李瑞卿，李曉謙，陳平虎，黃明哲，董　方

(1 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點實驗室，長沙 410083；2 中南大學(xué) 機電工程學(xué)院，長沙 410083)

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超聲鑄造7085鋁合金在熱處理過程中的相變行為

李瑞卿1,2，李曉謙1,2，陳平虎1,2，黃明哲1,2，董方1,2

(1 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點實驗室，長沙 410083；2 中南大學(xué) 機電工程學(xué)院，長沙 410083)

采用OM，SEM，EDS和DSC等研究超聲外場下凝固的結(jié)晶相在熱處理過程中的相變行為，并利用掃描電鏡原位加熱臺實時觀察結(jié)晶相轉(zhuǎn)變過程。結(jié)果表明：鋁熔體經(jīng)過超聲外場處理后，晶粒組織由粗大樹枝晶向細小等軸晶轉(zhuǎn)變；超聲鑄錠的熔化焓為4.60J/g，低于常規(guī)鑄錠的6.52J/g；超聲外場處理后，鑄錠中的θ相+T相共晶組織減少了29%；該鋁合金鑄錠中有θ相、T相、Al3Fe相及Mg2Si相4種結(jié)晶相，樣品在DSC升溫過程中，θ相顆粒逐漸溶入基體，T相轉(zhuǎn)變成S相后在升溫至高溫峰時溶入基體，Al3Fe相在低溫峰時轉(zhuǎn)變成Al7Cu2Fe相殘留在鑄錠中，Mg2Si相未見明顯變化。

超聲鑄造；結(jié)晶相；DSC分析；熱處理

美國ALCOA公司2003年開發(fā)的7085鋁合金，具有強度高、韌性高、淬透性好以及耐腐蝕性能優(yōu)良等特點，更適合用作航空航天工業(yè)的結(jié)構(gòu)材料，目前已用于A380大型客機的機翼大梁和翼肋，成為新一代飛機中質(zhì)量最大的鋁合金主承力結(jié)構(gòu)件[1-3]。但是由于7085鋁合金的高合金化，尤其是在大規(guī)格鑄錠中在晶界和枝晶網(wǎng)絡(luò)間極易形成粗大的共晶相組織，嚴(yán)重影響鑄錠組織的均勻性及后續(xù)塑性加工，必須通過熱處理消除或降低，但某些粗大結(jié)晶相在隨后的均勻化或固溶處理中難以完全消除，因此在鑄造過程中減小結(jié)晶相的尺寸將會有利于提高熱處理的效果[4-6]。研究發(fā)現(xiàn)[7-10]，對處于凝固階段的鋁熔體施加超聲振動能夠有效改善金屬的凝固組織細化晶粒；Khalifa等[11]在鋁合金凝固過程中施加超聲外場，發(fā)現(xiàn)一些結(jié)晶相金屬間化合物的尺寸變得更加細小，分布更加均勻，拉伸性能也得到顯著提高，Zhang等[12]發(fā)現(xiàn)功率超聲的過冷形核機制和枝晶破碎機制能改善結(jié)晶相的形貌，使之從針狀向棒狀轉(zhuǎn)變。但目前針對超聲外場對鋁合金的作用及影響機理的研究大多停留在鑄造階段，對于超聲鑄錠的后續(xù)熱處理這一重要階段研究甚少，本工作通過DSC和掃描電鏡原位加熱臺等對超聲外場作用下凝固的鋁合金組織進行熱處理分析，研究結(jié)晶相金屬間化合物的相變行為，為超聲鑄造鋁合金的均勻化或固溶處理提供理論依據(jù)。

1　實驗

1.1實驗設(shè)備

超聲波電源系統(tǒng)：輸出頻率17～22kHz，頻率可根據(jù)負載工況實時自動跟蹤，輸出功率5檔可調(diào)，本實驗采用1000W；超聲振動系統(tǒng)包括PZT壓電陶瓷換能器、變幅桿和工具桿。DSC8500差示掃描量熱儀，MIRA 3 LMU掃描電鏡，H1002原位加熱臺，Inca Energy X-Max 20能譜儀，Leica臺式金相顯微鏡，Automet250自動研磨機，F(xiàn)A1004電子分析天平。其他輔助設(shè)備：電阻加熱爐及溫度控制儀，熱電偶，高純石墨坩堝(φ200mm×210mm×18mm)。超聲鑄造實驗裝置如圖1所示。

