李 萌

(曲阜師范大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院 ， 山東 曲阜 273165)

噴霧干燥實(shí)驗(yàn)操作條件的探究

李 萌

(曲阜師范大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院 ， 山東 曲阜 273165)

實(shí)驗(yàn)研究了噴霧干燥溫度，通針時(shí)間，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，料液濃度對(duì)成品產(chǎn)率的影響，并討論了各種因素對(duì)成品產(chǎn)率的影響，通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，確定了噴霧干燥的最佳工藝控制條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，噴霧干燥溫度設(shè)定在250℃，通針時(shí)間為3s，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為5r/min，碳酸鈣料液濃度為9%時(shí)，成品產(chǎn)率較好。實(shí)驗(yàn)的探究對(duì)于噴霧干燥實(shí)驗(yàn)工藝操作具有一定的參考價(jià)值。

噴霧干燥 ； 碳酸鈣； 工藝條件

干燥是應(yīng)用最普遍的單元操作，在化工、醫(yī)藥、食品、紡織、建材、采礦、等行業(yè)中被廣泛應(yīng)用。干燥是利用熱能除去固體物料中濕分的有效操作。化工生產(chǎn)中各種固體原料、產(chǎn)品或半成品的濕含量都有一定的限制，為便于儲(chǔ)存、運(yùn)輸、加工和應(yīng)用，必須將濕含量降低到要求的數(shù)值。除濕的方法很多，化工生產(chǎn)中常用的方法有：機(jī)械除濕、吸附除濕及加熱除濕。利用熱能使?jié)裎锪现械臐穹制?，獲得濕含量達(dá)到要求的產(chǎn)品，是經(jīng)常使用的除濕比較徹底的干燥方法，但能耗較高。

噴霧干燥是將溶液、膏狀物或含有微粒的懸浮液通過(guò)噴霧形成霧狀細(xì)粒分散于熱氣流中，使水分迅速汽化而達(dá)到干燥的方式，從而獲得粉狀或顆粒狀成品的干燥過(guò)程。一般噴霧干燥操作中霧滴的平均直徑為20～60μm，液滴的大小及均勻度對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量和技術(shù)經(jīng)濟(jì)性等指標(biāo)影響較大，特別是干燥熱敏性物料時(shí)，霧滴的均勻度尤為重要，如霧滴尺寸不均，就會(huì)出現(xiàn)大顆粒還沒(méi)有達(dá)到干燥要求，小顆粒卻會(huì)干燥過(guò)度而變質(zhì)的現(xiàn)象。因此，使溶液霧化的噴霧器(又稱(chēng)霧化器)是噴霧干燥器的關(guān)鍵元件。霧化器的一般要求產(chǎn)生的霧滴均勻，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)能力大，能量消耗低及易操作等。

噴霧干燥不需要將物料預(yù)先進(jìn)行機(jī)械分離，而直接將物料霧化成幾十微米的小液滴，料液霧化后表面積較大，熱交換非常迅速，水分汽化極快，干燥時(shí)間很短，僅為5～30s，得到粒徑為30～50μm質(zhì)量較好的產(chǎn)品，然后利用旋風(fēng)分離的方式，粉末狀的干燥成品由干燥室到達(dá)成品收集器，而沒(méi)有干燥后的半成品則由干燥室直接下落至半成品室。噴霧干燥是液體工藝成形和干燥工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的工藝，比較適用于干燥溶液、乳液、懸浮液和可泵性糊狀液體原料中生成粉狀、顆粒狀產(chǎn)品。因此當(dāng)顆粒大小分布、殘留水分含量、堆積密度和顆粒形狀符合精確的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，利用噴霧干燥進(jìn)行處理是非常理想的工藝。

為了確定噴霧干燥實(shí)驗(yàn)操作的控制條件，利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)裝置，進(jìn)行了許多有益的試驗(yàn)探究嘗試，取得了較好的試驗(yàn)效果，為噴霧干燥實(shí)驗(yàn)的操作及實(shí)驗(yàn)設(shè)備的改進(jìn)，奠定了良好的基礎(chǔ)，但這僅僅是實(shí)驗(yàn)室操作與化工實(shí)際的生產(chǎn)有一定的差距。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器名稱(chēng)及試劑

