郭鵬飛 關(guān) 勇 劉 剛 田揚超

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基于納米CT技術(shù)研究運行后Ni-YSZ陽極三維微結(jié)構(gòu)變化

郭鵬飛 關(guān) 勇 劉 剛 田揚超

（中國科學技術(shù)大學 國家同步輻射實驗室 合肥 230029）

固體氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)陽極不僅提供了電化學反應的三相界面(Three-phase boundary, TPB)區(qū)域，而且在物質(zhì)傳輸、擴散和燃料電池反應中不同物質(zhì)之間的隔離起到積極作用。在運行期間，電極微結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。對SOFC陽極微結(jié)構(gòu)演變的研究能夠幫助我們理解長期運行的SOFC性能損失的原因。近年來不斷發(fā)展的X射線納米CT (Computed Tomography)技術(shù)使得可以無損地獲得測試前后的陽極三維微結(jié)構(gòu)。本文利用硬X射線納米CT技術(shù)對Ni-YSZ復合陽極進行了三維重建，并采用自主開發(fā)的一些定量分析方法來獲得陽極微結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵參數(shù)，如顆粒尺寸、每種相的體積分數(shù)和連通率等。發(fā)現(xiàn)在電池測試后，Ni顆粒尺寸增大，與之相對是由于Ni顆粒的聚集導致Ni相的連通性和三相界面長度明顯下降。結(jié)果表明，在電池測試過程，Ni顆粒發(fā)生了團聚，電極微結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，進而導致SOFC性能損失。陽極結(jié)構(gòu)的數(shù)據(jù)表明，X射線納米CT技術(shù)能夠作為一個強力工具研究能源材料的微結(jié)構(gòu)，為陽極結(jié)構(gòu)優(yōu)化提供重要參考數(shù)據(jù)。

X射線成像，復合陽極，三維結(jié)構(gòu)，連通性

固體氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)是一種將燃料的化學能直接轉(zhuǎn)化為電能的能源裝置，它具有能量轉(zhuǎn)化率高、穩(wěn)定性好、燃料氣體種類廣泛和環(huán)境友好等優(yōu)點[1]。SOFC陽極一般采用由金屬Ni和氧離子導體材料氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(Yttria-stabilized zirconia, YSZ)構(gòu)成的復合多孔介質(zhì)。在陽極內(nèi)，電化學反應只發(fā)生在離子導體、電子導體和孔隙這三相的交界面。此外為產(chǎn)生持續(xù)電流，燃料氣體需要不斷傳輸進來；同時不斷排除生成物以防止電化學反應的中斷。所以輸送燃料氣體的孔隙、傳導電子的Ni和傳導離子的YSZ的連通性都極其重要[2]?？梢姡琋i-YSZ陽極不僅提供了三相界面(Three-phase boundary, TPB)，而且為物質(zhì)傳輸、擴散和燃料電池反應中不同物質(zhì)之間的隔離起到積極作用。然而SOFC運行一段時間后，Ni、YSZ和孔隙的顆粒尺寸會發(fā)生一定程度的變化，從而導致Ni-YSZ陽極微結(jié)構(gòu)出現(xiàn)改變，這些變化可能對燃料電池的性能產(chǎn)生影響[3]。因此，關(guān)于三相的粒徑分布和陽極微結(jié)構(gòu)演變的研究能幫助我們理解長期運行的SOFC性能損失的原因，對陽極的制備以及陽極使用期間性能的改變都有一定的指導意義。

