蔣　文，李曉謙，黎正華，李暢梓

（中南大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083）

超聲外場(chǎng)對(duì)SiCp/7085復(fù)合材料界面及拉伸性能的影響

蔣文，李曉謙，黎正華，李暢梓

（中南大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083）

為研究超聲輔助制備工藝對(duì)SiCP/7085復(fù)合材料界面結(jié)合及拉伸性能的影響，用機(jī)械攪拌、機(jī)械攪拌+超聲施振、超聲施振3種工藝制備體積分?jǐn)?shù)為10%的SiCP/7085復(fù)合材料.采用掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜（EDS）研究各工藝對(duì)SiCP/7085復(fù)合材料的界面微觀組織和拉伸性能的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：機(jī)械攪拌工藝促進(jìn)大顆粒（80 μm）與熔體結(jié)合，但產(chǎn)生了粗大Al4C3界面產(chǎn)物包裹層，且難改善小顆粒（37 μm）與熔體界面結(jié)合差的問(wèn)題；超聲施振能促進(jìn)界面反應(yīng)，生成尺寸細(xì)小、排列規(guī)整、緊密的MgO、MgAl2O4界面強(qiáng)化相覆蓋層，有效改善小顆粒與熔體界面結(jié)合；相比于7085鋁合金，機(jī)械攪拌不能改善SiCP/7085復(fù)合材料拉伸性能，而超聲施振的加入能顯著提升材料拉伸性能.

超聲；SiCP/7085復(fù)合材料；界面；結(jié)合；拉伸性能

進(jìn)入21世紀(jì)，工業(yè)技術(shù)的迅速發(fā)展引發(fā)結(jié)構(gòu)材料輕量化、性能極端化的趨勢(shì).SiCP/Al復(fù)合材料因具有高比強(qiáng)度、高比模量、低熱膨脹系數(shù)、良好高溫性能、優(yōu)異導(dǎo)電導(dǎo)熱性等特點(diǎn)，成為滿足眾多科學(xué)領(lǐng)域發(fā)展需求的首選［1］.目前，國(guó)內(nèi)外主要的制備工藝包括粉末冶金、噴射沉積、原位反應(yīng)、攪拌鑄造等［2-5］.其中，攪拌鑄造法對(duì)顆粒種類和尺寸適應(yīng)范圍廣［6］，與超聲、電磁等新型制備技術(shù)結(jié)合性好，因而更具有工業(yè)生產(chǎn)前景.然而，傳統(tǒng)機(jī)械攪拌制備過(guò)程中，在溫度＜900℃的情況下，SiC與Al接觸角大于90°［7］，且顆粒表面吸附氣體、表面油污等都會(huì)增大潤(rùn)濕角，削弱了界面反應(yīng)實(shí)現(xiàn)化學(xué)產(chǎn)物結(jié)合的可能.因此，在SiCP/Al復(fù)合材料制備過(guò)程中往往需要其他輔助工藝來(lái)提升顆粒/熔體潤(rùn)濕能力，獲得良好的界面結(jié)合狀況.

超聲處理金屬熔體技術(shù)近年來(lái)得到廣泛研究與關(guān)注［8］.超聲輔助制備工藝在鑄造行業(yè)內(nèi)的快速發(fā)展與應(yīng)用，為進(jìn)一步改善顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料中增強(qiáng)體顆粒與基體熔體界面結(jié)合效果提供了新的可能.其中，鋁合金中的鎂作為界面改善的關(guān)鍵微量元素，能與增強(qiáng)體顆粒表面上的氧反應(yīng)，減薄其氣體層，增強(qiáng)潤(rùn)濕性［9］.而且經(jīng)過(guò)高溫焙燒預(yù)處理的顆粒，其表層生成SiO2覆蓋層［10］，從而在界面處形成Al-SiO2-Mg反應(yīng)體系.施忠良等［11］研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.007%時(shí)，界面反應(yīng)生成MgAl2O4，超過(guò)4%則生成MgO.產(chǎn)生的新相能減小固/液界面能，促進(jìn)潤(rùn)濕，實(shí)現(xiàn)界面緊實(shí)結(jié)合［12］.

