■ 羅旭
(華東冶金地質(zhì)勘查局八一二地質(zhì)隊(duì)安徽銅陵244000)
一種新型重捕劑的合成及其對(duì)銅、鋅離子捕集能力的研究
■羅旭
(華東冶金地質(zhì)勘查局八一二地質(zhì)隊(duì)安徽銅陵244000)
二硫代氨基甲酸鹽是一類無毒無害、捕集能力強(qiáng)的重金屬沉淀劑,具有用量少、使用方便、專屬性強(qiáng)、工藝簡(jiǎn)單、沉淀物可回收等眾多優(yōu)點(diǎn)。本文根據(jù)二硫代氨基甲酸鹽的合成原理,在實(shí)驗(yàn)室合成了一種新型重金屬捕集劑,并對(duì)該重金屬捕集劑的處理工藝條件進(jìn)行了探索,確定了重金屬捕集劑與銅、鋅離子的反應(yīng)時(shí)間及pH值等因素對(duì)其捕集能力的影響,發(fā)現(xiàn)該新型重金屬捕集劑具有捕集能力強(qiáng)、適用范圍廣、實(shí)際用量少、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),為該重金屬捕集劑的實(shí)際應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。
二硫代氨基甲酸鹽合成重金屬捕集
重金屬捕集劑是一種有機(jī)沉淀劑。許多有機(jī)沉淀劑含S、P等有害成分,對(duì)環(huán)境有危害,而二硫代氨基甲酸鹽無毒,且對(duì)重金屬離子具有極強(qiáng)的螯合能力,對(duì)鋅、銅元素的除去率達(dá)到99%以上。
(1)合成原理:在堿性條件下,一定比例的兩種低分子量多胺物質(zhì)與二硫化碳通過二步反應(yīng),合成制得含有二硫代氨基的重捕劑。二硫代氨基的硫原子上有孤電子對(duì),易極化產(chǎn)生負(fù)電場(chǎng)。根據(jù)配位場(chǎng)理論,二硫代氨基能捕捉陽離子并趨向成鍵,與二價(jià)的重金屬離子M2+(如Cu2+、Ni2+等)形成平面正方形或正四面體構(gòu)型,從而形成穩(wěn)定的交聯(lián)網(wǎng)狀的重金屬離子螯合物[1],反應(yīng)方程式為:
(2)合成步驟:合成分為兩個(gè)階段,第一階段在pH 4-5(濃硫酸)時(shí),聚丙烯酰胺與六次甲基四胺進(jìn)行反應(yīng),第二階段在pH 11-12(10%氫氧化鈉)時(shí),二硫化碳取代胺基上的活潑氫[2]。
實(shí)驗(yàn)方法:將含重金屬的溶液在一定條件下加入一定量的新制的重金屬捕集劑,再加入一定量聚丙烯酰胺作為絮凝劑,反應(yīng)一定時(shí)間后,過濾,取濾液,用AA7000W原子吸收分光光度計(jì)在該重金屬元素的工作條件及標(biāo)準(zhǔn)曲線下測(cè)量其殘余濃度。
3.1新型重捕劑的用量
對(duì)Cu2+、Zn2+在各自的最佳的pH值、反應(yīng)時(shí)間條件下,研究它們的重捕劑的最佳用量,得到重捕劑對(duì)處理Cu2+的最佳的用量為0.3mL。而重捕劑的用量對(duì)Zn2+的除去的影響不明顯,最佳用量為0.4mL。
3.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)捕集能力的影響
反應(yīng)時(shí)間對(duì)Cu2+的去除效果的影響,由試驗(yàn)得到重捕劑對(duì)Cu2+去除的最佳反應(yīng)時(shí)間為6h;重捕劑對(duì)Zn2+的反應(yīng)的最佳時(shí)間為3h。
3.3試液pH值對(duì)捕集能力的影響
本實(shí)驗(yàn)首先研究重捕劑在不同離子濃度下不同的pH值對(duì)Cu2+的去除效果的影響,在Cu2+的濃度為5mg/L除Cu2+的最佳的pH值范圍為4—10,最佳pH值為10。
3.4重捕劑對(duì)Cu2+、Zn2+的最大捕集量
1mL的重捕劑對(duì)Cu2+的最大捕集量的研究,在一個(gè)500mL的燒杯中加入 Cu2+的濃度為 100mg/L的溶液 160mL,稀釋至320mL,攪拌均勻,用pH計(jì)調(diào)節(jié)pH值為10.0,緩慢加入1ml的重捕劑,邊加邊攪拌,然后加入0.8mL的聚丙稀酰胺,攪拌,靜置,控制反應(yīng)時(shí)間為6h,過濾,測(cè)定殘余Cu2+的濃度,得到結(jié)果如表1,1mL的重捕劑對(duì)Cu2+的最大捕集量為 15949.76μg,除去率達(dá)到99.69%。
1mL的重捕劑對(duì)Zn2+的最大捕集量的研究,在一個(gè)250mL的燒杯中加入Zn2+的濃度為 100mg/L的溶液45mL,并稀釋至100mL,攪拌均勻,用pH計(jì)調(diào)節(jié)pH值為8.0,緩慢加入1mL的重捕劑,邊加邊攪拌,然后加入0.8mL的聚丙稀酰胺,攪拌,靜置,控制反應(yīng)時(shí)間為3h,過濾,測(cè)定殘余Zn2+的濃度,得到結(jié)果如表1,1mL的重捕劑對(duì)Zn2+的最大捕集量為4479.38μg,除去率達(dá)到99.54%。
表1 1ml的重捕劑對(duì)Cu2+、Zn2+的最大捕集量
對(duì)重捕劑二硫代氨基甲酸鹽的的合成進(jìn)行研究,確定了合成的最佳條件。通過該重捕劑對(duì)重金屬離子的應(yīng)用研究,發(fā)現(xiàn)該重捕劑對(duì)Cu2+、Zn2+的除去率達(dá)到99%以上,1ml重捕劑對(duì)Cu2+、Zn2+的最大去除量分別為15949.76μg、4479.38μg,確定了其對(duì)Cu2+、Zn2+的捕集的各種條件的最佳值,最佳的pH值范圍分別為4.0—10.0、8.0—10.0,最佳的反應(yīng)時(shí)間分別6h、3h,并且能夠看到pH值對(duì)重捕劑的捕集效果的影響較大,對(duì)Cu2+來說,pH值的適用范圍較大,可以不用調(diào)節(jié)pH值,直接投加重捕劑。
[1]周勤,蘇彩燕,袁笑一等.重金屬捕集劑WY5處理綜合銅、鎳廢水的研究 [J].工業(yè)水處理,2006,26(4):31-33.
[2]修莎,周勤,林冰.重金屬捕集劑的合成與應(yīng)用研究 [J].化學(xué)與生物工程,2009,3(26):62-64.
P62[文獻(xiàn)碼]B
1000-405X(2016)-3-42-1