駱宇時，趙云松,2，楊　帥，張　劍，唐定中

(1.北京航空材料研究院 先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室， 北京 100095； 2.北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點實驗室， 北京 100083)

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Ru對DD22鎳基單晶高溫合金組織和持久性能的影響

駱宇時1，趙云松1,2，楊帥1，張劍1，唐定中1

(1.北京航空材料研究院 先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室， 北京 100095； 2.北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點實驗室， 北京 100083)

通過對兩種不同Ru含量(0%和2%，質(zhì)量分數(shù))的新一代鎳基單晶高溫合金DD22鑄態(tài)及熱處理態(tài)組織定量表征與1100～1150 ℃持久性能測試，研究了Ru對相轉(zhuǎn)變溫度、(γ+γ′)共晶組織、凝固偏析、合金元素相成分、合金元素分配比及持久性能的影響。結(jié)果表明：Ru降低了合金的固液相線、鑄態(tài)共晶組織體積分數(shù)以及凝固偏析程度。合金熱處理后，與無Ru合金相比，含Ru合金γ′尺寸更為細小，γ/γ′兩相中對TCP相析出有重要影響的Re和Cr元素分配更加均勻。Ru通過降低γ′相尺寸，增加γ/γ′錯配度，提高固溶強化效果，抑制持久加載過程中TCP相析出，顯著提高DD22合金持久性能。

單晶高溫合金; Ru; 顯微組織; 持久性能; TCP相

單晶高溫合金因其優(yōu)異的高溫性能而被用于航空發(fā)動機高壓渦輪轉(zhuǎn)子葉片和導(dǎo)向葉片等關(guān)鍵熱端部件中[1]。隨著發(fā)動機推力和效率的不斷提高，渦輪進口溫度也不斷升高，需要性能更好的葉片材料。發(fā)達國家都爭相研制承溫能力更高的單晶高溫合金，已將合金中含Re量從0%(質(zhì)量分數(shù)，下同)增加到6%；但Re是強TCP相形成元素，在長時使用過程中易于析出TCP相，損傷合金的高溫持久性能，這對長壽命發(fā)動機是一個重要制約因素，同時Re的密度和成本也非常高。早在20世紀(jì)90 年代，人們就發(fā)現(xiàn)Ru的添加能完美地彌補含Re合金組織穩(wěn)定性不足的缺陷[2]。隨后，以含Ru為特征的高溫高性能第四代鎳基單晶高溫合金成為國際上的研究熱點，但主要的研究工作都是在近十年內(nèi)展開的，尤其對于Ru在鎳基單晶合金中的作用機制研究得還很不充分，許多觀點仍存在爭議。

不同的研究者發(fā)現(xiàn)，在不同的合金體系中，Ru在合金液相線溫度、凝固偏析、TCP相析出和高溫蠕變性能等方面的作用機理存在較大差異。Feng等[3]研究了一系列含Ru的鎳基單晶合金的凝固行為后發(fā)現(xiàn)，隨著Ru含量的增加，鑄態(tài)組織中共晶的百分數(shù)顯著降低，液相線溫度提高。Liu等[4]研究了Ru對一種鎳基單晶合金凝固特點和鑄態(tài)組織的影響后發(fā)現(xiàn)，Ru對液相線和固相線溫度幾乎沒有影響，添加Ru促進了Al和Ta向枝晶間偏析，并且枝晶間共晶百分數(shù)隨著Ru的添加而增加。在Ru影響合金組織穩(wěn)定性的機制方面，O′Hara等[5]最早提出Ru能引起“合金元素的逆分配”，即Ru的加入促進Re，Cr和W等元素分配到γ′相，Al和Ti等元素分配到γ相。合金元素的逆分配行為會使合金元素在γ和γ′相中的分布趨于均勻，降低了γ相中Re，W和Cr等TCP相形成元素的過飽和程度，從而抑制了TCP相的析出。然而，隨后的許多研究表明，Ru的加入對合金元素成分分配比的影響不大。Reed等[6]利用APT技術(shù)研究表明：Ru的添加并未明顯改變合金元素在γ和γ′兩相中的分配行為。陳晶陽等[7]發(fā)現(xiàn)Ru的添加使Re在γ/γ′中的分配比略有增加，而對其他合金元素的分配比沒有顯著影響，Ru的加入未產(chǎn)生“合金元素逆分配”。Ru對蠕變性能的影響一直是人們關(guān)注的焦點，同時也是發(fā)展第四代、第五代鎳基單晶高溫合金的重要理論基礎(chǔ)。Yeh等[8]認為Ru的加入主要是通過抑制TCP相的析出而提高合金在該高溫低應(yīng)力條件下的蠕變性能。然而，Zhang等[9-12]在合金TMS75+Mo的基礎(chǔ)上加入2.0%的Ru后，錯配度變大，位錯間距減小，位錯網(wǎng)絡(luò)變細，從而阻礙滑移位錯切割γ/γ′筏排組織，降低了最小蠕變速率，最終提高合金的蠕變壽命。