本文將高能超聲輔助制備技術(shù)引入攪拌鑄造工藝中，同時(shí)選取Mg含量較高的7085鋁合金作為基體合金，在保持SiC增強(qiáng)顆粒體積分?jǐn)?shù)（10%）不變的情況下，探討超聲輔助制備工藝對(duì)SiCP/7085復(fù)合材料界面結(jié)合及材料拉伸性能的影響，研究不同工藝過(guò)程對(duì)界面結(jié)合的影響規(guī)律.

1　實(shí)　驗(yàn)

1．1設(shè)備

自帶溫控系統(tǒng)的高溫電阻爐（最高溫度1 500℃）；450 W熔體攪拌器；自制超聲施振系統(tǒng)，包括超聲波發(fā)生裝置、超聲波振動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)，輸出頻率17～22 kHz，輸出功率0～1 200 W，5檔可調(diào)，本實(shí)驗(yàn)采用1 000 W，超聲桿工具頭端面直徑50 mm；澆注用鐵模，內(nèi)徑Φ15 mm；石墨坩堝，尺寸Φ200 mm×210 mm×15 mm；Automet 250型自動(dòng)研磨機(jī)；TESCAN掃描電子顯微鏡；電解腐蝕裝置；EDS-OXFORD能譜分析儀；Instron3369電子萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)（標(biāo)尺為30 mm，以2 mm/min等速拉伸，每組數(shù)據(jù)測(cè)試3根拉伸樣，取平均值）.

1．2實(shí)驗(yàn)材料與方法

復(fù)合材料制備實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)所用SiC顆粒是市售磨料級(jí)綠SiC.經(jīng)超聲水洗、烘干、高溫氧化焙燒使顆粒表面生成SiO2覆蓋層［10］、過(guò)篩等預(yù)處理工藝.圖1為預(yù)處理后顆粒形貌.

基體選用7085鋁合金，成分見(jiàn)表1.實(shí)驗(yàn)分3種方案制備SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)為10%的復(fù)合材料.

方案I：將鋁合金錠（3.5 kg）放入電阻加熱爐中的石墨坩堝中進(jìn)行熔煉并打渣.在大氣環(huán)境下將熔體冷卻至半固態(tài)（625℃左右），加入預(yù)熱的粒徑80 μm（180#）SiC顆粒并攪拌.調(diào)升溫度至720～750℃，機(jī)械攪拌20 min，速度150～200 r/min［13］，取坩堝心部鋁液鐵模澆注水淬試樣2根：棒樣I、棒樣II（圖2），尺寸為Φ15 mm×120 mm.

表1　實(shí)驗(yàn)用7085鋁合金成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

圖1　預(yù)處理后的SiC顆粒SEM照片

圖2　鐵模取樣示意圖

方案II：在方案I的基礎(chǔ)上，加入超聲施振30 min，插入深度為25 mm［14］，鐵模澆注，水淬.方案III：將SiC顆?；烊氚牍虘B(tài)鋁熔體后，直接施加超聲30 min，鐵模澆注，水淬.

將顆粒換成粒徑37 μm（400#），重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)方案制備復(fù)合材料.

基體合金超聲輔助制備實(shí)驗(yàn)：熔煉同等質(zhì)量的鋁合金錠，精煉并于720～750℃保溫，施加超聲30 min，鐵模澆注，水淬.

1．3樣品制備

樣品制備：棒樣I上切取Φ20 mm×20 mm塊樣.塊樣①經(jīng)打磨、拋光，進(jìn)行掃描電鏡觀察；塊樣②打磨、初拋后，通過(guò)電解拋光（電解液為體積分?jǐn)?shù)70%～85%H3PO4，電壓和電流密度分別為25 V和20～80 A/dm2，時(shí)間4～20 min）對(duì)顆粒進(jìn)行暴露處理，清洗干燥后進(jìn)行掃描電鏡觀察.棒樣II按圖3加工成拉伸樣品.

