李　楠，孔煥平，杜博睿，劉昌奎

（1.北京航空材料研究院，北京100095；2.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095；3.中航工業(yè)失效分析中心，北京100095；4.材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095；5.中航工業(yè)北京航空材料研究院3D打印研究與工程技術(shù)中心，北京100095）

激光快速成型FGH96高溫合金的顯微組織及缺陷分析

李楠1，2，3，4，5，孔煥平1，2，3，4，5，杜博睿1，5，劉昌奎1，2，3，4，5

（1.北京航空材料研究院，北京100095；2.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095；3.中航工業(yè)失效分析中心，北京100095；4.材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095；5.中航工業(yè)北京航空材料研究院3D打印研究與工程技術(shù)中心，北京100095）

以激光快速成型FGH96粉末高溫合金為研究對(duì)象，采用光學(xué)及掃描電子顯微鏡對(duì)沉積態(tài)與固溶時(shí)效后的顯微組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并分析微觀組織與缺陷的特征及形成原因；對(duì)兩種狀態(tài)試樣進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，對(duì)比二者的力學(xué)性能，并采用體式顯微鏡及掃描電子顯微鏡對(duì)斷口進(jìn)行觀察，分析斷裂特征。結(jié)果顯示:激光快速成型FGH96沉積態(tài)組織主要為垂直于熔覆界面的柱狀晶，晶內(nèi)為細(xì)密樹(shù)枝晶，碳化物聚集于枝晶間；重熔區(qū)內(nèi)枝晶結(jié)構(gòu)明顯粗大，顯示為白亮色；激光快速成型FGH96材料中的主要缺陷為微裂紋，沉積態(tài)微裂紋存在于枝晶間，并沿晶界擴(kuò)展；固溶時(shí)效后為典型沿晶裂紋；固溶時(shí)效后，F(xiàn)GH96中碳化物減少，組織更加均勻，晶粒尺寸減小，力學(xué)性能較沉積態(tài)有所提高。

激光快速成型；FGH96粉末高溫合金；微觀組織；缺陷

0　引言

激光快速成型技術(shù)是20世紀(jì)90年代中期出現(xiàn)并迅速發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)先進(jìn)成型技術(shù)，它將CAD/CAM、高功率激光熔覆和快速原型制造等技術(shù)結(jié)合起來(lái)，在無(wú)需任何硬質(zhì)模具的情況下，可直接利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行三維設(shè)計(jì)，制造出實(shí)體零件或原型，能夠?qū)崿F(xiàn)高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)、致密金屬零件的直接成形，具有高柔性、短周期、低成本和市場(chǎng)響應(yīng)快等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天以及其他工業(yè)制造領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景［1-4］。

FGH96高溫合金是使用溫度為750℃的損傷容限型粉末高溫合金，以面心立方的γ相為基體，γ＇為主要強(qiáng)化相，具有優(yōu)良的塑性、蠕變性能和抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能，是高性能發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤、環(huán)形件及其他熱端部件的關(guān)鍵材料［5-7］。

激光快速成型FGH96高溫合金，與傳統(tǒng)的熱等靜壓技術(shù)相比，生產(chǎn)周期短，可以直接成型形狀復(fù)雜零部件，并可實(shí)現(xiàn)對(duì)零件的快速修復(fù)，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。目前3D打印材料作為靜力結(jié)構(gòu)件，已展現(xiàn)出較為優(yōu)良的性能，但疲勞性能還有待提高，這是受其獨(dú)特的微觀組織特點(diǎn)及缺陷所影響，研究這種新型特殊成型工藝下經(jīng)不同熱處理狀態(tài)FGH96的顯微組織結(jié)構(gòu)與缺陷特點(diǎn)，以及斷裂特征，是提高其力學(xué)性能的基礎(chǔ)，同時(shí)也為粉末高溫合金的快速制造與修復(fù)工藝的改進(jìn)提供有力依據(jù)。