圖1　超聲鑄造實驗裝置圖Fig.1　Schematic diagram of ultrasonic casting experimental apparatus

1.2實驗材料與方法

實驗材料為7085鋁合金，取自工業(yè)生產(chǎn)的半連續(xù)鑄造鋁合金扁錠(1100mm×400mm)，鋁合金成分見表1。從扁錠相鄰位置處獲得兩個重約5kg的鋁錠，分別放入電阻加熱爐中的石墨坩堝內(nèi)進行熔煉，待鋁錠完全熔化后，添加打渣劑充分攪拌，凈化熔體，熱電偶置于液面下方25mm處，鋁熔體溫度保溫在750℃。將工具桿插入鋁熔體中心位置預(yù)熱，插入深度25mm[13]，同時關(guān)閉電阻爐電源，實驗方案如下：

(1)不開啟超聲振動系統(tǒng)，使鋁熔體隨爐冷卻至600℃，然后移出電阻爐進行空冷。

(2)當(dāng)溫度下降到680℃時，開始施加超聲振動，當(dāng)鋁熔體溫度下降到600℃時，停止施振，然后移出電阻爐進行空冷。

表1　實驗用7085鋁合金成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

2　結(jié)果與分析

2.1超聲外場作用下鑄錠的微觀組織

在傳統(tǒng)鑄造條件下，7085鋁合金中的凝固組織由大量樹枝晶及柱狀晶組成，呈現(xiàn)不規(guī)則的形態(tài)，晶粒間共晶相分布不均勻，且大多呈粗大的條狀特征，如圖2(a)所示。當(dāng)在鋁熔體中導(dǎo)入超聲振動時，會產(chǎn)生空化、聲流和機械沖擊等效應(yīng)[14]，空化效應(yīng)形成的空化泡在極短的時間內(nèi)長大并最終崩潰，從而產(chǎn)生局部高溫高壓，能使初生樹枝晶破碎，增加形核質(zhì)點，在聲流的作用下這些質(zhì)點均勻分布在鋁熔體中，而且聲流有利于使鋁熔體的溫度場均勻穩(wěn)定，故而凝固時能形成細小均勻的等軸晶，如圖2(b)所示。采用截距法對兩種鑄錠的晶粒尺寸進行測量，得到常規(guī)鑄錠的平均晶粒尺寸為661μm，超聲鑄錠的平均晶粒尺寸為182μm。

圖2　7085鋁合金鑄錠微觀組織　(a)常規(guī)鑄錠;(b)超聲鑄錠Fig.2　Microstructures of 7085 aluminum alloy ingots　(a)conventional ingot;(b)ultrasonic ingot

圖3是常規(guī)樣品和超聲樣品的背散射圖，圖中亮白色部分為非平衡共晶相組織，深灰色區(qū)域為α-Al基體，在鑄錠非平衡凝固過程中，先結(jié)晶成α-Al基體相，隨著凝固過程中溫度的降低，由于在基體中的固溶度降低，溶質(zhì)元素會有少許析出，與Al元素形成二元共晶組織和三元共晶組織。從圖3可看出常規(guī)樣品的微觀組織主要為一系列不規(guī)則的枝晶網(wǎng)絡(luò)組成，超聲樣品的微觀組織由眾多近似圓形的等軸晶組成，晶粒大小均勻。

圖3　鑄態(tài)樣品的背散射圖　(a),(b)常規(guī)鑄錠；(c),(d)超聲鑄錠Fig.3　Backscattered electron images of as-cast samples　(a),(b)conventional ingot;(c),(d)ultrasonic ingot

由圖3(b), (d)可以看出，鑄錠的結(jié)晶相除基體相外有4類：深灰色的塊狀多孔密集組織(圖3中箭頭1，5所示)數(shù)量很多；亮白色的塊狀多孔密集組織(圖3中箭頭2, 6所示)數(shù)量很多； 暗灰色的針狀、片狀相(圖3中箭頭3，7所示)數(shù)量很少；黑灰色的多角形狀相(圖3中箭頭4，8所示)數(shù)量很少。表2為圖3(b)，(d)中各探測點的能譜分析結(jié)果。

表2　圖3中各探測點的能譜分析結(jié)果(摩爾分數(shù)/%)