為改善電池的性能和理解電池性能降低機理，多種成像方法被應用到多孔電極的微結(jié)構(gòu)研究。最早采用光學顯微鏡研究Ni-YSZ陽極中Ni顆粒的團聚現(xiàn)象[4]。但光學顯微鏡的分辨率較低，對于直徑在亞微米范圍內(nèi)的Ni、YSZ顆粒進行研究存在困難。于是具有高分辨率的聚焦離子束顯微鏡(Focused Ion Beam-FIB-SEM)被用來研究Ni-YSZ陽極中的Ni與YSZ交界面結(jié)構(gòu)在還原和放電條件下的演變過程[5]。然而SEM無法無損地獲取物體內(nèi)部三維(Three- dimensional, 3D)結(jié)構(gòu)信息。由于X射線具有很強的穿透能力，可以探測到陽極內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，無損地獲取陽極的三維微結(jié)構(gòu)信息，所以硬X射線顯微成像技術(shù)也被用來研究多孔電極的三維結(jié)構(gòu)[6?7]。計算機斷層成像技術(shù)(Computed Tomography, CT)是利用多角度投影數(shù)據(jù)來重建物體內(nèi)部三維結(jié)構(gòu)圖像的無損檢測技術(shù)[8]?；赬射線納米CT技術(shù)可以獲得固體氧化物燃料電池多孔電極的三維結(jié)構(gòu)，我們基于硬X射線顯微成像實驗平臺，利用X射線元素吸收邊成像方法獲得了Ni-YSZ陽極的三維結(jié)構(gòu)，并發(fā)展相應的數(shù)據(jù)分析方法確定了陽極各相的連通性、體積率、粒徑分布等結(jié)構(gòu)參數(shù)。

1 實驗過程

1.1 樣品準備和電池測試

陽極基底由質(zhì)量分數(shù)為50%的NiO（蘭州金川金屬材料技術(shù)有限公司，中國）和質(zhì)量分數(shù)為50%的YSZ（泛美亞高科技材料有限公司）通過聯(lián)合燒結(jié)法制成。通過浸涂的方法，將特性優(yōu)良的YSZ（日本東曹公司）粉末制造成薄電解質(zhì)層。將Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)和Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)粉末混合物（質(zhì)量比為7:3）與有機添加劑通過機械混合制成SSC-SDC懸浮液。然后通過印刷技術(shù)制作，將SSC-SDC懸浮液涂到Y(jié)SZ電解質(zhì)層，最后在950 oC條件下燒結(jié)2 h來制備。在高溫爐中再次加熱，然后通入濕潤的氫氣，在氫氣氣氛下保持2 h。NiO被還原為Ni，得到Ni-YSZ陽極。

電池測試是將管電池密封在表面涂有銀的石英管中（DAD-87，上海合成樹脂研究所），在750 oC的空氣中運行，運行電流密度為2.5 A?cm?2，最后在濕潤的氫氣中保存20 h。

1.2 X射線顯微成像

納米CT在中國科學院高能物理研究所的4W1A-X射線成像實驗站進行[9]。這個X射線CT系統(tǒng)提供了分辨率為亞50 nm的二維斷層成像能

力[10]。電子束在扭擺磁鐵內(nèi)受磁力作用進行圓周加速運動，在切線方向產(chǎn)生同步輻射X射線光。再經(jīng)過硅雙晶單色儀分離為單色光，單色光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)橢球聚焦鏡(Condenser)聚焦在樣品上，經(jīng)物鏡波帶片(Zone Plate)放大成像，最后由CCD探測器采集樣品的二維投影圖(圖1)[11]。

當入射的X射線光子能量與原子內(nèi)層電子激發(fā)所需要的能量相當時會導致對X射線的吸收突然增強，Ni的K吸收邊在8.333 keV，在吸收邊前和邊后，Ni對X射線的吸收能力有顯著的差別。YSZ在這個能量范圍，對X射線吸收變化不明顯，而孔隙幾乎不吸收X射線，利用這些特征，可以將Ni-YSZ樣品中的Ni、YSZ和孔隙分割出來[12]。在這個研究中，分別收集了來自未測試和測試后的Ni-YSZ陽極樣品的兩套成像數(shù)據(jù)，其中后者作為參考。制備合適大小的Ni-YSZ陽極樣品并粘在鎢探針的尖端，鎢探針被固定在樣品架上。樣品每旋轉(zhuǎn)1o采集一幅二維投影圖，通過旋轉(zhuǎn)180o來獲取181幅投影圖像，每個投影圖像的曝光時間為3 min。之后采用Xradia（已被蔡司公司收購）的商業(yè)重建軟件進行三維重構(gòu)，該軟件專門應用于X射線三維顯微重構(gòu)的，能夠在多種襯度模式下快速地完成較高質(zhì)量的三維重構(gòu)。

圖1 X射線三維成像顯微鏡示意圖Fig.1 Schematic of X-ray 3D imaging microscope.