圖3　拉伸測(cè)試樣品尺寸

2　界面微觀組織對(duì)比及分析

2．1顆粒增強(qiáng)7085復(fù)合材料界面微觀組織

圖4為顆粒增強(qiáng)7085復(fù)合材料界面結(jié)合形態(tài).由圖4（a）可知，對(duì)于80 μm的SiC顆粒增強(qiáng)7085復(fù)合材料，機(jī)械攪拌后，顆粒逐漸混入熔體，但顆粒表面被少許氣體層包裹，界面氣孔缺陷明顯.在方案II制備中，機(jī)械攪拌和超聲施振后，顆粒表層氣體層基本消除，且顆粒表面隱約形成界面產(chǎn)物包裹層，見(jiàn)圖4（b）.而在方案III制備中，半固態(tài)混入后，30 min的持續(xù)施振，得到的顆粒與熔體結(jié)合界面緊實(shí)且干凈，見(jiàn)圖4（c）.37 μm的 SiC小顆粒（400#）與鋁熔體結(jié)合過(guò)程如圖4（d）～4（f）所示.由圖4（d）可知，通過(guò)半固態(tài)混合和機(jī)械攪拌，顆粒基本被氣泡包裹，顆粒與熔體潤(rùn)濕情況差.由圖4（e）可知，機(jī)械攪拌與超聲施振30 min后，界面結(jié)合情況大為改善，熔體在顆粒表面充分鋪展，界面干凈緊實(shí).由圖4（f）可知，半固態(tài)混合后加入超聲30 min，氣體包裹層基本消失，顆粒與熔體結(jié)合良好.

圖5（a）～5（c）為80 μm大顆粒（180#）增強(qiáng)7085復(fù)合材料制備過(guò)程中界面反應(yīng)產(chǎn)生界面產(chǎn)物及其形貌，表2為各試樣能譜分析結(jié)果，其值為各采樣點(diǎn)平均結(jié)果.

圖4　SiCp/7085復(fù)合材料SEM照片

圖5　SiCp/7085復(fù)合材料界面高倍SEM照片

表2　圖5中各試樣顆粒能譜分析結(jié)果（摩爾分?jǐn)?shù)/%）

制備方案I：由圖5（a）可清楚地觀察到，顆粒表面被大量晶體稀疏地包裹，晶體尺寸多為3～8 μm，據(jù)能譜檢測(cè)結(jié)果分析，可推斷其由單一的Al4C3構(gòu)成.方案II制備過(guò)程中，界面形成一層致密的反應(yīng)層，反應(yīng)產(chǎn)物形態(tài)較之前稍有圓滑（圖5（b）），仍為Al4C3.在制備方案III中，超聲施振30 min后，界面反應(yīng)產(chǎn)物層次有序排列在顆粒表面，尺寸減?。▓D5（c）），能譜分析結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn)，超聲施振后期原有的Al4C3間隙處產(chǎn)生了MgAl2O4（尖晶石）.相較于較大顆粒，由圖4（d）可知，機(jī)械攪拌不能徹底有效地改善小顆粒與熔體結(jié)合狀況，難以發(fā)生界面反應(yīng)，顆粒表面較為光潔干凈.由圖5（d）可知，經(jīng)過(guò)機(jī)械攪拌和超聲施振，顆粒表面覆蓋了尺寸為0.5～1.0 μm的微小顆粒，形成一層致密的、形貌規(guī)則的反應(yīng)產(chǎn)物.據(jù)能譜結(jié)果推斷，成分主要為MgAl2O4.方案III（半固態(tài)混合-超聲施振），界面處析出一層粒徑小于1 μm的反應(yīng)產(chǎn)物.經(jīng)檢測(cè)，成分主要為MgO（顏色較暗）、MgAl2O4（顏色較亮），兩者交錯(cuò)分布在顆粒表面（圖5（e））.