1　試驗(yàn)材料與方法

以粒度范圍為 50～100 μm的氬氣霧化FGH96合金球形粉末為原料，粉末化學(xué)成分如表1所示，以鎳基合金板材為基材，在激光快速成形系統(tǒng)中進(jìn)行試驗(yàn)。該系統(tǒng)由YLR-6000型光纖激光器、雙通道送粉器、5軸聯(lián)動(dòng)龍門機(jī)床（行程2.5 m×3 m×1 m）、同軸連續(xù)送粉熔覆頭、充氬箱等部分組成。具體工藝參數(shù)為:激光功率1.2 kW，光斑直徑0.8 mm，掃描速率500 mm/min，搭接率30%～40%，送粉率6～7 g/min，氬氣流量30 L/min。成形件尺寸為80 mm×40 mm×30 mm，掃描路徑及沉積方向如圖1所示。

表1　FGH96合金粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%）Table 1　Chemical composition of powder FGH96 superalloy（mass fraction/%）

圖1　FGH96試樣激光快速成型示意圖Fig.1　Schematic of the LRP process of FHG96

將成形件用電火花線切割為相等的兩部分。其中一部分進(jìn)行固溶時(shí)效處理，熱處理制度為: 1150℃×2 h/油淬+760℃×8 h/空冷；另一部分保留為沉積態(tài)以作對(duì)比。

對(duì)激光快速成型后FGH96沉積態(tài)與固溶時(shí)效態(tài)試樣沿xz平面取金相樣，磨拋后用CuSO4+ HCl+H2O腐蝕劑進(jìn)行浸蝕，采用Olympus GX51光學(xué)顯微鏡及Camscan 3100掃描電子顯微鏡對(duì)微觀組織進(jìn)行觀察。以y方向平行于受力方向取圓形拉伸試樣，采用Instron萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)。

2　試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1顯微組織觀察

激光快速成型FGH96沉積態(tài)與固溶時(shí)效態(tài)顯微組織分別如圖2、圖3所示。沉積態(tài)低倍觀察可見(jiàn)其組織結(jié)構(gòu)主要為垂直于熔覆界面的柱狀晶，包括沿沉積方向且部分跨層生長(zhǎng)的柱狀晶，以及與熔池邊緣向中心匯聚方向相一致呈射線狀的柱狀晶（圖2a）。掃描層間以及每個(gè)熔池邊緣呈白亮狀，高倍觀察顯示晶粒內(nèi)部均為具有不同取向的樹(shù)枝晶（圖2b），且白亮重熔區(qū)中枝晶較一次熔覆區(qū)明顯粗大。SEM照片顯示孔洞與析出相在枝晶間聚集（圖2c）。激光快速成型FGH96經(jīng)固溶時(shí)效處理后，顯微組織趨于均勻（圖3a、圖3b），可見(jiàn)明顯晶界，沿y方向熔覆層晶粒由沉積態(tài)的柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀，沿x方向可見(jiàn)每個(gè)獨(dú)立熔池內(nèi)晶粒依然為柱狀晶，且保持了沉積態(tài)時(shí)的延伸方向，但晶粒尺寸更加細(xì)密。晶粒內(nèi)雖仍保持一定的枝晶形態(tài)，但析出相分布更為均勻（圖3c）。

圖2　激光快速成型FGH96沉積態(tài)顯微組織Fig.2　Microstructure of the as-deposited LRP FHG96

圖3　激光快速成型FGH96固溶時(shí)效態(tài)顯微組織Fig.3　Microstructure of the LRP FHG96 after solution and aging

