席玉婷，崔貫英（天津軋一冷軋薄板有限公司技術中心，天津300270)

ICP-OES測定氧化鐵粉中硅、磷等微量元素

席玉婷，崔貫英
（天津軋一冷軋薄板有限公司技術中心，天津300270)

采用ICP-OES法測定氧化鐵粉中的Si、P、A l、Mn、S元素。利用濃鹽酸低溫加熱分解樣品，并采用標準曲線法繪制工作曲線，相關系數可達0.999 9，相對標準偏差均小于5%。試驗結果表明，該測定方法精密度較高，結果準確可靠，誤差小，靈敏度高。

IICP-OES；氧化鐵粉；硅；磷；微量元素

1　引言

冷軋分廠酸洗線生產的副產品氧化鐵粉，是酸再生的回收產品，可用作磁性材料。以前氧化鐵粉按廢品處理，價值低廉，目前通過檢測其各項技術指標，冷軋廠可以根據產品質量以市場價出售，充分發(fā)揮氧化鐵粉的價值。氧化鐵粉要求測定的微量元素很多，優(yōu)級的氧化鐵粉硅，磷，鈣，錳氧化物含量要求小于（0.01%～0.02%）。日本制定了相應的分析方法標準，采用分光光度法、原子吸收光譜法測定。本文研究了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定氧化鐵粉中的微量元素，ICP-OES分析法具有線性范圍寬、可多元素同時測定等突出優(yōu)點，本文對準確度、精密度等進行了實驗研究。

2　試驗方法

2.1儀器部分

SPECTRO BLUE型ICP-OES（德國斯派克公司）；AL204電子分析天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司），分度值為0.000 1 g；DK-98-Ⅱ型電子萬用爐（天津市泰斯特儀器有限公司）DH-101電熱恒溫鼓風干燥箱（天津市中環(huán)實驗電爐有限公司），高純氬氣（純度≥99.999%）。

2.2試劑部分

鹽酸（優(yōu)級純），硝酸（優(yōu)級純）、過氧化氫（分析純）、超純水、氧化鐵粉標樣。Si標準溶液：500 mg/L；P標準溶液：1 000 mg/L；Mn標準溶液：1 000 mg/L. Al標準溶液：1 000mg/L；S標準溶液：1 000mg/L。

2.3試樣的分解

氧化鐵粉采用高溫箱進行110℃烘干2 h后放入干燥皿冷卻0.5 h。精確稱取0.5 g氧化鐵粉試樣，稱取10個平行試樣，精確至0.001 g，移入100 m l聚四氟乙烯燒杯中，加入15 ml濃鹽酸（優(yōu)級純）放在加熱爐上低溫加熱，燒杯壁微熱即可。加熱過程中為防止酸的揮發(fā)和污染應蓋上表面皿。

在試驗條件下，采用（1+1）鹽酸分解試樣，發(fā)現試樣并不能完全溶解，而且溶解速度很慢，如果較長時間溶解樣品，會增加器皿和環(huán)境的污染，所以用濃鹽酸溶解樣品是最合適的。

試樣很快溶解，溶解過程大概5～8min，溶解過程中，加入（3～5）滴過氧化氫溶液，加速難容物的溶解，肉眼無明顯可見沉淀即樣品完全溶解；將10個試樣冷卻一段時間，分別置于100 ml塑料容量瓶中，并按順序貼上標簽，加入超純水定容稀釋到100 m l，搖勻，備用。

加熱溶解試樣時，應盡可能使各個試樣的加熱條件一致，以保持酸度一致。我們實驗了不同量的鹽酸對分析結果的影響，結果表明鹽酸用量多少對光譜測量并不產生影響，所以分析時可根據試驗量，考慮鹽酸用量。

3　結果與討論

3.1儀器原理

由高純氬氣提供能量使樣品蒸發(fā)，形成氣態(tài)原子、并進一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產生光輻射，將光源發(fā)出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜，用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度，從而進行定性、定量分析。

3.2譜線的選擇

使用ICP-OES法分析，首先要選擇出分析元素強度較高且干擾較小的分析譜線；根據各元素的譜線圖綜合各元素的強度、信背比及干擾情況，選擇出以下譜線：Si，212.412；Mn，257.611；P，178.287；S，180.731；Al 396.152。

S和P的測量波長位于短波區(qū)，測量前用高純氬氣吹掃分光室（4～6）h。

3.3光譜儀的工作條件

不同的元素或同一元素在不同分析譜線下，其最佳分析參數是不同的，這就需要在多元素測定過程中選擇一個折中的分析參數。綜合考慮Si、P、Al、Mn、S這些元素，以及實際工作的需要，選擇以下測定條件:等離子體功率：1 450W；冷卻氣體流量：13 L/min；輔助氣體流量：0.95 L/min；霧化器流量：0.75 L/min。

