■苗鋒玉

（廣東省核工業(yè)地質(zhì)局二九二大隊中心實驗室廣東河源517001）

礦石中稀土總量測定方法
---PMBP-萃取偶氮胂Ⅲ比色法

■苗鋒玉

（廣東省核工業(yè)地質(zhì)局二九二大隊中心實驗室廣東河源517001）

本文敘述了利用PMBP-萃取偶氮胂Ⅲ比色法測定礦石中稀土總量，并進行了條件實驗，該方法干擾元素少，準確性和重現(xiàn)性好，靈敏度高，簡便快速能滿足生產(chǎn)需要。

稀土 PMBP- 萃取偶氮胂Ⅲ 比色法

1　方法原理

礦樣經(jīng)過氧化鈉分解，以三乙醇胺提取，過濾、洗滌、沉淀以鹽酸溶解，用甲酸反萃取以偶氮胂Ⅲ比色測定，本方法檢出限為：≥0.005%。

2　實驗部分

（1）儀器設(shè)備：紫外可見分光光度計（日本島津）。

（2）主要試劑。①稀土標準溶液:10μg/mL(5%HCl介質(zhì))；所用稀土為同礦區(qū)的稀土礦，經(jīng)提純制備；偶氮胂Ⅲ溶液:0.05%；②PMBP-苯萃取溶液:0.01mol/L稱取2.7800g PMBP，用苯溶液稀釋到1000 mL；③甲酸反萃取溶液：（PH=2.8）吸取甲酸（85%）4.40 mL，用水稀釋到1000 mL；④醋酸鈉緩沖溶液：（PH=5.5）。

（3）儀器工作條件:比色槽3cm、波長640nm。

（4）標準去線的繪制。準確吸取標準稀土液（10μg/mL）0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00、60.00μg分別置于60ml分液漏斗中，加抗壞血酸溶液2.00ml(1%溶液)，加2滴溴甲酚綠指示劑（0.2%乙醇溶液），用NH4OH溶液（1:1）調(diào)至綠色，再以HCl溶液（1: 1）調(diào)至紅色，加醋酸鈉緩沖溶液5 ml，加PMBP-苯萃取溶液25 ml萃取20S，當分層后棄去水相，準確加入甲酸反萃取溶液：（PH=2.8）25ml反萃取20S，靜置待分層后，放出甲酸反萃取溶液欲60ml燒杯中，吸取10.00ml防雨25ml比色管中，偶氮胂Ⅲ溶液1.00ml,搖勻以試劑空白作參比液，以3cm比色槽、波長640nm與紫外可見分光光度計測定消光值E，繪制標準曲線。

表1

（5）條件實驗。①干擾元素實驗：吸取標準稀土液（10μg/mL）50.00μg 7份分別置于60ml分液漏斗中，加入的干擾元素，按繪制標準曲線的步驟，檢測稀土的含量，檢測結(jié)果見表2。干擾元素實驗結(jié)果綜述：從實驗數(shù)據(jù)來看，不同含量的U、TiO2、Pb、ThO2、Zr、Fe3+干擾元素對稀土的回收影響不大。②顯色后放置時間實驗從實驗數(shù)據(jù)來看，在顯色后5小時之內(nèi)，其測定結(jié)果穩(wěn)定。③PMBP-苯萃取溶液用量實驗。④萃取時間的實驗從實驗數(shù)據(jù)來看，萃取時間在20秒以上，萃取比較完全，由于不同人員，操作習慣和震蕩力度的不同，建議一般萃取時間在50-60秒為宜。⑤PMBP-苯萃取溶液使用次數(shù)實驗：經(jīng)過反復(fù)試驗，PMBP-苯萃取溶液經(jīng)過第一次萃取后，還可以反復(fù)使用2-3次，以利節(jié)約成本。

表2　條件實驗結(jié)果表

3　分析程序

稱取0.5000g樣品，于剛玉坩堝中，加3倍量的Na2O2，放于馬弗爐中，于650-700℃熔融5-8分鐘，待熔液透明后，取出冷卻，于200ml燒杯中，以100ml熱的三乙醇胺溶液（5%）提取，洗出坩堝，溶液加熱煮沸過濾，用NaOH溶液（2%）洗滌沉淀3-5次，用HCl溶液（20%）溶解沉淀于50ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻待用。

分取10.00ml上述溶液于60ml分液漏斗中，以下手續(xù)同標準曲線，分析結(jié)果見表3。

表3　樣品分析結(jié)果ω（RE2O3）/%

4　結(jié)論

用PMBP-萃取偶氮胂Ⅲ比色法測定樣品中的稀土，消除了元素的干擾，方法準確具有較高的準確度和精密度，適合稀土礦中含量0.005%以上樣品的測定。

[1]分析化學1975.3 PMBP萃取在分析中的應(yīng)用。

[2]理化檢驗（化學分冊）1983.1合金中稀土分析。

[3]巖石和礦物分析規(guī)程 DZG93-04地質(zhì)礦產(chǎn)部。

P624[文獻碼]B

1000-405X（2016）-7-202-1