南宮市焊博焊接材料有限公司），其粉末形狀主要有球形、近球形、條狀和不規(guī)則形狀，化學(xué)成分如表1所示，SEM形貌如圖2所示.

表1　316L不銹鋼粉末的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

圖2　4種形狀316L不銹鋼粉末顆粒的SEM形貌

實驗用振動試驗篩（新鄉(xiāng)市人從眾振動機械廠）篩選所需的粉末區(qū)間，用松裝密度儀（寧波海曙瑞柯儀器有限公司）測量粉末的松裝密度，稱取一定量的316L不銹鋼粉末，分別按照體積分?jǐn)?shù)52%、54%、56%、58%、60%量取去離子水置于燒杯中，燒杯放在水浴鍋中加熱到80℃，加入相對固體粉末質(zhì)量為0.8%的分散劑（海藻酸鈉，上海青析化工科技有限公司生產(chǎn)），攪拌均勻后加入稱量好的316L不銹鋼粉末和相對固體粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的粘結(jié)劑（明膠，廣東汕頭西龍化工廠生產(chǎn)），持續(xù)攪拌至溶液均勻，采用HCl溶液和NaOH溶液來調(diào)節(jié)漿料的PH值為7，在水浴鍋中加熱到80℃.然后，用旋轉(zhuǎn)黏度計測量漿料的黏度，再澆入模具成型坯體.

1．2微波燒結(jié)工藝

凝膠注模成型的316L多孔不銹鋼生坯強度很低，經(jīng)干燥、脫脂后必須再燒結(jié)才獲得一定的機械性能.目前，國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)做了很多相關(guān)理論的研究，關(guān)于微波加熱金屬粉末還沒有十分完善的理論.微波對金屬粉末顆粒的穿透力極小，僅為微米級別.金屬粉末與微波發(fā)生耦合作用僅限于粉末顆粒表面極薄的一層，其吸收的能量不足以有效地加熱金屬粉末整體.易建宏等人［11］提出，金屬粉末內(nèi)部的自由電荷在電磁場中同時受電場力和洛侖茲力作用，會在金屬粉末顆粒內(nèi)部形成高速環(huán)形流動的渦電流，渦電流的焦耳熱是微波促進金屬粉末壓坯加熱的機理之一.

由于干燥后的坯體內(nèi)含有大量的有機物，先將坯體置于傳統(tǒng)燒結(jié)爐內(nèi)進行脫脂，脫脂工藝溫度曲線如圖3（a）所示，再將坯體置于HAMiLab-HV3型高真空微波實驗爐（長沙隆泰熱工有限公司）進行燒結(jié)，微波頻率為2.45 GHz，真空度為2.4×10-3Pa.微波燒結(jié)溫度曲線見圖3（b），其中450℃以下為120 W恒功率加熱.加熱結(jié)束后，燒結(jié)件隨爐冷卻10 h至室溫.

圖3　燒結(jié)溫度控制曲線

2　多孔不銹鋼材料的孔隙控制

2．1材料分析表征

不銹鋼粉末和多孔不銹鋼試樣表面形貌采用掃描電子顯微鏡（Phenom-Word BV）觀察，多孔不銹鋼的樣品采用電火花線切割，用有機溶劑清洗表面油污.粉末粒徑采用激光粒徑儀（MALVERN Mastersizer 2000）檢測，得到平均粒徑和粒徑分布.多孔不銹鋼的孔隙率以阿基米德排液法為測量原理，使用Scout SE固體密度儀進行測量并計算得到.

對于采用不規(guī)則形狀的粉末顆粒作為原料，需要引入粉末形狀因子Fs［12］，

式中：As為粉末顆粒的投影面積；Pt為顆粒投影面的周長.

根據(jù)4種不同形狀的粉末顆粒SEM形貌，采用計算機二維圖像處理提取粉末顆粒SEM圖的邊界線獲得矢量圖，再由Auto CAD軟件自動計算得到邊界線的周長和封閉圖形的面積，進而計算出粉末的形狀因子，4種不同形狀粉末的形狀因子如表2所示.

表2　4種不同形狀316L不銹鋼粉末的形狀因子

由于孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，很難十分準(zhǔn)確定義多孔材料的孔徑.采用美國多孔材料公司引入“等效孔徑”的概念，對于任意一個孔截面孔徑定義為：實際孔截面周長=直徑為d的等效圓周長，即實際孔周長/實際孔截面積=等效圓周長/等效圓面積=4/d.因此，等效孔徑為4倍的實際孔截面積與實際孔周長之比，即［12］

式中：AP為孔的截面積；PP為孔的截面周長.