因此，關(guān)于Ru的作用，即影響固液相線、增強高溫蠕變強度和提高合金組織穩(wěn)定性方面，仍存在許多尚待深入研究的問題；而且由于高溫合金的多組元帶來的復(fù)雜性，Ru的加入必然對合金的凝固、熱處理等工藝性能和蠕變性能等產(chǎn)生顯著影響。由于Ru也屬于稀貴的戰(zhàn)略元素，充分認識Ru的作用機制，最大限度地發(fā)揮其有利作用，不僅具有重要的科學(xué)價值，對節(jié)約Ru的用量進而降低合金的成本也具有顯著的經(jīng)濟意義。

目前，國內(nèi)對于第四代鎳基單晶高溫合金的研究還處于探索階段，從經(jīng)濟性的角度考慮，應(yīng)該優(yōu)先發(fā)展低Ru的合金，摸索出國外添加含量最少的2%Ru對組織和性能的影響，為發(fā)展高Ru合金奠定一定的實驗和理論基礎(chǔ)。DD22合金是北京航空材料研究院研制的一種含5%Re的新型鎳基單晶高溫合金。為明確DD22單晶高溫合金中Ru的成分范圍，本工作系統(tǒng)研究并探討了2%Ru對DD22單晶合金鑄態(tài)和熱處理態(tài)組織、高溫持久性能和變形組織的影響。

1　實驗材料及方法

為了研究Ru對鎳基單晶高溫合金組織和持久性能的影響，實驗選用DD22合金為基礎(chǔ)合金，其名義成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為Al 6.0，Cr 4.0，Ta 7.0，W 7.0，Co 9.0，Mo 1.5，Re 5.0，Nb 0.5，Hf 0.2，C 0.006，Ni余量。向其中添加2%的Ru形成另外一種合金。兩種合金分別命名為0Ru和2Ru。

在HRS定向凝固爐中，用螺旋選晶法制備具有[001]取向的直徑為15 mm，長為150 mm 的單晶試棒，定向凝固時抽拉速率為3 mm/min。采用背散射Laue法確定單晶取向，選擇生長方向與[001]方向偏離小于10°的試棒為實驗材料。在NETZSCH STA449C型差熱分析儀(DSC)上，以10 ℃/min的速率從1000 ℃升溫至1450 ℃，測定兩種合金的固相線和液相線，固相線為吸熱峰切線與基線的交點溫度，液相線為吸熱峰的峰值溫度。根據(jù)消除共晶，減少枝晶偏析，避免初熔的原則，優(yōu)化了熱處理制度。兩種合金完全熱處理制度為1345 ℃固溶4 h(空冷)+1120 ℃一次時效4 h(空冷)+870 ℃二次時效32 h(空冷)。4種合金的高溫持久實驗選在1100 ℃/140 MPa，1120 ℃/140 MPa，1130 ℃/140 MPa和1150 ℃/100 MPa 4種條件下進行，實驗樣品為標(biāo)距直徑5 mm，標(biāo)距長度25 mm，總長度66 mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣，其持久壽命由3根試樣測試的平均值確定。金相樣品的侵蝕液為1%(體積分數(shù)，下同)HF+33%HNO3+33%CH3COOH+33%H2O溶液。分別使用光學(xué)顯微鏡(OM)和SUPRA 55型場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)的二次電子模式(SE)及背散射模式(BSE)進行低倍和高倍組織形貌觀察。本工作采用點分析法[5]測量γ′相體積分數(shù)，并采用Image-Pro軟件測量γ′相尺寸。相同的樣品采用3～5張照片進行統(tǒng)計。采用JEOL JXA-8800R型電子探針(EPMA)對鑄態(tài)合金的元素凝固偏析系數(shù)Si進行測量。