激光快速成型是一個(gè)熔化并快速凝固的過(guò)程，熱量由熔池中心向邊緣及基體快速傳遞，形成較大的溫度梯度，從而使熔池內(nèi)已形核晶粒具有明顯的定向凝固特征［8-10］。在熔覆過(guò)程中，后續(xù)熔覆層與已熔覆層的界面呈半熔化態(tài)，新晶粒的生長(zhǎng)以已熔覆層中半熔化態(tài)的晶粒為核心，沿溫度梯度方向定向生長(zhǎng)，因此可見(jiàn)跨層生長(zhǎng)的柱狀晶。由于晶核在負(fù)的溫度梯度下生長(zhǎng)，固液界面前沿中液體過(guò)冷度較大，結(jié)晶潛熱散失較快，致使枝晶結(jié)構(gòu)快速形成［11-12］。當(dāng)晶體以枝晶狀生長(zhǎng)時(shí)，熔體在枝晶間流動(dòng)，當(dāng)分枝較多的樹(shù)枝晶相互搭接形成骨架后，枝晶間的剩余熔體逐漸被分割和封閉起來(lái)，因此顯微孔洞與元素偏析聚集在枝晶間，在金相觀察中顯示為深色條狀［13-14］。在熔池外緣以及熔覆層間存在重熔區(qū)，當(dāng)已熔覆材料發(fā)生二次熔化時(shí)，其冷卻速率較一次熔化減小，因此重熔區(qū)內(nèi)枝晶結(jié)構(gòu)明顯粗大，故顯示為白亮色。經(jīng)固溶時(shí)效處理后，組織趨于均勻，部分碳化物發(fā)生溶解，對(duì)材料形成固溶強(qiáng)化作用［15-16］。

2.2缺陷分析

激光快速成型FGH96材料中的主要缺陷為微裂紋。沉積態(tài)中微裂紋，存在于枝晶間，并沿晶界擴(kuò)展（圖4a）；固溶時(shí)效態(tài)中未見(jiàn)明顯枝晶，晶界明顯，微裂紋為典型沿晶裂紋（圖4b）。在激光快速成型過(guò)程中，一般認(rèn)為裂紋的生成是兩種影響因素競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果:一是熔化時(shí)的熱膨脹應(yīng)力與凝固時(shí)的熱收縮應(yīng)力，二是材料抵抗裂紋的能力［17-19］。熱應(yīng)力的產(chǎn)生是由于激光快速成型時(shí)的迅速加熱與冷卻，尤其是搭接區(qū)即白亮重熔區(qū)，會(huì)經(jīng)歷二次熔化和凝固，造成搭接區(qū)內(nèi)具有更高的應(yīng)力集中。同時(shí)，激光快速成型材料具有典型的定向凝固柱狀晶結(jié)構(gòu)，一般低熔點(diǎn)共晶易出現(xiàn)在枝晶間并沿柱狀晶界分布［20］。因此，晶界一般會(huì)成為弱連接區(qū)，形成裂紋起源。

2.3力學(xué)試驗(yàn)及斷口分析

對(duì)激光快速成型FGH96沉積態(tài)與固溶時(shí)效態(tài)的圓形試樣進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，測(cè)得拉伸性能見(jiàn)表2，可見(jiàn)經(jīng)過(guò)固溶+時(shí)效后的材料力學(xué)性能優(yōu)于沉積態(tài)，其屈服強(qiáng)度σp0.2及抗拉強(qiáng)度σb提高100 MPa左右。觀察兩種不同狀態(tài)試樣的拉伸斷口（圖5、圖6），斷口均從心部起源，表面較平整，頸縮不明顯。其中，沉積態(tài)斷面可見(jiàn)少量微裂紋，纖維區(qū)和放射區(qū)無(wú)顯著分界，邊緣剪切唇清晰；斷口心部為等軸韌窩形貌，邊緣為剪切韌窩形貌，且韌窩排列保持了一定樹(shù)枝晶形態(tài)。固溶時(shí)效態(tài)試樣斷面整體呈沿晶形貌規(guī)則排列，可見(jiàn)沿晶微裂紋，部分區(qū)域存在疏松形貌。纖維區(qū)和放射區(qū)亦無(wú)顯著分界，邊緣剪切唇清晰；斷口心部主要為沿晶形貌，沿晶面上呈現(xiàn)細(xì)小的韌窩，邊緣為剪切韌窩形貌，與沉積態(tài)相比更加細(xì)密。