1.1.1 儀器和試劑

噴霧干燥實(shí)驗(yàn)裝置(湘潭金凱化工裝備技術(shù)有限公司 )、79-1磁力加熱攪拌器(上海浦東物理光學(xué)儀器銷(xiāo)售部)、TA-2004N天平、托盤(pán)天平、燒杯。碳酸鈣(分析純)。

1.1.2 噴霧干燥器組成

噴霧干燥設(shè)備由干燥器、控制器、通針、半成品收集器、成品收集器、排氣管、壓縮機(jī)、風(fēng)機(jī)、蠕動(dòng)泵、離心攪拌器構(gòu)成。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 料液配制

用電子天平稱(chēng)取定量的固體碳酸鈣，將碳酸鈣配制成溶液，料液的質(zhì)量濃度分別為8%,9%,10%,11%,12%,13%,14%,15%；

1.2.2 蠕動(dòng)泵體積流量校正

啟動(dòng)噴霧干燥實(shí)驗(yàn)裝置，在屏幕上點(diǎn)擊“操作界面”，點(diǎn)擊蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)，使蠕動(dòng)泵呈開(kāi)啟狀態(tài)，將進(jìn)料管插入水中，點(diǎn)擊"參數(shù)設(shè)定"，分別設(shè)定蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為5，10，15,20,25,30,35,40,45r/min，在每個(gè)轉(zhuǎn)速下，進(jìn)行水的收集，每次收集50mL左右，并同時(shí)記錄流體流出體積及所用時(shí)間，繪制校正曲線圖。

1.2.3 噴霧干燥實(shí)驗(yàn)

將設(shè)備的“成品”收集器進(jìn)行干燥及稱(chēng)量；同時(shí)將“半成品”“成品”收集器分別在干燥器上安裝好；在屏幕上的"參數(shù)設(shè)定"中，分別設(shè)定風(fēng)機(jī)頻率為40赫茲，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速分別為5r/min，通針時(shí)間分別為3s。將風(fēng)機(jī)啟動(dòng)，然后打開(kāi)加熱、蠕動(dòng)泵、空壓機(jī)、通針開(kāi)關(guān)，設(shè)定干燥加熱溫度為一定數(shù)值，再將某質(zhì)量濃度的碳酸鈣料液放在磁力攪拌機(jī)上進(jìn)行攪拌，保證混合均勻。當(dāng)干燥溫度達(dá)到設(shè)定值，且尾氣出口溫度大于80℃時(shí)，開(kāi)始進(jìn)料液，同時(shí)進(jìn)行計(jì)時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，首先停止蠕動(dòng)泵和加熱，待尾氣出口溫度下降到60℃以下后，再關(guān)閉風(fēng)機(jī)，卸下"成品"收集器進(jìn)行冷卻、稱(chēng)量，得到干燥成品的質(zhì)量。

1.2.4 改變工藝條件實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行剩余實(shí)驗(yàn)

其他實(shí)驗(yàn)條件恒定的條件下，分進(jìn)行改變干燥溫度、通針時(shí)間；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速；以及碳酸鈣料液濃度的實(shí)驗(yàn)操作，獲得干燥成品，并進(jìn)行成品產(chǎn)率的對(duì)比。以確定最佳實(shí)驗(yàn)控制操作條件。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 蠕動(dòng)泵流量校準(zhǔn)

蠕動(dòng)泵為微量注射泵，為了干燥成品產(chǎn)率的計(jì)算，需要對(duì)蠕動(dòng)泵進(jìn)行流量校正，在屏幕上點(diǎn)擊"操作界面"，點(diǎn)擊蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)，使蠕動(dòng)泵呈開(kāi)啟狀態(tài)，將進(jìn)料管插入水中，點(diǎn)擊"參數(shù)設(shè)定"，分別設(shè)定蠕動(dòng)泵不同的轉(zhuǎn)速，在每個(gè)轉(zhuǎn)速下，進(jìn)行流出液體的收集，每次收集50mL左右，并記錄流出一定體積及所用時(shí)間，繪制校正曲線。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。