3.4 Si標液的配置

從Si標液中移取2m l放入100 ml塑料容量瓶中，定容，加入超純水稀釋至刻度線，搖勻，瓶塞不能漏液，備用；此時標液的濃度為10 mg/L。再從此標液中分別移取1，2，5，10 m l分別放入四個100 m l塑料容量瓶中，定容，搖勻，貼上標簽，此時，Si標液已配置完畢，濃度見表1。

表1　 Si標濃度/mg·L-1

3.5混合標液的配置

分別從Al、P、S標液中移取1 m l放入100 m l玻璃容量瓶中，定容，加入10%HNO3稀釋至刻度線，搖勻，保證瓶塞塞緊不能漏液，放置備用，此時標液的濃度為10 mg/L。再從此標液中分別移取1，2，5，10mL分別放入4個100ml玻璃容量瓶中，定容，搖勻，貼上標簽，空白溶液為10%HNO3溶液，此時，混合標液已配置完畢，濃度見表2。

表2　混標濃度/mg·L-1

3.6 Mn標液的配置

從Mn標液中移取0.5，1，1.5，2 m l分別放入四個100 m l玻璃容量瓶中，用10%HNO3稀釋至刻度線，空白溶液為10%HNO3溶液，搖勻，貼上標簽，此時，Mn標液的濃度依次為：0，5，10，15及20mg/ L。

標液的配置要求十分嚴格，配置標液前容器一定要用相應的洗劑進行清洗，防止污染；由于硅無處不在，標液放置一段時間會受到相應的污染，所以建議硅標液現配現用。

3.7工作曲線的制作

ICP-OES光譜儀開機后，用高純氬氣吹掃一段時間，點火后并預熱30 h以上，待機器穩(wěn)定后方可進行實驗。依次對標液進行測量，得出Si、P、S、Mn、Al強度與濃度的對應曲線，保證測量點均在曲線上，相關系數可達0.999 9以上，查看譜線的峰值，確保峰值與波長一致。表3為曲線的相關數據。

從表3數據可知，氧化鐵粉中的Si、Mn、P、S、Al的標準偏差均在±5%之間，符合標準誤差范圍值，說明標液配置完好，無污染問題。

3.8準確度實驗

為確保測量結果數據準確，在進行樣品測量以前，要進行氧化鐵粉標樣的檢驗，來進行準確度實驗，即在已知樣品含量的情況下，來進行測定，得出的結果見表4。

表3　曲線相關數據

表4　標樣檢定值/%

從表4數據可知，本方法測定氧化鐵粉中Si、Mn、S、Al、P數據測定值跟認定值測出的結果一致，測量結果均在允許誤差范圍內，可見本方法測量準確度令人滿意。

3.9精密度試驗

在機器運行穩(wěn)定的情況下，同一個試樣，我們得出10組實驗數據，見表5。

由表5數據可知，用此方法測定氧化鐵粉試樣，精密度較好，相對標準偏差均小于5%，可見，此方法測定氧化鐵粉結果準確，可靠，誤差小，靈敏度高。

4　結論

做完結果測量以后，查看譜線，要確保試樣的峰值在標準溶液的峰值之間，才能得出準確的測量結果，測量中要實時扣除背景，避免其他譜線以及機器本身帶來的干擾，得出的結果更加精密，準確。每次做完試驗以后，建議容器用10%濃HNO3清洗，達到去離子的效果，保證容器干凈，不受污染。在進行樣品測量過程中，進液管要保證在測定下一個試樣以前進行清洗，以免污染下一個樣品，使測量結果有誤。采用ICP-OES測定氧化鐵粉中的組分，方法簡便，快捷，結果準確可靠。

表5　實驗相關數據/%

[1]曹培峰，李付杰，姜杰.硅鐵中鋁和鈣的聯合測定[J].鐵合金，1997，20（5）：36.

[2]辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學工業(yè)出版社，2005，103-108.

[3]李暉，劉若男.ICP-AES法測定氧化鐵粉中的二氧化硅[J].冶金分析，2003，23（6）：53.

[4]魏春艷，董玉蘭，劉剛耀，等.ICP-AES法測定鐵礦石中SiO2、CaO，MgO，Al2O3，MnO和TiO2[J].冶金分析，2004,24（1）：58.

[5]GB/T20125-2006，低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[S].

Determ ination of M icroelements of Silicon and Phosphorus in Ferric Oxide Powder w ith ICP-OESMethod

XIYu-ting and CUIGuan-ying
（Technology Center of Tianjin ZhayiCold Rolling Sheet Co.,Ltd.,Tianjin 300270,China）

ICP-OESmethod was adopted to determine elements of Si,P,Al,Mn and S in ferric oxide powder.Concentrated hydrochloric acid was utilized to heat and dissolve the sample at low temperature and standard curve method plotted working curve.Relevant coefficient reached 0.999 9 and relevant standard deviations were all less than 5%.Test results showed this determination method was of high precision,small error and high sensitivity and gave accurate and reliable results.

ICP-OES;ferric oxide powder;silicon;phosphorus;microelement

10.3969/j.issn.1006-110X.2016.01.014

2015-10-20

2015-11-15

席玉婷（1985—），女，本科，主要從事化學試驗員方面的工作。