能譜分析結(jié)果顯示深灰色多孔相為Al2Cu (θ相)[15]，θ相中幾乎不溶入其他合金元素；亮白色多孔相為Al2Mg3Zn3(T相)[16]，T相中溶入了大量的Cu元素，θ相和T相都是以θ相+T相共晶組織存在；暗灰色針狀、片狀相為Al3Fe相[15]，Al3Fe相中溶入了一些合金元素；黑灰色多角相為Mg2Si相[15]，Mg2Si相中幾乎不溶入其他合金元素。通過對比表2中成分含量發(fā)現(xiàn)，在鋁合金凝固過程中施加超聲外場，能減少Al3Fe相中所溶入的Cu和Si元素含量，使之固溶到基體中。

通過對比圖3中常規(guī)鑄錠與超聲鑄錠的共晶相形貌發(fā)現(xiàn)，超聲外場能使鋁合金鑄態(tài)組織中的結(jié)晶相尺寸減小，使結(jié)晶相喪失了針狀和長條狀的特征，呈現(xiàn)出等軸狀的特征。結(jié)合圖2的微觀組織圖分析產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因可能是，在超聲外場的作用下α-Al晶粒由粗大的樹枝晶轉(zhuǎn)變成均勻細小的等軸晶，增加了晶界的總數(shù)量，減小了單個晶界的長度，晶界的大小也變得更加均勻，這會使得在鋁合金凝固過程中，結(jié)晶相有更多的析出位置，尺寸更加均勻細小，形貌統(tǒng)一，多數(shù)為等軸狀。

2.2常規(guī)鑄錠和超聲鑄錠的DSC熱分析

采用純金屬銦、鋅標(biāo)樣以10℃/min的升溫速率對DSC8500掃描量熱儀進行溫度校準(zhǔn)和熱量校準(zhǔn)。樣品質(zhì)量和升降溫速率是影響DSC曲線的峰高、峰寬和特征溫度的主要因素，本實驗采用10℃/min(常規(guī))的升溫速率從30℃加熱到500℃，樣品為薄片狀，質(zhì)量均為30mg。圖4所示為常規(guī)鑄錠和超聲鑄錠樣品的DSC曲線，本工作將464～465℃的熔化峰定義為低溫峰，474～476℃的熔化峰為高溫峰，按照國際熱分析協(xié)會的標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文獻[17]，采用DSC曲線的外推始點溫度(Tei)作為材料熔化和結(jié)晶的開始溫度，外推終點溫度(Tef)作為材料熔化和結(jié)晶的終止溫度，結(jié)晶相特征溫度和熔化焓(峰面積)經(jīng)DSC分析軟件計算得出，如表3所示。從圖4和表3可以看出，超聲鑄錠的DSC特征溫度比常規(guī)鑄錠推遲1～2℃，這說明超聲處理熔體能促進結(jié)晶相的后續(xù)熔化過程；超聲鑄錠的結(jié)晶相熔化焓為4.60J/g，低于常規(guī)鑄錠的6.52J/g，降低了29%；升溫過程中的相變溫度跨度都為27℃，除以10℃/min的升溫速率，得到相變時間都為2.7min。

圖4　常規(guī)鑄錠和超聲鑄錠結(jié)晶相的DSC分析曲線Fig.4　DSC curves of crystalline phase in conventional sample and ultrasonic sample

表3　常規(guī)鑄錠和超聲鑄錠中結(jié)晶相的特征溫度及熔化焓

采用圖像分析軟件對常規(guī)鑄錠與超聲鑄錠第二相的體積分數(shù)進行定量分析，相比常規(guī)鑄錠，超聲鑄錠中的第二相體積分數(shù)減少了19%，由參考文獻[9,10]可知，在鋁合金凝固過程中施加超聲外場可以提高合金元素Zn，Mg和Cu的固溶度，使其更多地固溶到基體中，降低了與Fe和Si等雜質(zhì)元素形成粗大金屬間化合物及多元共晶相的概率，減少了結(jié)晶相的析出。由于被固溶到鋁基體中的合金元素在此并不產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，故圖4中DSC曲線反映的是鑄錠中低熔點共晶組織的相變過程，而超聲鑄錠的熔化焓比常規(guī)鑄錠的降低了29%，也就是說經(jīng)過超聲熔體處理后，鑄錠中低熔點共晶組織的體積分數(shù)降低了29%。以上兩種方法分析結(jié)果有一定差距，原因是圖像分析法是在鑄錠組織背散射圖的基礎(chǔ)上，通過測量一定區(qū)域內(nèi)共晶相面積分數(shù)來表征其在鑄錠內(nèi)的含量；而DSC分析法是通過測定兩種(普通鑄錠與超聲鑄錠)相同質(zhì)量的試樣在熱分析中的焓值的不同來反應(yīng)超聲鑄錠內(nèi)第二相含量的變化，兩種測量方法原理的不同導(dǎo)致了結(jié)果的差異。