通過(guò)模擬，所得曲線方程：y=0.01713x-0.01351

表1 蠕動(dòng)泵流量校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

2.2 干燥溫度對(duì)成品產(chǎn)率的影響

干燥溫度對(duì)噴霧干燥效果及成品產(chǎn)率影響較大，通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)總結(jié)表明，若干燥溫度過(guò)低時(shí)，料液進(jìn)入干燥器后未得到及時(shí)干燥就進(jìn)入“半成品”收集器，所得干燥成品的量較少，成品產(chǎn)率較低。而當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，則會(huì)出現(xiàn)干燥成品粘壁及塊狀固體的現(xiàn)象，干燥物在干燥室聚集或直接進(jìn)入半成品室，從而導(dǎo)致成品產(chǎn)率降低。隨著干燥溫度的改變，產(chǎn)率是先增加后減小的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，干燥溫度在200～250℃范圍內(nèi)，成品產(chǎn)率隨著溫度的提高而增加，干燥溫度250～270℃時(shí)，成品產(chǎn)率隨著溫度的提高而減小，在250℃時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到最大為32%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 不同干燥溫度時(shí)成品產(chǎn)率

2.3 通針時(shí)間對(duì)成品產(chǎn)率的影響

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通針時(shí)間對(duì)噴霧干燥的產(chǎn)率也有較大影響，通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的總結(jié)，增加通針時(shí)間，噴射物料量加大，干燥溫度一定時(shí)，隨著進(jìn)入干燥室需要干燥物料量增加，導(dǎo)致出口溫度降低，料液來(lái)不及干燥即進(jìn)入半成品室，半成品量增加，成品產(chǎn)率下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在通針時(shí)間為3s時(shí)有最大產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 不同通針時(shí)間時(shí)成品產(chǎn)率

2.4 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速對(duì)成品產(chǎn)率的影響

隨著蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速增加，在同一時(shí)間內(nèi)，進(jìn)料量會(huì)增加，在一定干燥溫度下，成品產(chǎn)率會(huì)增加，但當(dāng)轉(zhuǎn)速過(guò)大時(shí)，料液來(lái)不及干燥，則半成品會(huì)增加，成品產(chǎn)量減少，從而導(dǎo)致成品產(chǎn)率下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

表4 不同蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速時(shí)成品產(chǎn)率

2.5 料液濃度對(duì)成品產(chǎn)率的影響

料液濃度對(duì)噴霧干燥成品產(chǎn)率具有較大影響。通過(guò)對(duì)多個(gè)濃度的碳酸鈣料液的實(shí)驗(yàn)探究，在低濃度碳酸鈣料液進(jìn)行干燥時(shí)，隨著料液濃度的增加，即干燥處理的料液中所含碳酸鈣質(zhì)量的增加，則成品產(chǎn)率會(huì)增加。但當(dāng)碳酸鈣料液濃度增大到一定值后，干燥過(guò)程中干燥室出現(xiàn)產(chǎn)品粘壁現(xiàn)象，另外隨著碳酸鈣料液濃度的增加，噴射出的液滴顆粒迅速干燥，所得顆粒狀干燥物增加，粉末狀干燥物減少，而顆粒狀干燥物由于密度較大，不能通過(guò)旋風(fēng)分離進(jìn)入成品器，直接下落進(jìn)入半成品器，因此半成品率增加，成品產(chǎn)率下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著碳酸鈣料液濃度逐漸增加，成品產(chǎn)率呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì)，在碳酸鈣料液濃度為9%時(shí)，成品產(chǎn)率有最大值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

表5 不同料液濃度時(shí)成品產(chǎn)率

3 結(jié)束語(yǔ)

噴霧干燥生產(chǎn)工藝具有系統(tǒng)性和綜合性，單種影響因素和交叉影響因素較多，而且各種因素之間又具有相互聯(lián)系和相互影響，通過(guò)多次的實(shí)驗(yàn)研究，確定影響噴霧干燥裝置性能的主要因素包括進(jìn)口溫度、通針時(shí)間、蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速、碳酸鈣的料液濃度。選擇合造的參數(shù)和系統(tǒng)配置對(duì)于降低能耗提高成品產(chǎn)率有著重意義。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析和總結(jié)，確定噴霧干燥碳酸鈣的最佳工藝控制條件，噴霧干燥進(jìn)口溫度為250℃、通針時(shí)間間隔3S，噴霧干燥流量為5r/min、碳酸鈣進(jìn)料濃度為91%時(shí)，可以獲得噴霧干燥碳酸鈣的產(chǎn)率最大。

