王　巍，　蘇　亮，　鄭學(xué)軍，3*

(1.上海理工大學(xué) 環(huán)境與建筑學(xué)院，上海 200093；2.湘潭大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，湖南 湘潭 411105；3.上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093)

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有限元法結(jié)合壓痕法估算BNKT薄膜的壓電應(yīng)力常數(shù)*

王巍1，蘇亮2，鄭學(xué)軍2，3*

(1.上海理工大學(xué) 環(huán)境與建筑學(xué)院，上海 200093；2.湘潭大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，湖南 湘潭 411105；3.上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093)

考慮基底效應(yīng)的影響，將壓電應(yīng)變系數(shù)與壓電應(yīng)力常數(shù)的關(guān)系式作為補(bǔ)充方程，通過有限元法結(jié)合納米壓痕法估算了橫觀各向同性0.85Na0.5Bi0.5TiO3-0.15K0.5Bi0.5TiO3(BNKT)薄膜的壓電應(yīng)力常數(shù).在正向分析中，通過無量綱分析和有限元模擬，得到最大壓痕荷載、加載曲線指數(shù)與BNKT薄膜壓電應(yīng)力常數(shù)之間的無量綱方程.在反向分析中，利用納米壓痕實驗得到沉積在硅基底上BNKT薄膜的壓痕曲線，將實驗數(shù)曲線中的最大壓痕荷載和加載曲線指數(shù)代入正向分析建立的無量綱方程，聯(lián)立補(bǔ)充方程進(jìn)行求解，得到多組不同誤差下的解，取誤差最小時相應(yīng)的解e15= 0.28 C/m2, e31= 7.72 C/m2, e33=18.26 C/m2為BNKT薄膜的壓電應(yīng)力常數(shù).

納米壓痕；壓電應(yīng)力常數(shù)；有限元法；橫觀各向同性壓電薄膜

壓電薄膜是一種用人工方法合成的，通常以沉積在基底上的形式存在，其厚度在納米至微米量級.壓電薄膜材料作為一種功能材料，具有優(yōu)異的力電耦合性能，廣泛應(yīng)用于微電機(jī)系統(tǒng)中的制動器、傳感器和位移器等電子元器件，還應(yīng)用于微機(jī)裝配、自動控制、精密儀器等領(lǐng)域[1,2].由于壓電薄膜的廣泛應(yīng)用，正確表征壓電薄膜的力電性能顯得十分重要.壓痕技術(shù)是表征材料力學(xué)性能的有效手段，傳統(tǒng)的壓痕技術(shù)通過壓痕測試過程中所得到的壓痕載荷、投影接觸面積和壓痕深度等一系列的實驗數(shù)據(jù)來評價材料的力學(xué)性能[3].傳統(tǒng)的壓痕測試方法將薄膜看成各向同性材料，這樣簡化不能表征納米薄膜的橫觀各向同性材料.Zheng等利用正反向分析，采用Berkovich形狀的壓頭進(jìn)行納米壓痕實驗結(jié)合有限元的方法，表征了納米薄膜材料的彈性力學(xué)參數(shù)[4].

本文考慮基底效應(yīng)的影響，將壓電應(yīng)變系數(shù)與壓電應(yīng)力常數(shù)的關(guān)系式作為補(bǔ)充方程，通過無量綱分析和有限元模擬研究了壓電應(yīng)力常數(shù)對壓痕響應(yīng)過程中最大壓痕載荷和加載曲線指數(shù)的影響，得到最大壓痕載荷、加載曲線指數(shù)與壓電應(yīng)力常數(shù)之間的無量綱方程.利用納米壓痕實驗得到沉積在硅基底上BNKT薄膜的壓痕曲線，將實驗數(shù)曲線中的最大壓痕荷載和加載曲線指數(shù)代入無量綱方程，聯(lián)立補(bǔ)充方程，估算橫觀各向同性BNKT薄膜壓電應(yīng)力常數(shù).

1　壓痕模型

BNKT薄膜屬于橫觀各向同性材料，它常常以沉積在基底表面的形式存在，如圖1所示.x1-x2為橫觀各向同性面，x3為垂直于橫觀各向同性面的縱向?qū)ΨQ軸，下標(biāo)1和2表示橫向同性方向(T)，3表示縱向?qū)ΨQ軸方向(L).圖1(b)為膜/基底體系的壓痕示意圖，其中P和h分別表示壓痕載荷和壓痕深度，t、H和R分別是薄膜厚度以及基底的厚度和半徑.納米壓痕實驗中，Berkovich壓頭是應(yīng)用較為廣泛的一種，為了方便地處理壓頭的幾何模型，可由半角為70.3°的剛性圓錐型壓頭來代替[4].另外，假設(shè)薄膜與基底之間的結(jié)合面為理想結(jié)合面，且壓頭與薄膜之間的摩擦力可以忽略不計[5].