根據(jù)表3中的特征溫度，在DSC儀器中對樣品進行加熱和保溫處理，加熱速率為10℃/min，保溫時間為1h，確保對應(yīng)的結(jié)晶相熔化并充分擴散，將兩種樣品分別從室溫加熱到457，465，476，484℃，實驗完畢將樣品表面打磨拋光，進行掃描電鏡分析。

圖5　常規(guī)鑄錠(1)和超聲鑄錠(2)不同加熱溫度下的背散射圖(a)室溫;(b)457℃;(c)465℃;(d)476℃;(e)484℃Fig.5　Backscattered electron images of conventional ingot (1) and ultrasonic ingot (2) at different temperatures(a)room temperature;(b)457℃;(c)465℃;(d)476℃;(e)484℃

SampleconditionResidualcrystallinephaseConventionalingotUltrasonicingotRoomtemperatureθphase;Tphase;Al3Fe;Mg2Si30-457℃Al2CuMg;θphase;Al7Cu2Fe;Al3Fe;Mg2Si30-465℃Al2CuMg;θphase;Al7Cu2Fe;Al3Fe;Mg2Si30-476℃Al7Cu2Fe;Mg2Si30-484℃Al7Cu2Fe;Mg2SiRoomtemperatureθphase;Tphase;Al3Fe;Mg2Si30-457℃Al2CuMg;θphase;Al7Cu2Fe;Al3Fe;Mg2Si30-465℃Al2CuMg;θphase;Al7Cu2Fe;Al3Fe;Mg2Si30-476℃Al7Cu2Fe;Mg2Si30-484℃Al7Cu2Fe;Mg2Si

上述結(jié)果表明低溫峰的吸熱效應(yīng)是α-Al+θ相+T相共晶組織熔化吸收熱量所致，高溫峰的吸熱效應(yīng)對應(yīng)于α-Al+θ相+S相共晶組織的熔化，可以看出，DSC中的熱效應(yīng)峰并不都是由鋁合金中的鑄態(tài)結(jié)晶相產(chǎn)生，加熱過程中形成的新相S相也進行了相變。

綜合分析得出：超聲鑄錠的高溫峰面積與常規(guī)鑄錠相比無明顯差異，也就是說兩種鑄錠在高溫峰中熔化的S相以及θ相一樣多；超聲鑄錠的低溫峰面積比常規(guī)鑄錠減少了29%，而低溫峰對應(yīng)于θ相+T相共晶組織的熔化，這表明超聲鑄錠的熔化焓減少是由于θ相+T相體積分數(shù)減少的緣故，故而在鋁合金凝固過程中施加超聲外場，能減少鑄錠中29%的θ相和T相。Al3Fe相在加熱過程中也發(fā)生了轉(zhuǎn)變成Al7Cu2Fe相的過程，但是其屬于微量相，相變焓在此忽略不計。

2.3掃描電鏡原位加熱臺實時加熱觀察

為研究鑄態(tài)組織中非平衡共晶相在高溫下的轉(zhuǎn)變過程，在掃描電鏡所配置的原位加熱臺上對鑄錠試樣進行加熱并實時觀察非平衡組織中的第二相的轉(zhuǎn)變過程。根據(jù)DSC熱分析鑄錠結(jié)晶相開始熔化的溫度為455℃，再考慮到加熱臺存在熱量散失，設(shè)定加熱臺的加熱溫度為460℃。在此溫度下保溫0.5，1h后觀察表面的形貌，最后冷卻到室溫，對比初始狀態(tài)、高溫狀態(tài)及冷卻到室溫的表面形貌，結(jié)果見圖6。

圖6　鑄錠組織在加熱臺不同溫度下的實時觀測圖(a)室溫;(b)460℃保溫0.5h;(c)460℃保溫1h;(d)冷卻至室溫Fig.6　Real-time observation of microstructure under heating station at different temperatures(a)at room temperature;(b)460℃ holding for 0.5h;(c)460℃ holding for 1h;(d)cooling to room temperature