元素凝固偏析系數(shù)Si可表述為：

(1)

利用電化學(xué)電解萃取的方法溶解基體γ相，保留和提取γ′相的萃取殘留粉末，進而通過對電解萃取后的粉末和剩余溶液進行化學(xué)分析，分別獲得γ′相和γ相的成分。通過式(2)可計算合金元素在γ和γ′相中的成分分配比。合金元素i在γ/γ′兩相的成分分配比ki可表述為：

ki=Ciγ/Ciγ′

(2)

式中，Ciγ和Ciγ′分別表示合金元素i在γ相和γ′相中的原子分數(shù)。當(dāng)ki>1時，元素i富集于γ相；當(dāng)ki<1時，元素i富集于γ′相。

2　結(jié)果與分析

2.1鑄態(tài)合金的顯微組織和凝固偏析

圖1為兩種鑄態(tài)合金的OM像。由圖1可見，兩種合金組織均呈現(xiàn)典型的枝晶形貌；一次枝晶間距分別為243 μm和256 μm。合金枝晶間的白亮襯度區(qū)域均為(γ+γ′)共晶組織。隨著Ru含量提高，鑄態(tài)共晶體積分數(shù)降低，分別為14.6%和8.3%。圖2(a)給出了鑄態(tài)2Ru合金枝晶干高倍組織，γ′相平均尺寸約為0.5 μm。兩種鑄態(tài)合金γ′相尺寸無顯著差異。圖2(b)為鑄態(tài)2Ru合金的BSE-SEM像，清晰地顯示了鑄態(tài)共晶、碳化物相的分布位置和形貌。經(jīng)SEM-EDS分析表明，兩種合金白色襯度相均為富集Hf和Ta的MC型碳化物。兩種合金中碳化物主要分布在枝晶間共晶邊緣，呈現(xiàn)不規(guī)則的塊狀及長條狀，碳化物尺寸均在5～15 μm之間，無顯著差別。經(jīng)統(tǒng)計，兩種合金碳化物的含量均較低，體積分數(shù)分別約為0.13%和0.15%。

圖1　鑄態(tài)合金0Ru (a)和2Ru (b)的OM像Fig.1　OM images of the as-cast alloys 0Ru (a) and 2Ru (b)

圖2　鑄態(tài)合金2Ru枝晶干(a)和共晶區(qū)域(b)組織的SEM圖Fig.2　SEM microstructures of dendrite core (a) and eutectic region (b) of the as-cast alloys 2Ru

圖3　鑄態(tài)合金中各元素的凝固偏析系數(shù)Fig.3　Solidification segregation coefficients of alloying elements in the as-cast alloys

圖3為采用EPMA定量分析的兩種鎳基單晶合金中各元素的凝固偏析系數(shù)Si。該圖表明，難熔元素Re, W和Mo在枝晶干區(qū)含量較高；Al和Ta在枝晶間區(qū)含量較高；Ru在枝晶干和枝晶間的分布比較均勻，但略偏析于枝晶干。隨著Ru的加入，Re，W和Ta凝固偏析程度顯著降低，Al偏析程度無明顯變化。在基礎(chǔ)合金DD22中添加質(zhì)量分數(shù)為2%的Ru后，Re元素的凝固偏析系數(shù)從2.5降低到2.1，Ta元素的凝固偏析系數(shù)從0.6變?yōu)?.8。

2.2鑄態(tài)合金的相變溫度

圖4為合金0Ru和2Ru的DSC升溫曲線，顯示固液相線吸熱峰均在1350～1410 ℃之間。由圖可見，隨Ru的加入，合金液相線由1406 ℃降低到1401 ℃；固相線由1366 ℃降低至1361 ℃。通過金相法測試兩種合金的初熔點分別為1365 ℃和1363 ℃?？梢?，Ru對合金的初熔點影響不顯著。

圖4　鑄態(tài)合金的DSC升溫曲線Fig.4　DSC heating curves of as-cast alloys

2.3Ru對熱處理后組織的影響

圖5為經(jīng)完全熱處理后合金0Ru和2Ru的OM像。完全熱處理后的殘余共晶體積分數(shù)相對鑄態(tài)共晶組織顯著減少。兩種經(jīng)完全熱處理后，只留下極少量的殘余共晶和碳化物，體積分數(shù)均低于0.5%。