表2　激光快速成型FGH96高溫合金室溫拉伸性能Table 2　Tension properties of LRP FGH96 at room temperature

圖4　激光快速成型FGH96合金缺陷微觀形貌Fig.4　Morphology of cracks in the LRP FGH96 before and after solution and aging

圖5　激光快速成型FGH96沉積態(tài)斷口觀察Fig.5　Fracture morphology of the as-deposited LRP FGH96

圖6　激光快速成型FGH96固溶時(shí)效態(tài)斷口觀察Fig.6　Fracture morphology of the LRP FGH96 after solution and aging

兩種狀態(tài)斷口形貌所反映的組織特征與金相觀察一致，由于材料中存在微裂紋等缺陷，裂紋起源均從心部微裂紋開(kāi)始，是本批試樣中的薄弱結(jié)合區(qū)，影響了材料總體的力學(xué)性能。固溶時(shí)效后，晶界更加明顯，沿晶斷裂特征也較沉積態(tài)更為顯著，因此，材料的強(qiáng)度顯著提高，但塑性有所下降。

3　結(jié)論

1）激光快速成型FGH96沉積態(tài)組織主要為垂直于熔覆界面的柱狀晶，晶內(nèi)為細(xì)密樹(shù)枝晶，碳化物聚集于枝晶間；重熔區(qū)內(nèi)枝晶結(jié)構(gòu)明顯粗大，顯示為白亮色。

2）激光快速成型FGH96材料中的主要缺陷為微裂紋，沉積態(tài)微裂紋存在于枝晶間，并沿晶界擴(kuò)展；固溶時(shí)效后為典型沿晶裂紋。

3）固溶時(shí)效后，F(xiàn)GH96中碳化物減少，組織更加均勻，晶粒尺寸減小，材料的強(qiáng)度提高，塑性下降。

［1］Selcuk C.Laser metal deposition for powder metallurgy parts ［J］.Powder Metallurgy，2011，54（2）:94-99.

［2］Wang F.Mechanical property study on rapid additive layer manufactureHastelloy?Xalloybyselectivelasermelting technology［J］.International Journal of Advanced Manufacturing Technology，2012，58（5）:545-551.

［3］劉錦輝，劉邦濤，謝雪冬，等.高功率光纖激光熔化成形IN718的工藝及性能［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2015，35（4）:1 -7.

［4］ Tian Y，Mcallister D，Colijn H，et al.Rationalization of microstructure heterogeneity in INCONEL718 builds made by the direct laser additive manufacturing process［J］.Metallurgical and Materials Transcations A，2014，45（10）:4470-4483.

［5］趙軍普，袁守謙，陶宇，等.FGH96合金中γ＇和碳化物相平衡計(jì)算［J］.稀有金屬材料工程，2011，40（6）:1019-2024.

［6］劉趁意，王淑云，東赟鵬，等.等溫鍛造工藝對(duì)FGH96合金組織性能的影響［J］.材料工程，2010（增刊1）:321-326.

［7］Zhang M，Li F，Yuan Z，et al.Effect of heat treatment on the micro-indentation behavior of powder metallurgy nickel based superalloy FGH96［J］.Materials and Design，2013，49（49）: 705-715.

［8］Jin G Q，Li W D.Adaptive rapid prototyping/manufacturing for functionally graded material-based biomedical models［J］. International Journal of Advanced Manufacturing Technology，2013，65（1-4）:97-113.

［9］Srivastava D.Microstructural characterization of the γ-TiAl alloy samples fabricated by direct laser fabrication rapid prototype technique［J］.Bulletin of Materials Science，2002，25（7）:619 -633.

［10］費(fèi)群星，張雁，譚永生.FGH95合金激光快速成型的顯微組織與性能［J］.高能束流加工技術(shù)，2007（增刊）:361-363.

［11］Gu D D，Meiners W，Wissenbach K，et al.Laser additive manufacturing of metallic components:materials，processes and mechanisms［J］.International Materials Reviews，2012，57（3）: 133-164.