2 結(jié)果和討論

為得到Ni-YSZ陽極樣品三維微結(jié)構(gòu)信息，進行了單一能量(8.4 keV)的成像實驗，這個能量稍高于Ni的吸收邊，由于吸收邊后Ni對X射線的吸收系數(shù)明顯高于邊前，在二維投影成像圖中，不同吸收系數(shù)對應于不同灰度值，Ni的吸收系數(shù)最高對應灰度值最低，X射線能夠直接透過孔隙，對應于圖2中高亮區(qū)域，YSZ的吸收系數(shù)介于兩者之間，這為區(qū)分每種組成的相提供了充分的對比度[13]。圖2為未測試和測試后的Ni-YSZ陽極樣品的X射線投影圖。從圖2中可看到，未測試陽極樣品的低灰度區(qū)域（箭頭1指示區(qū)域）比較分散均勻，測試后低灰度區(qū)域更為集中，即測試前Ni顆粒的尺寸相對測試后的較小，處于正常水平(圖2(a))。然而，陽極Ni顆粒的尺寸在電池測試20 h后，發(fā)生團聚和生長，尺寸相對較大(圖2(b))。Ni顆粒的團聚變大會導致其分布不均勻，從而會直接影響到TPB的長度和空間分布。可以說，在對電池進行測試期間，Ni-YSZ陽極微結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化[14]。

由于二維投影數(shù)據(jù)反映結(jié)果有限，不能直觀地表現(xiàn)樣品的三維微結(jié)構(gòu)變化，這里通過對投影圖進行重建分割，得到更為清晰的樣品結(jié)構(gòu)變化情

況[15]。Amira軟件可以很好地識別樣品數(shù)據(jù)，完成數(shù)據(jù)可視化，對其內(nèi)部組織區(qū)域進行分割和重構(gòu)。采用Amira軟件將樣品數(shù)據(jù)進行三維渲染，其中每一個體素大小為0.058 μm×0.058 μm×0.058 μm。圖3是三維渲染結(jié)果圖，這里重構(gòu)的未測試Ni-YSZ陽極樣品體積大小為188 μm3，而測試20 h之后陽極樣品體積為304 μm3。對比渲染圖結(jié)果可看出，測試20 h后，Ni顆粒發(fā)生了明顯的團聚生長（灰度值最高的高亮區(qū)域），如圖3(b)所示。

圖2 單一能量8.4 keV的陽極投影圖(a) 未測試樣品，(b) 經(jīng)測試樣品，其中箭頭1指示為Ni，箭頭2指示為YSZ，箭頭3指示為孔隙Fig.2 2D radiographs of the anodes at 8.4 keV.(a) Untested, (b) Tested, where arrow 1 indicates Ni, arrow 2 indicates YSZ and arrow 3 indicates pore

為進一步表明測試中Ni顆粒發(fā)生了團聚和生長，我們對未測試和測試后樣品的三維結(jié)構(gòu)進行了定量分析。首先對樣品中Ni顆粒尺寸大小進行統(tǒng)計分析[12,16]。粒徑分布結(jié)果如圖4所示。未測試樣品粒徑分布比較集中在0.1?1.2 μm，其中粒徑在0.3μm有一個較高的峰值；而測試后樣品粒徑分布相對較廣，在0.1?2.5 μm均有分布，在0.5 μm處有一個峰值。然而相對未測試樣品來說，其峰值較低。對比在1?2.5 μm內(nèi)的粒徑尺寸，可發(fā)現(xiàn)測試后樣品Ni顆粒體積分數(shù)明顯高于未測試樣品。統(tǒng)計結(jié)果表明，在電池測試中，部分小尺寸Ni顆粒發(fā)生了團聚，顆粒尺寸變大。