經(jīng)過完全熱處理(固溶處理+二級時效處理)后的兩種合金枝晶干處γ/γ′相尺寸卻存在顯著差別。圖6(a)，(b)分別為合金0Ru和2Ru完全熱處理后枝晶干處的典型顯微組織。表1為兩種合金完全熱處理后各合金枝晶干處的γ′相尺寸、體積分數(shù)以及γ通道的尺寸測量結(jié)果。圖6和表1表明，添加Ru顯著降低了枝晶干γ′相的尺寸，但對γ′相體積分數(shù)以及γ通道的尺寸卻沒有顯著影響。

圖5　合金0Ru(a)和2Ru(b)完全熱處理后的OM像Fig.5　OM images of alloys 0Ru(a) and 2Ru(b) after fully heat treatment

圖6　合金0Ru(a)和2Ru(b)完全熱處理后的典型組織SEM圖Fig.6　SEM images of typical microstructures of alloys 0Ru (a) and 2Ru (b) after fully heat treatment

AlloySizeofγ'phase/nmVolumefractionofγ'phase/%Channelwidthofγphase/nm0Ru394±6265.3±5.172±382Ru295±5964.3±4.765±41

2.4合金元素在γ和γ′相的成分分配及點陣錯配度

表2給出了兩種合金使用電化學(xué)相分析方法測得的γ和γ′相成分以及各元素的γ/γ′兩相成分分配比。由表2可以看出，和大部分單晶合金相類似，γ相富集Cr, Mo, Re, Ru和Co元素，γ′相中富集Al和Ta元素。值得注意的是，W元素通常被認為是富集于γ相的元素，而在本研究的單晶合金體系中的成分分配比在1左右，這可能跟合金中Re和Ru的添加量有關(guān)[13]。

為便于比較Ru元素的添加對其他合金元素在γ/γ′兩相中的成分分配行為產(chǎn)生的影響，將表2成分分配比的結(jié)果總結(jié)到圖7中。結(jié)果表明，Ru的加入，對Co，Mo，Ni和W的成分分配比沒有明顯影響，但對Re和Cr的成分分配行為產(chǎn)生了較大的影響，其中Re的成分分配比變化最為顯著。合金0Ru中Re和Cr的成分分配比分別為19.74和6.23，而合金2Ru中Re和Cr的成分分配比分別降低到16.14和5.57，說明Ru加入合金中，促使Re和Cr在γ/γ′兩相中分配更加均勻。同時，0Ru合金中Al和Ta的成分分配比為0.36和0.38，而2Ru合金中Al和Ta的成分分配比為0.46和0.44，變化率分別為28%和16%，說明Ru對Al和Ta的成分分配比也有顯著影響，并且Al和Ta在γ/γ′兩相中分配更加均勻。

表2　合金的γ和γ′相成分(原子分數(shù)/%)及各元素的γ/γ′兩相成分分配比(ki)

圖7　合金中各元素在γ/γ′兩相中的成分分配比(ki)Fig.7　Elemental partitioning ratio (ki) in γ/γ′ phase of alloys

鎳基單晶高溫合金中γ′相與γ相基體保持共格關(guān)系，二者晶格常數(shù)存在微小差異，其差異用錯配度來表示：

(3)

式中，aγ和aγ′分別為γ相和γ′相的點陣常數(shù)。

本工作采用Kablov和Petrushin[14]提出的γ相和γ′相點陣常數(shù)計算公式(4)和(5)電化學(xué)相萃取測定的γ和γ′相成分(表2)分別得到γ和γ′相的點陣常數(shù)aγ′和aγ。

aγ=0.35219+0.000221Al+0.000122Cr+

0.000412Mo+0.000435W+0.000693Ta+

0.000059Co+0.000595Nb+0.000302Ti+

0.000142V+0.000382Re+0.000303Ru+

0.001559Hf (nm)

(4)

aγ′=0.35691+0.000014Cr+0.000097Mo+

0.000151W+0.000398Ta-0.000002Co+

0.000275Nb+0.000149Ti-0.000189V-

0.000504Re+0.000083Ru (nm)

