改造者：章燁萍 巴文靜 黃　俊 吳莎莎 周建鐘

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套式三頸瓶設(shè)計(jì)

改造者：章燁萍 巴文靜 黃俊 吳莎莎 周建鐘

設(shè)計(jì)了套式三頸瓶，接口分別為14/19/19標(biāo)準(zhǔn)磨口；該三頸瓶可以與14口溫度計(jì)套管，14口滴液漏斗；19口分餾柱，19口蒸餾頭，19口冷凝管等連接；形成各種蒸餾、分餾、回流等裝置；特征是替代水浴鍋，加熱溫度穩(wěn)定。本文舉了一個(gè)組合應(yīng)用實(shí)例。

實(shí)驗(yàn)室有機(jī)合成裝置現(xiàn)狀

實(shí)驗(yàn)室中有機(jī)合成裝置一般由加熱裝置、玻璃儀器和支架協(xié)同構(gòu)成，每次使用前都要重新組建，沒有形成一個(gè)完整的實(shí)驗(yàn)裝置。

加熱裝置

實(shí)驗(yàn)室中加熱裝置一般用于有機(jī)合成中的溫度控制，常見的有酒精燈、電爐、電加熱套、電加熱板、恒溫水浴、恒溫油浴。酒精燈、電爐實(shí)用方便，但有明火，出于安全考慮，一般不采用；電加熱套，電加熱板是實(shí)驗(yàn)室常用的加熱裝置，但溫度控制比較差；恒溫水浴、恒溫油浴能根據(jù)合成反應(yīng)溫度準(zhǔn)確控制，但裝置較大，占實(shí)驗(yàn)室空間。

玻璃儀器裝置

玻璃儀器是有機(jī)反應(yīng)裝置主要結(jié)構(gòu)單元，有標(biāo)準(zhǔn)口與非標(biāo)準(zhǔn)口之分。標(biāo)準(zhǔn)口儀器是統(tǒng)一口徑的一類化學(xué)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器，特點(diǎn)是相同口徑的儀器可以互相之間自由組合成不同的裝置。標(biāo)準(zhǔn)口儀器多用于有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，主要有燒瓶（多為1—4口）、玻璃塞、水銀溫度計(jì)及套管、冷凝管、導(dǎo)管、活塞管、恒壓滴液漏斗等。標(biāo)準(zhǔn)口儀器使用前應(yīng)檢查磨砂口是否完整，連接成裝置的時(shí)候應(yīng)在接口處擦些硅油以保證連接牢靠和裝置的氣密性。磨口主要要考慮到蓋子和瓶體的密封效果，一般由金鋼砂輪旋轉(zhuǎn)磨制而成，其內(nèi)外徑大小雖各有不同，但錐度一定要相同，實(shí)驗(yàn)室常用有14#、19#。

套式三頸瓶設(shè)計(jì)與思路

為了讓蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)液加熱均勻，設(shè)計(jì)雙層的套式三頸蒸餾瓶，夾層中加入水或油，可以使內(nèi)層的蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)液加熱均勻。為了保證夾層中的介質(zhì)量基本恒定，在兩夾層之間設(shè)計(jì)一個(gè)用于連接冷凝管的瓶口。同時(shí)，為了測(cè)量?jī)?nèi)層的反應(yīng)液的溫度或滴加反應(yīng)液，設(shè)計(jì)一個(gè)瓶口，用于連接溫度計(jì)或滴液漏斗。中間主口用于連接回流冷凝管、分餾柱或蒸餾頭進(jìn)行回流、分餾、蒸餾等。設(shè)計(jì)圖如圖1所示。

該組件是該裝置的核心組件，由內(nèi)外兩層玻璃相套而構(gòu)成，套層中加入導(dǎo)熱浴液使用。口2設(shè)計(jì)為蒸餾口，連接回流冷凝管、分餾柱或蒸餾頭；口1連接滴液漏斗或溫度計(jì)，用于加入待回收溶液或測(cè)定溫度；口3用于加入導(dǎo)熱浴液并連接球形冷凝管。主口徑和口3均設(shè)計(jì)為19#，口1設(shè)計(jì)為14#，與實(shí)驗(yàn)室通用口徑一致，便于連接使用。

套式三頸瓶的應(yīng)用實(shí)例

圖1　套式三頸蒸餾瓶

針對(duì)現(xiàn)有回收技術(shù)中存在的問題，設(shè)計(jì)了一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作使用方便，利于即時(shí)回收溶劑回收系統(tǒng)。設(shè)計(jì)新型有機(jī)溶劑回收裝置見圖2。原理是由套式三頸蒸餾瓶中的內(nèi)層裝入待回收有機(jī)溶劑，受熱后汽化，通過分餾柱分餾，經(jīng)蛇形冷凝管冷卻回收，用溫度計(jì)控制收集的餾分。特征是由套式三頸蒸餾瓶中的夾層裝入導(dǎo)熱浴液，通過可調(diào)恒溫電加熱套進(jìn)行加熱，使內(nèi)層有機(jī)溶劑受熱均勻，套層中的導(dǎo)熱浴液通過回流冷凝管冷凝作用，維持導(dǎo)熱浴液的量平衡。

冷凝用回流水，從蛇形冷凝管下口接入對(duì)餾分冷卻，上口出來后，繼續(xù)通入球形冷凝管作回流冷凝用，最后從球形冷凝管上口導(dǎo)出。

圖2所示裝置中2是套式三頸蒸餾瓶，在口7中加入導(dǎo)熱浴液，從口3中加入裝有待回收有機(jī)溶劑的滴液漏斗，進(jìn)入套式三頸蒸餾瓶?jī)?nèi)層，接入冷凝水，開啟電加熱套1，套式三頸蒸餾瓶的套層中的導(dǎo)熱浴液受熱升溫，熱量均勻傳入內(nèi)層中的待回收的有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑受熱汽化進(jìn)入分餾柱，不斷進(jìn)行汽化—冷凝—汽化，達(dá)到平衡，觀察6的溫度，通過8的冷凝作用，調(diào)節(jié)12的高度，收集該溫度下的餾分。導(dǎo)熱浴液由于7的回流冷凝作用，保持導(dǎo)熱浴液量的平衡。

圖2　有機(jī)溶劑回收裝置

結(jié)語

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)室合成裝置的研究和分析，參考當(dāng)前有機(jī)廢液的處理技術(shù)，綜合設(shè)計(jì)了一種新型的有機(jī)溶劑回收利用裝置，其特征是將加熱的電加熱套、套式三頸瓶、分餾柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗有機(jī)的結(jié)合在一起，形成一體化的儀器，并進(jìn)行了應(yīng)用實(shí)踐，效果優(yōu)良。

章燁萍 巴文靜 黃 俊 吳莎莎 周建鐘

浙江農(nóng)林大學(xué)理學(xué)院

章燁萍（1993- ）女，浙江省紹興市上虞人，本科，浙江農(nóng)林大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系，主要研究方向?yàn)橘|(zhì)檢。

指導(dǎo)老師簡(jiǎn)介：周建鐘（1965- ）男，浙江省杭州市桐廬人，碩士，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要研究方向：化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)研究。

項(xiàng)目名稱：新型有機(jī)溶劑回收裝置的試驗(yàn)與推廣；編號(hào)：201513412040

10.3969/j.issn.1001-8972.2016.01.029

浙江省大學(xué)生科技創(chuàng)新活動(dòng)計(jì)劃暨新苗人才計(jì)劃