為進一步分析Ni-YSZ陽極微結(jié)構(gòu)的演變，利用我們自主開發(fā)的數(shù)據(jù)分析方法對重構(gòu)數(shù)據(jù)進行了分析計算，得到了一些關(guān)鍵的微結(jié)構(gòu)參數(shù)[17?18]。將不同物質(zhì)分割為不同的像素值，統(tǒng)計在三維圖像中這些對應不同相的像素數(shù)目可以計算出體積分數(shù)等參數(shù)值。其中未測試的陽極和測試20 h后的陽極基底的Ni相、YSZ相和孔隙相的分析結(jié)果列于表1。

圖3 陽極樣品的三維重構(gòu)圖，其中灰度由高至低依次表示Ni、YSZ和孔隙(a) 未測試樣品，(b) 經(jīng)測試樣品Fig.3 3D rendering of the anode samples with gray scales from high to low representing Ni, YSZ and pore.(a) Untested, (b) Tested

圖4 未測試與測試后樣品Ni顆粒粒徑分布Fig.4 Distribution of Ni particle diameter in untested and tested Ni-YSZ anodes.

通過分析可發(fā)現(xiàn)，Ni相的體積分數(shù)在電池測試20 h后從22.5%增加到25.1%。這表明陽極樣品的Ni顆粒在電池運行狀態(tài)下發(fā)生了遷移。由于在未測試時，小尺寸Ni顆粒比例較多，在圖像處理時，存在部分顆粒在像素劃分中缺失掉；而在測試后，Ni顆粒發(fā)生聚集，尺寸有所增大，這就使Ni相的局部體積分數(shù)有所提高。但是這種體積分數(shù)變化幅度只在一個較小范圍內(nèi)。YSZ相的體積分數(shù)在測試前后從47.2%到48%，幾乎保持不變。因為YSZ相物質(zhì)特性比較穩(wěn)定有支撐功能，在穩(wěn)定Ni相方面起到很重要的作用，可以防止Ni顆粒聚集粗化，所以它的體積分數(shù)保持穩(wěn)定，變化很小。而孔隙的體積分數(shù)從30.3%下降到26.9%，這也再次證明了Ni顆粒在電池運行狀態(tài)下發(fā)生了遷移。

表1 未測試和經(jīng)測試陽極樣品三維重構(gòu)微結(jié)構(gòu)主要參數(shù)
Table 1 Summary of microstructural parameters measured from 3D reconstructions of untested and tested anodes.

未測試Untested

測試后Tested

Ni體積分數(shù)Volume fraction of Ni / %

22.5

25.1

YSZ體積分數(shù)Volume fraction of YSZ / %

47.2

48.0

孔隙體積分數(shù)Volume fraction of pore / %

30.3

26.9

Ni連通率Connectivity of Ni / %

97.4

93.1

YSZ連通率Connectivity of YSZ / %

99.3

99.6

孔隙連通率Connectivity of pore / %

97.1

95.6

三相界面長度Total TPB length / 10m?cm

6.25

1.18

連通三相界面長度Active TPB length / 10m?cm

5.58

1.021

Ni相、YSZ相和孔隙相的連通性的計算數(shù)值如表1所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，在20 h測試過后，Ni相連通性從97.4%降低到93.1%，孔隙相的連通性從97.1%降低到95.6%，均略微降低，YSZ相連通性由99.3%變化到99.6%，基本不變。這是由于小尺寸Ni顆粒的移動和聚集導致Ni相和孔隙的空間分布發(fā)生改變，進而影響它們各自的連通性；而YSZ相由于自身特性穩(wěn)定，其連通性基本保持不變。同時也可以看出電極經(jīng)過20 h的測試其內(nèi)的Ni和孔隙兩相的聯(lián)通性仍保持較高值（大于93.1%）。這些結(jié)果表明，在電池運行期間陽極的微結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，另一方面，電池運行時間較短時并不足以對陽極微結(jié)構(gòu)產(chǎn)生較大的影響。由于氧化反應發(fā)生在Ni、YSZ和孔隙相的三相界面上，三相界面長度對于陽極電化學的性能起到很重要的作用。由于Ni顆粒的移動聚集導致結(jié)構(gòu)的改變，進而影響三相界面長度，而計算(表1)表明，在測試20 h后，總體的和連通的三相界面長度分別從6.25×105m?cm?3和5.58×105m?cm?3降到1.18×105m?cm?3和1.02×105m?cm?3，降幅達到了80%左右?？傮w三相界面長度的減少，尤其是連通的三相界面的減少可能會影響SOFC的電化學