(5)

隨后，代入公式(3)計算得到點陣錯配度，結(jié)果見表3可以看出，隨著Ru的加入，合金錯配度的絕對值變得更大。

表3　γ和γ′兩相點陣常數(shù)及晶格錯配度的估算結(jié)果

2.5持久壽命與持久斷口

圖8是完全熱處理后兩種合金高溫低應(yīng)力持久壽命。在1100 ℃/140 MPa，1120 ℃/140 MPa, 1130 ℃/140 MPa和1150 ℃/100 MPa條件下，2Ru合金的平均持久壽命分別為0Ru合金的1.2，1.3，1.4和2.6倍，充分說明Ru顯著提高了合金的持久壽命，并且溫度越高，Ru提高持久強度的效果越顯著。

圖8　合金高溫低應(yīng)力持久壽命Fig.8　Stress rupture lives of high temperature and low stress of alloys

兩種合金在4種條件下的持久斷裂特征類似，斷口形貌也類似。圖9給出了兩種合金在1120 ℃/140 MPa條件下持久斷裂之后的斷口形貌。從斷口全貌可以看出，合金的斷裂面基本垂直于應(yīng)力軸方向。兩種合金持久斷口處均可見大量微孔，部分微孔深處可見微裂紋。從斷口組織對比可見，與0Ru合金相比，2Ru合金斷口中形成的微孔數(shù)量更多，且微孔分布更為均勻。

圖9　合金0Ru (a)和2Ru (b)在1120 ℃/140 MPa持久后的斷口SEM照片F(xiàn)ig.9　SEM images of fracture morphologies of 0Ru (a) and 2Ru (b) alloys after rupture test at 1120 ℃/140 MPa

圖10為合金0Ru和2Ru經(jīng)1120 ℃/140 MPa持久斷裂后的近斷口處縱剖面組織?？梢?，斷口均存在大量裂紋，微裂紋以一定的間距分布，間距約為一次枝晶間距，可確定裂紋均在枝晶間產(chǎn)生，裂紋擴展方向均垂直于加載方向。2Ru合金的微裂紋與0Ru合金的微裂紋尺寸接近，但數(shù)量較多，這與從樣品斷口表面所觀察到的結(jié)果相對應(yīng)(圖9)。相比2Ru合金，0Ru合金斷口縱剖面存在較多的白色襯度相。經(jīng)SEM-EDS分析，白色襯度相為富Re和W的TCP相。經(jīng)統(tǒng)計，合金0Ru持久斷口縱剖面約60%的裂紋均在TCP相處萌生。對比圖10(a)和10(b)，充分說明，Ru抑制了持久加載過程中的TCP相析出，減少了裂紋源。

圖10　合金0Ru (a)和2Ru (b)的1120 ℃/140 MPa持久斷裂后的近斷口處縱剖面背散射照片F(xiàn)ig.10　BSE-SEM images of longitudinal sections of stress ruptured fracture of alloys 0Ru (a) and 2Ru (b) under 1120 ℃/ 140 MPa

3　分析討論

3.1Ru對合金組織的影響

鎳基單晶高溫合金凝固時，首先由液相析出單相γ固溶體，并以枝晶狀生長，Re和W等高熔點元素向枝晶干富集。同時，Al和Ta等元素向枝晶間液相富集。隨著枝晶間液相凝固，少量剩余液相中的溶質(zhì)濃度達到共晶點，于是生成(γ+γ′)共晶。鑄態(tài)共晶的含量可以反映凝固偏析的程度。本研究中，隨著Ru含量的提高，難熔元素凝固偏析系數(shù)顯著降低(圖3)，導(dǎo)致凝固初期Re和W等元素在枝晶干偏析程度降低，而在凝固后期，共晶形成元素Ta在枝晶間偏析程度也顯著降低，進而使鑄態(tài)共晶含量由14.6%逐漸降低到8.3%。

兩種鑄態(tài)合金中γ′相尺寸無顯著差異。而熱處理后2Ru合金的γ′相尺寸卻顯著小于0Ru合金。鎳基單晶高溫合金中γ′相在熱處理過程中的長大過程是受擴散控制的。前人的研究表明[15]，γ′相中難熔元素含量越高，γ′相長大的速率越低。表2測量的合金元素在γ/γ′兩相中的成分表明，相對于0Ru合金，2Ru合金γ′相中Re含量較高。同時，加入合金中的Ru約30%進入γ′相中。Re和Ru均具有較低擴散系數(shù)[15-16]，能夠降低γ′相的長大速率，抑制γ′相的長大。