對于橫觀各向同性壓電材料，其本構(gòu)方程為[4]

(1)

式中，sij為彈性順度系數(shù)，dkj為壓電應(yīng)變系數(shù)，ξkl為介電系數(shù)，Dk為電位移，El為電場強(qiáng)度.其中壓電應(yīng)變系數(shù)可以由壓電應(yīng)力常數(shù)ekj表示為dkj=ekisji，彈性順度系數(shù)矩陣可以描述為[4]

(2)

式中，ET、EL分別表示橫向和縱向彈性模量，GT、GL分別表示橫向和縱向剪切模量，νTL、νLT和νT是材料的泊松比，以上七個彈性力學(xué)參數(shù)之間并非獨立的，其中，νTL/ET=νLT/EL，且GT可由ET和νT表示[4].

由本構(gòu)方程(1)和(2)知，橫觀各向同性材料的特征參數(shù)包括5個彈性模量、3個壓電應(yīng)力常數(shù)和2個介電系數(shù)[4].本文求解的是材料的壓電應(yīng)力常數(shù)，而材料的特征參數(shù)有10個獨立參數(shù)，因此需要對材料模型進(jìn)行簡化，將未知的材料特征參數(shù)的個數(shù)減少到只剩3個壓電應(yīng)力常數(shù).對于橫觀各向同性材料，泊松比νTL和νLT之和被認(rèn)為是橫向面內(nèi)泊松比νT的兩倍[6].一般近似取νT為0.3[4].當(dāng)材料的彈性模量和介電系數(shù)已知時，則橫觀各向同性材料未知的特征參數(shù)就只剩3個壓電應(yīng)力常數(shù).

2　正向分析

2.1壓痕響應(yīng)的無量綱分析

F=Fm(h/hm)x.

(3)

納米薄膜/基底體系的壓痕實驗表明，最大壓痕載荷Fm和加載曲線指數(shù)x是與材料參數(shù)和實驗數(shù)據(jù)相關(guān)的函數(shù)[4,9].當(dāng)壓電納米帶材料的彈性模量和介電系數(shù)作為已知量時，影響壓痕響應(yīng)的獨立未知材料參數(shù)有納米薄膜的壓電應(yīng)力常數(shù)(e15,e31,e33)、基底的彈性模量Es、納米薄膜的厚度t以及最大壓痕深度hm.于是，F(xiàn)m和x可表達(dá)為

Fm=α0(e15,e31,e33,t,Es,hm),

(4)

x=β0(e15,e31,e33,t,Es,hm),

(5)

其中，Es、t和hm通過納米壓痕實驗獲得.為了模擬數(shù)值加載曲線，將這些參數(shù)當(dāng)作已知對待，而最大壓痕載荷和加載曲線指數(shù)可以通過壓痕實驗加載曲線提取.根據(jù)π定理[4]，對(4)和(5)式進(jìn)行無量綱分析可得

(6)

x=β(e15/e33,e31/e33).

(7)

根據(jù)(6)和(7)式，只能解出e15/e33和e31/e33兩個參數(shù).為了確定每個壓電應(yīng)力常數(shù)，需要一個補(bǔ)充方程.

壓電應(yīng)變系數(shù)d33是表征壓電材料壓電性能的參數(shù)，其與壓電應(yīng)力常數(shù)存在如下關(guān)系[10]

d33=2e31s13+e33s33,

(8)

其中，彈性順度系數(shù)s13和s33可由(2)式求得，d33值通過測試可得.將方程(8)作為求解壓電應(yīng)力常數(shù)的補(bǔ)充方程.

2.2有限元模擬及無量綱方程擬合

利用有限元軟件ABAQUS建立二維軸對稱膜/基體系的模型，網(wǎng)格劃分如圖2所示.模型中BNKT薄膜的參數(shù)t=350 nm，ET=113.5 GPa，EL=169.5 GPa，GL=60 GPa，介電系數(shù)κ11=2.04×10-10F/m，κ33=10.9×10-10F/m[9,11,12]，最大壓痕深度hm為40 nm.考慮到涵蓋較大的材料范圍，選擇較寬的材料范圍0

(9)

x=β(A,B)=L1+L2A+L3A2+(L4+L5A+L6A2)B+(L7+L8A+L9A2)B2，

(10) 表1　方程(9)和(10)中的擬合系數(shù)Tab.1　The fitting coefficients of Eqs. (9) and (10)

其中，A=e15/e33和B=e31/e33，方程(9)和(10)中擬合系數(shù)Ki和Lj(i=1,2,…,9,j=1,2,…,9)的具體數(shù)值列于表1.