［12］Liu W，Dupont J N.Effects of melt-pool geometry on crystal growth and microstructure development in laser surface-melted superalloy single crystals:Mathematical modeling of singlecrystal growth in a melt pool（part I）［J］.Acta Materialia，2004，52（16）:4833-4847.

［13］ Strondl A，Palm M，Gnauk J，et al.Microstructure and mechanical properties of nickel based superalloy IN718 produced by rapid prototyping with electron beam melting（EBM）［J］. Materials Science and Technology，2011，27（5）:876-883.

［14］Sundararaman M，Mukhopadhyay P，Banerjee S.Some aspects of the precipitation of metastable intermetallic phases in Inconel 718［J］.Metallurgical and Materials Transactions A，1992，23 （7）:2015-2028.

［15］馬文斌，劉國(guó)權(quán)，胡本芙，等.高溫固溶熱處理對(duì)HIP態(tài)FGH96合金中碳化物影響規(guī)律的體視學(xué)研究［J］.材料工程，2013（11）:43-49.

［16］Pinkerton A J，Li L.The effect of laser pulse width on multiplelayer 316L steel clad microstructure and surface finish［J］. Applied Surface Science，2003，208-209:411-416.

［17］Zhao X，Lin X，Chen J，et al.The effect of hot isostatic pressing on crack healing，microstructure，mechanical properties of Rene88DT superalloy prepared by laser solid forming［J］. Materials Science and Engineering A，2009，504（1-2）:129 -134.

［18］Li J，Wang H M.Microstructure and mechanical properties of rapid directionally solidified Ni-base superalloy Rene41 by laser melting deposition manufacturing［J］.Materials Science and Engineering A，2010，527（18-19）:4823-4829.

［19］趙劍峰，張建華，張劍峰，等.鎳合金激光直接燒結(jié)成形制件顯微結(jié)構(gòu)及微觀缺陷［J］.中國(guó)機(jī)械工程，2005，16（3）: 264-267.

［20］趙曉明，陳靜，何飛，等.激光快速成形Rene88DT高溫合金開(kāi)裂機(jī)理研究［J］.稀有金屬材料與工程，2007，36（2）:216 -220.

Analysis of Microstructure and Defects of FGH96 Superalloy Manufactured by Laser Rapid Prototyping

LI Nan1，2，3，4，5，KONG Huan-ping1，2，3，4，5，DU Bo-rui1，5，LIU Chang-kui1，2，3，4，5
（1.Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China；2.Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and Evaluation，Beijing 100095，China；3.AVIC Failure Analysis Center，Beijing 100095，China；4.Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Aeronautical Materials Testing and Evaluation，Beijing 100095，China；5.3D printing Research and Engineering Technology Center，AVIC Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

The microstructures of the as-deposited and solution-aging of the laser rapid prototyping（LRP）FGH96 superalloy were observed by using optical microscopy（OM）and scanning electron microscopy（SEM）.The character and formation reason of the microstructure and defects of the two samples were also analyzed.Room temperature tension tests were conducted in order to compare the mechanical property of the two condition samples.The rupture characters were analyzed based on the observation of the fractures by using OM and SEM.The results indicate that the main structure of the as-deposited FGH96 is typical directional solidification columnar structure which is perpendicular to the melting interface.The fine dendrite exists within the columnar grain，and the carbides segregate in the interdendrite.The dendrites become coarse in the re-melting region，displaying a bright white color.After solution-aging，the carbides decrease and the microstructure is more homogenous.The main defects of the LRP FGH96 are intergranular cracks，both in the as-deposited and solution-aging samples.The mechanical property of the sample after solution-aging has improved with the as-deposited one.

laser rapid prototyping；FGH96 powder metallurgy superalloy；microstructure；defect

TG132.32

A

10.3969/j.issn.1673-6214.2016.02.012

1673-6214（2016）02-0124-05

2016年1月18日

2016年3月2日

李楠（1983年-），女，博士，工程師，主要從事金屬微觀物理等方面的研究。