2．2制備過(guò)程界面結(jié)合機(jī)理分析

超聲作用于熔體產(chǎn)生的高頻周期壓力變化以及粘滯熔體對(duì)聲能的吸收使復(fù)合材料熔體中產(chǎn)生顯著的超聲空化、聲流現(xiàn)象［15］.超聲聲流能在一定程度上實(shí)現(xiàn)熔體宏觀攪動(dòng)［16］，促進(jìn)顆粒均勻分布的同時(shí)促使顆粒熔體相互碰撞、擠壓、摩擦，減薄氣體層厚度.超聲空化作用通過(guò)空化泡潰滅，產(chǎn)生熔體局部高達(dá)104k的高溫和105MPa的高壓［17］，如此高溫高壓能夠去除顆粒表面氣體層和氧化膜，增大顆粒表面能，降低局部熔體表面能，從而改善增強(qiáng)體顆粒與基體合金熔體之間的潤(rùn)濕.此外，光潔后的增強(qiáng)體顆粒，實(shí)現(xiàn)了顆粒與熔體全面接觸，使活性元素鎂能順暢的向界面擴(kuò)散，有利于界面反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)界面化學(xué)產(chǎn)物結(jié)合.

圖6所示為空化泡壁面運(yùn)動(dòng)曲線及內(nèi)部壓強(qiáng).由Rayleigh-Plesset方程［18］計(jì)算可知：如圖6（b）所示，處于負(fù)壓區(qū)的空化泡內(nèi)部壓強(qiáng)小于0.01 Pa，滿足Mg的擴(kuò)散蒸汽壓（經(jīng)計(jì)算，約為20.8 Pa），空化泡附近熔體中的Mg將向泡內(nèi)擴(kuò)散.空化泡在向界面運(yùn)動(dòng)并與顆粒表層氣泡結(jié)合的同時(shí)也促進(jìn)Mg向界面處的遷移［19］.

圖6　空化泡壁面運(yùn)動(dòng)曲線及內(nèi)部壓強(qiáng)

大顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料常規(guī)攪拌制備界面結(jié)合情況如圖7（a）所示，顆粒表面殘存氣體吸附層與氧化膜包裹層（圖4（a））阻斷了Mg與顆粒直接接觸，使得鎂元素參與界面反應(yīng)的幾率大為下降.部分破碎、裸露區(qū)域SiC與附近鋁熔體反應(yīng)生成脆性相Al4C3覆蓋在顆粒表面，進(jìn)一步阻礙其他合金元素遷移，且如圖7（a）所示，顆粒表面殘存氣體層阻礙了界面反應(yīng)在顆粒表面橫向擴(kuò)展，元素遷移僅限于垂直顆粒表面方向，故Al4C3厚度隨反應(yīng)時(shí)間增長(zhǎng)而變厚，造成Al4C3粗大（3～8 μm）.后續(xù)超聲的加入打碎了殘留氣體包裹層，使界面反應(yīng)更充分，產(chǎn)物晶體棱角鈍化，形成致密Al4C3包裹層.圖7（b）為半固態(tài)混合后立即施加超聲界面結(jié)合示意圖，超聲作用光潔了顆粒表面，顆粒與熔體結(jié)合狀況良好，使界面反應(yīng)在顆粒表面各個(gè)方向順暢進(jìn)行，形成界面產(chǎn)物顆粒尺寸更小、厚度更薄，表層分布更均勻，且Mg在Al4C3之間間隙中參與反應(yīng)生成了MgAl2O4.