2．2體積固相含量對坯體孔隙率的影響

固相含量是指凝膠體系中膠體中所含固體的含量，其值直接影響漿料的表觀黏度、干燥脫脂過程中坯體的強度以及燒結(jié)后材料的孔隙率.實驗對比了不同體積固相含量多孔不銹鋼生坯的孔隙率，結(jié)果如圖4（a）所示，可以看到，體積固相含量越高，孔隙率越低；體積固相含量高于56%后，孔隙率變化不大.由于體積固相含量還直接影響膠體的流動性和凝膠注模成形后生坯的強度，實驗分析了不同體積固相含量制備的膠體黏度及多孔不銹鋼生坯的抗彎強度，結(jié)果如圖4（b）所示.從圖4（b）以看出，體積固相含量越高，黏度越大，固相含量為56%～60%時變化最為明顯；而抗彎強度隨體積固相含量增多呈先增大后減小的趨勢.這種現(xiàn)象的原因是，體積固相含量越高，膠體中粉末的摩擦阻礙作用更明顯，黏度增長迅速；且體積固相含量越大，膠體成分越少，后續(xù)工藝過程中的孔隙率降低，有助于提高強度；但當(dāng)體積固相含量太多時，膠體中粉末流動性變差，不同直徑顆粒間填充不完全，坯體不均勻，反而會降低生坯的強度.綜上實驗結(jié)果，最佳的粉末體積固相含量在56%左右，此時具有較好的膠體流動性，便于凝膠注模，且成形后的生坯強度較高，后續(xù)燒結(jié)得到的樣品強度也比較高.

圖4　不同體積固相含量對生坯孔隙率、抗彎強度及膠體黏度的影響

實驗結(jié)果表明，實驗中體積固相含量控制在56%，明膠含量（相對固體粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為1%，海藻酸鈉（相對固體粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為0.8%，混合液PH為7，在水浴鍋中加熱到80℃，漿料流動性較好，注入模具后得到316L多孔不銹鋼坯體，干燥后的坯體強度較高.

2．3燒結(jié)溫度對孔隙結(jié)構(gòu)的影響

燒結(jié)溫度是微波燒結(jié)多孔不銹鋼材料最重要的參數(shù)，為探究燒結(jié)溫度對多孔不銹鋼材料內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的影響.實驗選用38～50 μm的球形316L不銹鋼粉末，凝膠注模成型生坯，體積固相含量為56%，經(jīng)過冷凍干燥、脫脂后，微波燒結(jié)溫度分別為1 100、1 150、1 200、1 250、1 300、1 350℃，保溫30 min，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻.圖5顯示了在保溫時間均為30 min，燒結(jié)溫度在1 100～1 350℃下的微波燒結(jié)316L多孔不銹鋼材料的SEM照片.

圖5　不同燒結(jié)溫度對多孔不銹鋼孔隙形貌的影響

在保溫時間相同的情況下，當(dāng)燒結(jié)溫度為1 100℃時，樣品欠燒，粉末顆粒之間的燒結(jié)頸長大不完全，晶粒較小且接觸面積小.溫度達到1 150℃時粉末的燒結(jié)頸顯著增大，燒結(jié)體的抗彎強度也有較大的提高.當(dāng)溫度達到1 200℃，樣品已有較好的燒結(jié)效果，粉末顆粒已能夠較好地結(jié)合在一起.當(dāng)溫度達到1 250℃以上時，燒結(jié)體的開孔率下降，這可能是因為粉末的間隙不斷減小，晶界的移動能增加，因此快速移動從而突破孔隙的阻礙，晶粒明顯長大，且形成晶內(nèi)孔隙.

不同燒結(jié)溫度下，凝膠注模成型316L多孔不銹鋼材料坯體的孔隙率和線收縮率如圖6所示，由于坯體本身含有大量的孔隙，因此，燒結(jié)溫度的控制對成型件的性能及質(zhì)量影響較大.合適的燒結(jié)溫度，可以獲得良好的孔隙結(jié)構(gòu)，還可以獲得良好的燒結(jié)特性.

圖6　燒結(jié)溫度對多孔不銹鋼孔隙率和線收縮率的影響

2．4粉末特性對孔隙結(jié)構(gòu)的影響

2.4.1粉末形狀的影響

實驗選用4種不同形狀的316L不銹鋼粉末，粒徑在38～50 μm，平均粒徑均約為43 μm，通過凝膠注模工藝制備生坯，干燥、脫脂后進行微波燒結(jié)，升溫速率為5℃/min，燒結(jié)溫度為1 200℃，保溫時間為30 min.燒結(jié)后的材料內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)微小，無法直接觀察，在掃描電子顯微鏡下觀察形貌，結(jié)果如圖7所示.由圖7可以看到，球形粉末的坯體燒結(jié)后的孔隙形狀比較規(guī)則，孔隙大小均勻且分布良好；近球形粉末的坯體燒結(jié)件的孔徑大小較均勻，孔隙分布良好，孔隙形狀有些不規(guī)則；不規(guī)則粉末的坯體燒結(jié)件的孔徑大小差異比較明顯，孔隙分布不均勻，孔隙形狀很不規(guī)則；條形粉末的坯體燒結(jié)件的孔徑大小差異很明顯，孔隙分布也很不均勻，孔隙形狀復(fù)雜，粉末顆粒之間的燒結(jié)頸很小.