3.2Ru對合金持久性能的影響

大量的研究[6,17-20]表明，鎳基單晶高溫合金高溫低應(yīng)力的持久蠕變性能主要與γ′相尺寸與體積分數(shù)、γ通道寬度、γ/γ′錯配度、固溶強化效果和TCP相的析出等有關(guān)。本研究結(jié)果表明，Ru對γ′相體積分數(shù)、γ通道寬度無顯著影響(表1)，但對γ′相尺寸、γ/γ′錯配度、固溶強化效果和TCP相的析出卻有顯著影響。

3.2.1γ′相尺寸

γ′相是鎳基單晶合金最主要的強化相，其數(shù)量、形態(tài)、尺寸和分布對合金的高溫力學(xué)性能有著顯著的影響。研究表明，合金獲得最佳蠕變性能時的γ′相最佳尺寸隨γ/γ′兩相錯配度的不同而變化[19,21]。圖11是Neumeier等[17]基于含Re和Ru元素的單晶高溫合金數(shù)據(jù)繪制的。結(jié)果表明，對于含Re不含Ru的單晶合金來講，γ′相尺寸在0.52 μm左右的合金可在1100℃/137MPa下獲得最優(yōu)的蠕變性能。對于同時含有Re和Ru的單晶合金，γ′相尺寸在0.32 μm左右的合金獲得最優(yōu)的蠕變性能。

本研究中的合金0Ru經(jīng)完全熱處理后，γ′相尺寸為394 nm，不處于圖11中的最佳γ′相尺寸區(qū)域范圍內(nèi)，蠕變速率較高；而合金2Ru的γ′相尺寸為394 nm，處于圖11中的最佳γ′相尺寸區(qū)域范圍內(nèi)，蠕變速率較低。因此，Ru的加入，顯著降低γ′相尺寸，降低了高溫低應(yīng)力蠕變速率，提高了蠕變性能。

圖11　含Re和Ru元素的單晶高溫合金蠕變性能和γ′相初始尺寸的關(guān)系[17]Fig.11　Relationships between creep properties and the initial size of γ′ in single crystal superalloys containing Re and Ru[17]

3.2.2γ/γ′點陣錯配度與固溶強化效果

在鎳基單晶合金穩(wěn)態(tài)蠕變期間，位錯在γ相基體通道內(nèi)運動，并在進行長程交滑移的過程中相遇并發(fā)生位錯反應(yīng)，在γ/γ′兩相界面之間形成復(fù)雜的三維位錯網(wǎng)。Carroll等[13]和Zhang等[16]研究表明，鎳基單晶高溫合金在高溫低應(yīng)力下的最小蠕變速率和蠕變性能與位錯網(wǎng)密度以及合金的錯配度密切相關(guān)。大的錯配度促進筏排化和細密位錯網(wǎng)的形成，從而使位錯難于切割筏排組織，降低最小蠕變速率，從而提高合金的蠕變壽命。陳晶陽等[7]同樣認為，Ru增加合金中γ/γ′點陣錯配度，促進筏排組織的形成，提高合金高溫低應(yīng)力持久性能。本研究中，隨著Ru的加入，錯配度變得更負(表3)，這是Ru提高DD22合金高溫低應(yīng)力持久性能的重要原因。

Re和Ru均是鎳基單晶高溫合金中有效的固溶強化元素，其中Re對蠕變持久性能的影響最大[2,22-24]。Re強烈偏析于γ相中，Re在Ni中擴散系數(shù)是所有金屬中最低的，同時降低基體的堆垛層錯能，能獲得比傳統(tǒng)的固溶方式更好的強化效果，進而顯著提高含Re合金的蠕變性能[2,20-22]。Ru在Ni中互擴散系數(shù)僅次于Re(Re

