■　李紅巧　李光富

（云南黃金礦業(yè)集團貴金屬檢測有限公司保山分公司云南保山678000）

關于提高低含量金礦樣測定準確度的探究

■李紅巧李光富

（云南黃金礦業(yè)集團貴金屬檢測有限公司保山分公司云南保山678000）

常規(guī)金分析方法受定容體積的和儀器檢出限的限制，無法滿足礦山尾礦中低品位金的分析要求，本方法通過提高火焰原子吸收的吸光度降低方法檢出限。本文采用三種方法提高吸收值：減小金富集液定容體積，增加稱樣量，配制低濃度工作曲線。

活性炭泡沫塑料硫脲金火焰原子吸收法

1　引言

金的分離富集主要有活性炭富集和泡塑富集[1]，由于礦山生產的及時性要求，優(yōu)先選擇泡塑富集，泡塑富集優(yōu)點在于樣品熔礦后經過振蕩可快速吸附金（30分鐘可吸附完全），經過灰化或者硫脲解脫，火焰原子吸收法測定，相比活性炭吸附操作簡單、方便而且快速[2-3]。

2　實驗部分

2.1主要儀器

島津AA7000火焰原子吸收光譜儀、HY-8A數(shù)顯調速多用振蕩器

2.2試劑與樣品

鹽酸（HCl）、硝酸（HNO3）、氟化氫銨（NH4HF2），以上試劑均為分析純，蒸餾水。國家標準物質GBW07247（推薦值0.05ug/g）。

2.3試驗方法

2.3.1活性炭吸附法

稱取預定質量的樣品置于瓷方舟內放入馬弗爐內焙燒，將焙燒后的試樣轉入250ml三角瓶中，加入150ml濃度為50%王水，加少量NH4HF2固體，于電熱板上加熱保持微沸溶解蒸發(fā)至剩余40～50ml溶液，冷卻，加10ml濃度為50g/L的明膠，將溶液轉移至活性碳吸附柱減壓抽濾，用溫熱的5%王水傾斜法洗滌三角瓶三次，洗滌殘渣及布氏漏斗四～五次，取下布氏漏斗，用溫熱的5%氟化氫銨溶液洗滌2～3次（主要用于除鐵），再用溫熱5%鹽酸洗滌2～3次，再用溫熱水洗滌，抽濾干后，取下活性碳炭附柱，將活性炭紙餅放入25ml坩鍋中灰化，灰化完全后，用10ml王水復溶，定容，用原子吸收儀測定。

2.3.2泡沫塑料吸附法

前處理同2.3.1，熔礦后加水至150mL，投入處理后的泡沫塑料，于振蕩器上室溫震蕩30分鐘，取出泡沫塑料用水洗凈殘渣和酸液，放入已加入1%硫脲5mL、10mL、20mL的比色管中，用沸水浴解脫30分鐘，取出泡沫塑料，用原子吸收儀測定。

3　實驗數(shù)據與討論

3.1改變定容體積

分別稱取3組GBW07247國標樣，每組3個，每個樣40g，采用2.3.2所述方法處理。各組樣品測定平均值為：0.018ug/g，0.033ug/g，0.052ug/g。試驗數(shù)據表明：減小定容體積雖能增大吸光度，但不利于金的解吸，故減小體積達不到目的。

3.2配制不同的標準曲線

配制兩套標準曲線對樣品進行測定，高標準曲線的各點為（0、0.4、1.0、2.0、4.0、6.0ug/g），低標準曲線各點為（0、0.04、0.1、0.2、0.4、0.6、1.0ug/g），稱取6份GBW07247國標樣每份30g，采用2.3.1所述方法處理，定容25ml，分別用高、低標準測定。高低標準測定平均值分別為：0.048ug/g，0.047ug/g。試驗數(shù)據表明：采用不同的標準曲線無法有效提高低品位金的測定準確性。

3.3改變稱樣的質量

分別稱取三組GBW07247國標樣，每組三份，各組樣品質量分別為30g、40g、50g，采用2.3.1所述方法處理樣品。所測數(shù)據如下表所示：

樣品　吸光度　重量因子　定容因子 實樣濃度（ug/g）GBW07247　0.0050　30　20　0.060 GBW07247　0.0045　30　20　0.047 GBW07247　0.0050　30　20　0.060 GBW07247　0.0041　40　20　0.062 GBW07247　0.0043　40　20　0.065 GBW07247　0.0031　40　20　0.046 GBW07247　0.0098　180　25　0.047 GBW07247　0.0106　180　25　0.051 GBW07247　0.0104　180　25　0.050

數(shù)據表明：增大稱樣量能有效提高吸光度，從而提高低含量金樣品測定準確度。

4　結論

從實驗數(shù)據分析，減小定容體積吸光度有一定的增加，但未成倍的增加，達不到目的；使用高低濃度的標準曲線，只要待測樣品的吸光值在標準曲線的線性范圍內，不管用高標準曲線還是低標準曲線，測定值與參考值基本吻合；而采用增大稱樣量，本實驗的稱樣量為180g,從測定結果看GBW07247的吸光值在0.0104附近，當樣品的吸光值在0.0100時，測定結果很可靠，測定值也可信，綜上所述，當樣品含量在0.050ug/g左右時，可以通過增大稱樣質量而大幅度提高樣品吸光度來達到準確測定的目的。

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第四版第三分冊）[M].北京：地質出版社，2011:634-638.

[2]葉家瑜，江寶林.區(qū)域地球化學勘查樣品分析方法[M].北京：地質出版社，2004:127-130.

[3]李亞靜，呂曉琳.原子吸收法測定巖石礦物中金含量 ［J］ .吉林地質，2008，27（1）：81-82.

G424[文獻碼]B

1000-405X（2016）-3-202-2