然而，對(duì)于小顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料，小顆粒氣體吸附、團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，半固態(tài)攪拌與機(jī)械攪拌不足以完全清除顆粒表面氣體吸附與氧化層包裹，致使顆粒無(wú)法實(shí)現(xiàn)與熔體有效結(jié)合（圖4（d）），難以發(fā)生界面反應(yīng).

圖7　SiCp/7085（80 μm）復(fù)合材料界面結(jié)合示意圖

超聲施振過(guò)程如圖8所示，超聲改善了界面結(jié)合，使得界面反應(yīng)在顆粒表面橫向擴(kuò)展充分，反應(yīng)產(chǎn)物形核數(shù)增多，所生成產(chǎn)物更加細(xì)小、緊致［16］.同時(shí)，滲透有鎂元素的空化泡在向壁面運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，提升了界面附近Mg含量，有利于MgO、MgAl2O4的形成，也對(duì)SiC顆粒與Al熔體起到阻斷作用，抑制Al4C3產(chǎn)生.

圖8　超聲輔助制備SiCp/7085（37 μm）復(fù)合材料界面結(jié)合示意圖

3　機(jī)械性能測(cè)試

3．1斷口形貌分析

圖9為80 μm增強(qiáng)顆粒（180#）復(fù)合材料的3種制備方案樣品拉伸斷口的電鏡圖.由圖9可知，暴露出的SiC顆粒分布較為均勻，沒(méi)有出現(xiàn)嚴(yán)重的顆粒團(tuán)聚缺陷.制備方案I機(jī)械攪拌樣拉伸斷面存在疏松，斷裂形式為顆粒斷裂為主，也存在界面脫粘現(xiàn)象，見(jiàn)圖9（d）；制備方案II中，機(jī)械攪拌后再施加超聲施振30 min，疏松以及界面粘脫現(xiàn)象得到了顯著改善，見(jiàn)圖9（e）；制備方案III中，超聲施振30 min，拉伸斷面中疏松基本消除，顆粒多以斷裂形式暴露出來(lái)，與基體結(jié)合良好的顆粒斷裂面光滑，見(jiàn)圖9（f）.

圖9　SiCp/7085復(fù)合材料拉伸斷面SEM（80 μm）

圖10為37 μm增強(qiáng)顆粒（400#）復(fù)合材料的3種制備方案樣品拉伸斷口的電鏡圖.方案I機(jī)械攪拌20 min，顆粒團(tuán)聚明顯，且伴隨嚴(yán)重的氣孔和疏松，顆粒團(tuán)聚成為主要裂紋源；方案II超聲施振30 min，所制得樣品氣孔與疏松基本消除，斷面處暴露的顆粒以界面脫粘或顆粒撕裂的形式出現(xiàn)，且排布均勻，同時(shí)顆粒周?chē)嬖诖罅康男№g窩.制備方案III所制得拉伸樣品斷口，顆粒多以顆粒斷裂出現(xiàn)在斷裂面，排布較為均勻，不存在嚴(yán)重團(tuán)聚現(xiàn)象.