3.2.3TCP相

TCP相作為脆硬相在蠕變變形過程中容易產(chǎn)生位錯塞積，引起應(yīng)力集中并導(dǎo)致其與基體界面的開裂，成為裂紋源，從而加速合金的蠕變斷裂。同時，TCP相中斷了合金中γ′相的筏排化組織，并且其析出消耗了大量的固溶強化元素，弱化基體的固溶強化效果[25]。因此，TCP相的析出往往造成蠕變性能的下降。TCP相的析出主要由γ相中Re, W和Cr等TCP相形成元素的過飽和程度決定[7]。

本研究中，Ru的加入，對Co，Mo，Ni和W的成分分配比沒有明顯影響，但卻降低了Re和Cr的成分分配比，降低了γ相中Re和Cr等TCP相形成元素的濃度，從而抑制TCP相的析出。本研究結(jié)果驗證了O′Hara等[5]發(fā)現(xiàn)的“合金元素的逆分配”效應(yīng)。同時，TCP相的減少，也減少了合金在高溫持久過程的裂紋源，使合金在高溫加載過程中γ′相的筏排化組織保持完整，有利于提高合金高溫持久性能。

4　結(jié)論

(1)Ru的加入降低鑄態(tài)組織中(γ+γ′)共晶含量以及難熔合金元素凝固偏析系數(shù)，降低合金的固液相線溫度，但對合金的初熔點影響不顯著。

(2)Ru的加入對合金熱處理后的γ′相體積分數(shù)及γ相通道寬度無顯著影響，但顯著降低了γ′相尺寸。同時，Ru的加入使γ/γ′兩相中對TCP相析出有重要影響的Re和Cr元素分配更加均勻。

(3)Ru的加入減小γ′相尺寸，增加γ/γ′點陣錯配度，提高固溶強化效果，抑制持久加載中TCP相的析出，顯著提高DD22合金高溫低應(yīng)力條件下的持久性能。

(4)隨持久加載實驗溫度的升高，Ru對持久性能提高的作用越為顯著，尤其是在1150 ℃/100 MPa條件下，含2%Ru合金的持久壽命可達到無Ru合金的2.6倍。

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(責(zé)任編輯：齊書涵)

更正

對2016第2期“基于晶體塑性理論的疲勞短裂紋起始數(shù)值模擬”一文的更正

文章信息：

作者：劉俊卿，李蒙，左帆，劉紅，曹書文

原圖：第78頁圖6和圖7

圖6　0.6%應(yīng)變荷載作用下模擬結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)對比Fig.6　Comparison of simulation results and experimental data under 0.6% strain load

圖7　0.76%應(yīng)變荷載作用下模擬結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)對比Fig.7　 Comparison of simulation results and experimental data under 0.76% strain load

更正為：

Effects of Ru on Microstructure and Stress Ruputure Property of Ni-based Single Crystal Superalloy DD22

LUO Yushi1，ZHAO Yunsong1,2，YANG Shuai1，ZHANG Jian1，TANG Dingzhong1

(1.Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China； 2.State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083,China)

The effects of Ru on the as-cast, heat-treated microstructures and stress rupture properties under 1100-1150 ℃ were investigated in new generation Ni-based single crystal superalloys DD22 with two levels of Ru (0% and 2%, mass fraction) additions. The results indicate that the addition of Ru results in the decrease of the solidus and liquidus temperatures, the volume fraction of (γ+γ′) eutectic as well as solidification segregation. The size of γ′ phase and elemental partitioning ratio of Re and Cr which are important for the precipitation of TCP phase decreases after heat treatment with Ru addition. Ru addition decreases the size of γ′ phase, increases γ/γ′ misfit and solution strengthening effect and inhibits the precipitation of TCP phase in the process of stress rupture loading, which finally improve the stress rupture properties of DD22 alloy significantly.

single crystal superalloy; Ru; micrstructure; stress rupture property; TCP phase

圖6　0.6%應(yīng)變荷載作用下模擬結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)對比Fig.6　Comparison of simulation results and experimental data under 0.6% strain load

圖7　0.76%應(yīng)變荷載作用下模擬結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)對比Fig.7　 Comparison of simulation results and experimental data under 0.76% strain load

2015-12-03；

2016-01-14

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(2010CB631201)

趙云松(1987—)，男，博士，工程師，主要從事單晶高溫合金的研究工作，(E-mail)yunsongzhao@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.3.014

TG146.1+5

A

1005-5053(2016)03-0132-09

2015-08-10；2015-10-08；刊出日期：2016-04-01