圖7　不同形狀粉末坯體燒結(jié)后的SEM形貌

采用排液法測量圖7所示的4種材料的孔隙率，粉末形狀因子和多孔不銹鋼的孔隙率關(guān)系如圖8（a）所示.從圖8可以看出，條形粉末（Fs= 0.61）制備得到的多孔不銹鋼材料的孔隙率為36%，隨著形狀因子增大，孔隙率逐漸減小，球形顆粒（Fs=0.99）制備得到的多孔不銹鋼材料的孔隙率為22%.因為粉末的形狀因子越大，顆粒更接近球形，顆粒在堆積過程中的比表面積就小，其比表面值就越小，相同的燒結(jié)條件下形成的孔隙率也就越小.

在相同制備工藝下，多孔不銹鋼材料的平均孔徑由原料的粉末特性決定.對于非球形顆粒組成的多孔材料，可以引入粉末顆粒的形狀因子，則燒結(jié)后的多孔不銹鋼平均孔徑為［12］

圖8　粉末形狀因子對多孔不銹鋼孔隙率和孔徑大小的影響

式中：ε為孔隙率；ds為粉末顆粒直徑；Fs為粉末的形狀因子.

采用SEM圖像二維處理法測定圖7的4種孔隙結(jié)構(gòu)的平均等效孔徑，其結(jié)果作為實測值，將粉末的形狀因子、平均粒徑以及燒結(jié)后的材料孔隙率代入式（3）計算得到的孔隙大小為理論值，如圖8所示.二者呈現(xiàn)相同的變化趨勢，但結(jié)果存在一定差異，主要是因為理論值是在理想狀態(tài)下的單一直徑的粉末顆粒下制備得到的孔隙大小，而實驗所采用的粉末不可能是同一直徑的粉末顆粒，實驗的原料經(jīng)過篩分后大部分粒徑分布在38～50 μm.因此，制備得到的多孔不銹鋼材料的孔隙大小與理論值存在一定的差距.

2.4.2粉末粒徑的影響

采用篩分機篩選4種不同顆粒大小的316L不銹鋼近球形粉末，形狀因子約為0.89，粉末粒徑分別為0～25，25～38，38～50，50～63 μm，粉末粒徑采用激光粒徑分析儀（MALVERN Mastersizer 2000）檢測，測得平均粒徑分別為15.9，29.9，42.3，53.8 μm.通過凝膠注模工藝制備生坯，干燥、脫脂后進行微波燒結(jié)，升溫速率為5℃/min，燒結(jié)溫度為1 200℃，保溫時間為30 min.燒結(jié)后材料表面孔隙微小，肉眼無法直接觀察得到.試樣放入掃描電子顯微鏡觀察微觀形貌，結(jié)果如圖9所示，黑色區(qū)域為材料表面的孔隙，孔隙率測試值如圖10（a）所示.通過比較不同大小的原料顆粒制備得到的多孔不銹鋼材料表面孔隙，發(fā)現(xiàn)材料的孔隙形狀及其分布與原料的粒徑?jīng)]有太大關(guān)系，孔徑大小隨著原料粒徑的增大而增大.

圖9　不同粒徑粉末制備的多孔不銹鋼SEM形貌

圖10　粉末粒徑對多孔不銹鋼孔隙率和孔徑大小的影響

由凝膠注模制備的坯體在微波燒結(jié)過程中，微波與粉末顆粒表層發(fā)生耦合作用，不同顆粒大小的粉末對微波的吸收不同，因此，呈現(xiàn)不同的加熱特性［13-14］.實際金屬粉體吸收微波，機理為電導(dǎo)損耗，穿透深度（δ）通常很小，

式中：μ為磁導(dǎo)率；f為微波頻率；σ為電導(dǎo)率.通常微波對金屬粉末的穿透深度只有微米級別，對鐵粉的穿透深度約在8 μm［15］.

實驗所用原料為近球形的316L不銹鋼粉末，可近似看作球形粉末來處理，于是在微波燒結(jié)過程中單個粉體顆粒對微波有效吸收的體積分?jǐn)?shù)為［14］

式中：ε為微波達到穿透深度的粉末表層深度；R為粉體的半徑.