3　反向分析

3.1估算BNKT壓電薄膜的壓電應(yīng)力常數(shù)

表2　BNKT薄膜反向分析的多組解Tab.2　The multiple solutions to reverse analysis for BNKT film

3.2驗證解的合理性

為了驗證解的合理性，將S1、S2和S3對應(yīng)的模擬數(shù)值加載曲線與實驗加載曲線對比，如圖6所示.誤差最小(S3)對應(yīng)的數(shù)值加載曲線最接近實驗加載曲線；將S3對應(yīng)的壓電應(yīng)力常數(shù)與文獻(xiàn)[11]中的壓電應(yīng)力常數(shù)e15=0.3 C/m2，e31=7.699 C/m2和e33=19.62 C/m2相比，相對誤差為0.2%～6.9%.因此，本文估算的結(jié)果是合理的.

4　結(jié)　論

在考慮基底效應(yīng)的情況下，將壓電應(yīng)變系數(shù)與壓電應(yīng)力常數(shù)關(guān)系式作為補(bǔ)充方程，提出有限元模擬結(jié)合納米壓痕實驗來確定壓電薄膜壓電應(yīng)力常數(shù)的方法.正向分析，通過無量綱分析和有限元模擬得到了壓痕響應(yīng)過程中最大壓痕載荷、加載曲線指數(shù)和壓電應(yīng)力常數(shù)之間的無量綱方程；反向分析，利用納米壓痕測試，得到BNKT壓電薄膜材料的最大壓痕載荷和加載曲線指數(shù)，代入無量綱方程，結(jié)合補(bǔ)充方程估算BNKT壓電薄膜的壓電應(yīng)力常數(shù).將所求得的結(jié)果反代回有限元軟件ABAQUS得到數(shù)值加載曲線與實驗加載曲線，對比發(fā)現(xiàn)符合較好，并與文獻(xiàn)中報道的結(jié)果比較接近，這說明通過結(jié)合有限元模擬和納米壓痕實驗可以有效地確定橫觀各向同性壓電薄膜材料的壓電應(yīng)力常數(shù).

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責(zé)任編輯：羅聯(lián)

Evaluation of the Piezoelectric Stress Constants of BNKT Film by Combining Nanoindentation Test with Finite Element Method

WANGWei1,SULiang2,ZHENGXue-jun2,3*

(1.School of Environment & Architecture, University of Shanghai for Science & Technology, Shanghai 200093;2. School of Mechanical Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105;3.School of Materials Science & Engineering, University of Shanghai for Science & Technology, Shanghai 200093 China)

With assistance of the substrate effect, the piezoelectric constitution is used to establish the supplemental equation, in which the piezoelectric strain constants are related with the piezoelectric stress constants, so that the piezoelectric stress constants of transversely isotropic 0.85Na0.5Bi0.5TiO3-0.15K0.5Bi0.5TiO3(BNKT) thin film can be evaluated by combining nanoindentation test with finite element method (FEM) simulation. In the forward analysis, the nanoindentation responses are simulated by using FEM to extract the numerical maximum indentation loads and the loading curve exponents, and they are used to establish two dimensionless equations related with the piezoelectric stress constants of BNKT thin film /substrate system. In the reverse analysis, the experimental indentation curves performed on BNKT thin film in nanoindentation test are fitted as the power function to obtain the maximum indentation loads and the loading curve exponents, and they are substituted into the dimensionless equations. The multiple solutions are obtained by using the simultaneity of dimensionless and supplemental equations, and the combination of piezoelectric stress constants is taken as the ultimate solution with the smallest total error. The results show that the piezoelectric stress constants of the BNKT thin film are determined as e15=0.28 C/m2, e31=7.72 C/m2,and e33=18.26 C/m2.

nanoindentation; piezoelectric stress constants; finite element method; transversely isotropic piezoelectric thin film

2015-10-07

國家自然科學(xué)基金項目 (51272158)；教育部創(chuàng)新團(tuán)隊滾動資助項目(IRT-14R48)；教育部“長江學(xué)者計劃”特聘教授項目([2009]17)

鄭學(xué)軍(1963-)，男，湖南 株洲人，教授，博士生導(dǎo)師. E-mail:zhengxuejun@xtu.edu.cn

TB303

A

1000-5900(2016)01-0015-06