性能[19]。

3 結(jié)語

利用納米CT實現(xiàn)了未測試和測試過的Ni-YSZ陽極的三維重構(gòu)，用定量分析方法計算了陽極的一些主要參數(shù)。結(jié)果表明，電池經(jīng)過20 h測試，Ni顆粒發(fā)生了聚集生長，由于Ni顆粒尺寸增大，導致局部Ni相的體積分數(shù)有所上升，Ni的連通性有所降低。另外，在電池測試后，陽極內(nèi)總體和連通的三相界面長度都有明顯的減少。由于電化學反應只在連通的三相界面區(qū)域發(fā)生，連通三相界面密度的明顯下降是導致SOFC性能衰減的一個主要原因。微結(jié)構(gòu)表征的數(shù)據(jù)表明，在電池測試后，SOFC電極的內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變。這項研究演示了納米CT能夠作為一種強有力的工具來研究能源材料的三維微結(jié)構(gòu)，對能源材料的制備和運行條件的設(shè)定有一定的指導意義。

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國家自然科學基金(No.11275204、No.11475175、No.11405175、No.11205189)、國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(973計劃)(No.2012CB825804)資助

Supported by National Natural Science Foundation of China (No.11275204, No.11475175, No.11405175, No.11205189), the Major State Basic Research

Development Program of China (973 Program) (No.2012CB825804)

Analysis of three-dimensional microstructure evolution of tested Ni-YSZ anodes by Nano-CT

GUO Pengfei GUAN Yong LIU Gang TIAN Yangchao

(National Synchrotron Radiation Laboratory, University of Science and Technology of China, Hefei 230029, China)

Background: Anode in solid oxide fuel cell (SOFC) provides three-phase boundary (TPB) regions for electrochemical reactions and plays an active role in mass transfer, gas diffusion and isolation between different substances. Purpose: During operation, the microstructure of anode will be changed. Research on microstructural evolution of SOFC anode can help us understand performance degradation of SOFC after long time operation. Methods: Recently, development of X-ray nano-CT (Computed Tomography) makes it possible to nondestructively obtain the three-dimensional (3D) microstructural change of anodes subjected to no test and test for 20 h. Some quantitative analysis methods developed in house are applied to obtain key parameters of microstructures. Results: Based on the reconstructions of anode 3D microstructures, some parameters of microstructures are measured, such as particle size, volume fraction of each phase and connectivity for each phase. The average particle size of Ni increases after SOFC test, while the Ni-phase connectivity and TPB density of tested anode decrease, which is caused by the aggregation and growth of Ni particles. Conclusion: The data of untested and tested anode microstructures shows that the agglomeration of Ni particles occurs and internal structure of anode has changed after SOFC test, which may be a main reason causing performance degradation of SOFC during long time operation. This shows that X-ray nano-CT is a powerful tool to study energy materials and provides important data for optimizing the microstructure of anode.

X-ray CT, Ni-YSZ anode, 3D microstructure, Connectivity

GUO Pengfei, male, born in 1992, graduated from University of Science and Technology of China in 2013, focusing on X-ray nano-CT

TIAN Yangchao, E-mail: ychtian@ustc.edu.cn

O434.19

10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.060102

郭鵬飛，男，1992年出生，2013年畢業(yè)于中國科學技術(shù)大學，研究領(lǐng)域為X射線成像研究

田楊超，E-mail: ychtian@ustc.edu.cn

2016-03-23，

2016-04-25