由式（4）和式（5）可知，在相同的燒結(jié)條件下，微波在加熱過程中對同一種材料的穿透深度相同，粉末粒徑越小，有效吸波體積分?jǐn)?shù)就越大，坯體在燒結(jié)過程中渦流加熱所起的作用越來越大［16］，致密化程度就越高，材料的孔隙率則越小.

將粉末的平均粒徑以及燒結(jié)后的材料孔隙率代入式（3）計算得到不同顆粒直徑的粉末制備得到的多孔不銹鋼材料的孔隙大小作為理論值，通過多孔不銹鋼的SEM圖像處理計算得到材料的孔隙大小作為實測值，二者進行比較，如圖10（b）所示，可以看出，實際測量值與理論值呈現(xiàn)相同的變化趨勢，二者的差值主要來自制備工藝及測量誤差.實測值和理論值的變化趨勢都表明：多孔不銹鋼的孔徑隨著原料粒徑增大而增大.由于不同粒徑不銹鋼粉末的微波燒結(jié)特性不同，影響了多孔材料的孔隙大小，因此，原料的粒徑越小，相同制備條件下燒結(jié)密度就越大，孔隙率越小.

3　結(jié)　論

1）凝膠注模成型過程中體積固相含量為56%，明膠含量（相對固體粉末）為1%，海藻酸鈉（相對固體粉末）為0.8%，混合液PH為7，在水浴鍋中加熱到80℃，漿料流動性較好，注入模具后得到316L多孔不銹鋼坯體，干燥后的坯體強度較高.坯體微波燒結(jié)溫度為1 200℃，保溫時間為30 min，燒結(jié)后的多孔不銹鋼孔隙形貌較好.

2）在相同的凝膠注模和微波燒結(jié)條件下，原料粉末的形狀因子越大，孔隙率和平均孔徑越小，孔隙分布越均勻；原料粉末粒徑越大，孔隙率和孔徑越大；通過控制粉末的形狀因子和粒徑可以獲得特定孔隙孔隙率和孔徑的多孔不銹鋼材料.

3）通過測量原料粉末的形狀因子和粒徑以及燒結(jié)后多孔不銹鋼材料的孔隙率，可以預(yù)測材料的平均孔徑.

4）通過粉末特性與孔隙率、孔徑的關(guān)系式，可以選用粉末粒徑在35～60 μm，粉末形狀因子在0.85～1.0，則制備出孔隙率在20%～35%、孔徑為10～30 μm的多孔不銹鋼材料，孔徑分布比較均勻，與目前工業(yè)生產(chǎn)的注塑模具上廣泛應(yīng)用的透氣鋼材料的孔隙率和孔徑大小相近.

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（編輯呂雪梅）

Preparation and pore control of porous stainless steel

WU Shuhai，WANG Fei，ZHANG Jiliang，JIANG Kaiyong
（College of Mechanical Engineering and Automation，Huaqiao University，Xiamen 361021，China）

In this PaPer，a controllable Porosity Porous stainless steel was PrePared by gel-casting and microwave sintering.The gel-casting Parameters，microwave sintering Parameters，the shaPe factor of the Powder and the Powder size imPact on the Pore structure are investigated.The results show that the fluidity of the slurry Performs the best and the dried green body has high strength at volume solids content of 56%，gelatin content of 1%，sodium alginate content of 0.8%and the mixture PH value of 7.The material has good Pore morPhology at sintering temPerature of 1 200℃and holding time of 30 min.The increase of Powder shaPe factor and the decrease of Particle size results in a decrease of Pore diameter and Porosity with a uniform distribution.The Porous stainless steel with Porosity of 20%～35%and Pore size of 10～30 μm can be obtained with the Particle size of 35～60 μm and Powder shaPe factor of 0.85～1.0.In conclusion，the Porosity and average Pore diameter of Porous stainless steel can be controlled accurately by selecting different Powder shaPe factor and Particle size of Powder with reasonable Parameters of gel-casting and microwave sintering.

Porous stainless steel；gel-casting；microwave sintering；Pore structure；Powder ProPerties

TG141

A

1005-0299（2016）03-0055-07

10.11951/j.issn.1005-0299.20160310

2015-10-17.

福建省自然科學(xué)基金-青年人才創(chuàng)新項目（2012J05093）；教育部博士點基金新教師類項目（20133501120001）；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費項目（JB-ZR1211）.

吳樹海（1990—），男，碩士研究生；江開勇（1961—），男，教授，博士生導(dǎo)師.

江開勇，E-mail：jiangky@hqu.edu.cn.