圖10　SiCp/7085復(fù)合材料拉伸斷面高倍SEM（37 μm）

3．2力學(xué)性能對(duì)比

表3為不同粒徑顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料及7085鋁合金拉伸性能.相比于7085鋁合金材料，方案I制備的復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度略微下降，由上述界面微觀組織及斷口分析也可知，單純的機(jī)械攪拌未能有效消除顆粒與熔體界面結(jié)合不良的材料缺陷.方案II、III制備SiC顆粒增強(qiáng)7085復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度得到有效提升，彈性模量也得到一定改善，而斷后伸長(zhǎng)率下降.拉伸強(qiáng)度的提升說(shuō)明顆粒的存在對(duì)基體具有強(qiáng)化作用，彈性模量的增長(zhǎng)也反映了圖4所示超聲施振后界面結(jié)合的良好狀態(tài).總體而言，方案II、III所制備相同體積分?jǐn)?shù)的不同粒徑增強(qiáng)顆粒復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、彈性模量、斷后伸長(zhǎng)率差異并不顯著.但在制備方案II中，半固態(tài)攪拌以及機(jī)械攪拌對(duì)于去除大顆粒表層吸附物效果優(yōu)于小顆粒，促進(jìn)了界面反應(yīng)生成Al4C3界面反應(yīng)層，但產(chǎn)物尺寸相對(duì)粗大，排列相對(duì)稀疏；對(duì)于小顆粒，直至超聲施振，界面反應(yīng)才得以充分進(jìn)行，生成尺寸更小，排列更為規(guī)整的強(qiáng)化相MgAl2O4、MgO.所以隨著增強(qiáng)相SiC粒徑尺寸的增大，方案II制備材料抗拉強(qiáng)度、彈性模量略微減小，而方案III所制備復(fù)合材料的拉伸性能與方案II呈現(xiàn)相反的趨勢(shì).

表3　不同粒徑顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料及7085鋁合金拉伸性能

4　結(jié)　論

1）機(jī)械攪拌能促進(jìn)大顆粒（80 μm）與熔體結(jié)合，但對(duì)小顆粒（37 μm）效果不明顯.超聲作用能有效改善顆粒與熔體界面結(jié)合，打破顆粒團(tuán)聚，消除氣孔、疏松.

2）超聲施振對(duì)不同粒徑顆粒增強(qiáng)7085復(fù)合材料界面反應(yīng)產(chǎn)物影響不同.針對(duì)大顆粒，超聲施振能改善界面產(chǎn)物形態(tài)（主要為Al4C3和MgAl2O4），形成緊密界面產(chǎn)物覆蓋層；針對(duì)小顆粒，超聲施振能促進(jìn)生成尺寸細(xì)小，排列規(guī)整、緊密的MgO、MgAl2O4覆蓋層.

3）對(duì)比3種制備方案，方案II、III能有效提升材料拉伸性能.其中方案II制備小顆粒（37 μm）增強(qiáng)7085與方案III制備大顆粒（80 μm）增強(qiáng)7085拉伸性能最佳.

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（編輯程利冬）

Effect of ultrasound field on interfacial bonding and tensile properties of SiCp/7085 composites

JIANG Wen，LI Xiaoqian，LI Zhenghua，LI Changzi
（School of Mechanical and Electrical Engineering，Central South University，Changsha 410083，China）

In order to study the influence of ultrasound-assisted PreParation on interfacial bonding and tensile ProPerties of SiCP/7085 comPosites，SiCP/7085 comPosites of 10%Particle volume fraction were Produced by three kinds of Processing methods（mechanical stirring，mechanical stirring+ultrasonic vibrating and ultrasonic vibrating）.Scanning electron microscoPe（SEM）and energy disPersive sPectroscoPy（EDS）were used to study the interfacial combinative state and tensile ProPerties of the comPosites.The results show that mechanical stirring Process can Promote the combination between the larger Particles（80 μm）and melt，while this Process leads to wraPPing layer comPosed of thick Al4C3on interface and has difficulty in imProving the Poor interface combination between small Particles（37 μm）and melt.Ultrasonic vibrating can Promote interfacial reaction and effectively imProve the combination between small Particles and melt by generating interface strengthening Phase of MgO，MgAl2O4with small size，neat and closely arrangement.In comParison to 7085 aluminum alloy，mechanical stirring can not Promote tensile ProPerties of SiCP/7085 comPosites，however，the tensile ProPerties can be imProved effectively by treating with ultrasonic Process.

ultrasonic；SiCP/7085 comPosites；interface；combination；tensile ProPerties

TB331

A

1005-0299（2016）03-0015-07

10.11951/j.issn.1005-0299.20160303

2015-10-23.

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目（2010CB731706）.

蔣文（1990—），男，碩士研究生；李曉謙（1964—），男，教授.

蔣文，E-mail：jiangwen900927@163.com.