由于影響噴霧干燥成品產(chǎn)率的因素較多, 雖然經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)對(duì)于噴霧干燥裝置進(jìn)行了探索，但噴霧干燥實(shí)驗(yàn)還有許多工作需要進(jìn)一步的試驗(yàn)和研究,特別是各種影響因素之間相互關(guān)聯(lián)性的研究，隨著探究的深入和加強(qiáng), 噴霧干燥工藝將會(huì)更加完善。

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(本文文獻(xiàn)格式：李 萌.噴霧干燥實(shí)驗(yàn)操作條件的探究[J].山東化工，2016，45(12)：168-170.)

浙江豐利廢塑料復(fù)合材料回收處理成套裝備入選

日前，浙江省經(jīng)信委發(fā)布了《浙江省高端裝備制造業(yè)發(fā)展重點(diǎn)領(lǐng)域(2015)》的通知。國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)浙江豐利粉碎設(shè)備有限公司研發(fā)的"廢塑料復(fù)合材料回收處理成套設(shè)備及綜合利用技術(shù)裝備"入選其中，列為第五類(lèi)大型環(huán)保、節(jié)能及資源綜合利用設(shè)備，成為重點(diǎn)發(fā)展的資源綜合利用技術(shù)裝備。這是該裝備繼入選《國(guó)家鼓勵(lì)發(fā)展的重大環(huán)保技術(shù)裝備目錄(2014年版)》之后的又一殊榮。

廢塑料回收再利用是典型的循環(huán)經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)，當(dāng)前我國(guó)塑料廢棄量呈現(xiàn)逐年增加態(tài)勢(shì)。

此次入選的項(xiàng)目是浙江豐利在之前完成承擔(dān)的國(guó)家重大產(chǎn)業(yè)技術(shù)開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)"廢塑料基復(fù)合材料粉體法綜合利用技術(shù)開(kāi)發(fā)"課題的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步創(chuàng)新開(kāi)發(fā)而成的新裝備。突破了粉體化回收廢塑料技術(shù)(不會(huì)改變化學(xué)成分，造成二次環(huán)境污染)；高壓靜電分選技術(shù)；智能化自動(dòng)控制技術(shù)和貴金屬提取技術(shù)等關(guān)鍵技術(shù)，從而有效破解鋁塑復(fù)合膜、鋁塑板、塑料復(fù)合膜、光纜電纜等復(fù)合制品的回收處理這一亟待解決的社會(huì)化問(wèn)題，攻克了國(guó)內(nèi)無(wú)法用物理方法來(lái)解決廢塑料復(fù)合材料回收利用的技術(shù)難題，實(shí)現(xiàn)資源再生綜合利用，為廢塑料復(fù)合材料回收利用提供強(qiáng)有力技術(shù)支撐的綠色環(huán)保裝備。

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Study on the Operation Conditions of Spray Drying Experiments

Li Meng

(Institute of Chemistry and Technology of Qu fu Normal University,Qufu 273165, China)

It is that studies and probes into the effects of the set temperature, thimble time, and peristaltic pump rotation speed, feeds liquid concentration on product yield in the experiment. The relationships that are between on the impact of various factors on product yield were discussed. Through large amounts of experiments, determines the optimum spray-drying conditions. The experimental results show that when the spray drying temperature set at 250 ℃, thimble time is 3s, peristaltic pump speed is 5 r/min, calcium carbonate solution concentration was 9%, and spray-drying system has the highest yield. The experimental results for the spray-drying technical operation have certain referential value.

spray drying;calcium carbonate; technological conditions

2016-04-15

李 萌(1963—)，山東單縣人，大學(xué)本科，實(shí)驗(yàn)師，主要從事應(yīng)用化學(xué)的研究。

TQ028.6

A

1008-021X(2016)12-0168-03