由圖6(a)可知，初始狀態(tài)下在塊狀共晶組織周圍存在大量細小的點狀、針狀相。圖6(b)顯示460℃保溫0.5h后粗大的共晶組織開始熔解，首先細小的點狀、針狀共晶相逐漸固溶到基體中，共晶體周圍開始出現(xiàn)凹坑。當(dāng)保溫1h后如圖6(c)，塊狀共晶組織變得不連續(xù)，同時共晶組織周圍凹坑數(shù)量增多，尺度也增大。冷卻到室溫后，如圖6(d)粗大的共晶組織變得“殘缺不全”，在其周圍出現(xiàn)了大量的細小的析出相。凹坑主要出現(xiàn)在共晶相周圍，在遠離共晶組織的基體內(nèi)并未出現(xiàn)，由此可推斷，凹坑是在升溫過程中共晶相周圍的大量細小二次相溶入基體中所留下的。而在冷卻過程中，溶入基體中的合金元素又重新析出形成點狀，針狀的共晶體。

均勻化處理的保溫時間主要取決于非平衡相及晶內(nèi)偏析消除所需的時間。非平衡共晶相在固溶體溶解的時間(Ts)與這些相的平均厚度(m)有下列關(guān)系[19]：

Ts=amb

母豬產(chǎn)后不食是母豬分娩后常發(fā)生的一種以消化系統(tǒng)紊亂、食欲減退為主的臨床綜合癥。本病是臨床中最常見又難于治療的產(chǎn)科疾病之一，輕則造成泌乳機能下降，導(dǎo)致哺乳仔豬生長緩慢，抵抗力下降，發(fā)生胃腸道疾病，或變成僵豬，重則本身因頑固性不食而高度消瘦，出現(xiàn)斷奶后不發(fā)情，或雖然能發(fā)情但久配不孕，甚至因衰竭死亡。

(1)

式中a,b為系數(shù)，由均勻化退火溫度及合金特性而定，對于鋁合金b為1.5～2.5。

若將固溶體枝晶網(wǎng)胞中的濃度分布近似地看成正弦波形，則可由擴散理論推導(dǎo)出使固溶體中成分偏析降低到1%所需的時間(Tp)：

Tp=0.467λ2/D

(2)

式中λ為成分波半波長，即枝晶網(wǎng)胞線尺寸的1/2。擴散系數(shù)D與溫度關(guān)系可用阿累尼烏斯方程表示：

(3)

式中：D0為擴散系數(shù)；Q為擴散激活能；R為氣體常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度。

由以上公式可知，對于成分一定的合金，均勻化退火所需時間首先與退火溫度有關(guān)。溫度升高，擴散系數(shù)增大，故Ts及Tp均縮短。此外共晶相的尺寸也有很大的影響，λ越小，非平衡相越彌散，m越小，均勻化時間越短。超聲鑄錠鑄態(tài)組織結(jié)晶相含量降低，而且由于晶粒組織多為細小等軸晶，故結(jié)晶相尺寸減小，結(jié)晶相形貌由粗大的長條狀、塊狀變?yōu)榧毿〉牡容S狀，均有利于減少均勻化熱處理的時間。

3　結(jié)論

(1)在7085鋁合金凝固過程中施加超聲外場，能促使晶粒從樹枝晶形態(tài)向等軸晶形態(tài)轉(zhuǎn)變，提高分布均勻性，顯著細化鑄錠晶粒，平均晶粒尺寸由661μm減小到182μm。

(2)DSC分析結(jié)果表明，經(jīng)過超聲熔體處理后，鑄錠非平衡共晶組織的熔化焓減少29%，結(jié)合能譜儀分析得到，鑄錠中θ相和T相的體積分數(shù)減少了29%。

(3)7085鋁合金鑄錠中的主要結(jié)晶相θ相、T相和微量Al3Fe相在DSC升溫過程中發(fā)生相變，形成了新相Al2CuMg相和Al7Cu2Fe相，DSC低溫峰對應(yīng)于α(Al)+θ相+T相共晶組織的熔化，高溫峰對應(yīng)于α(Al)+θ相+S相共晶組織的熔化，Al7Cu2Fe相沒有熔化，殘留在鑄錠中，常規(guī)鑄錠中的Al7Cu2Fe相呈現(xiàn)粗大的棒狀，容易偏聚在一起，超聲鑄錠中的Al7Cu2Fe相呈現(xiàn)分布均勻的等軸狀。

(4)超聲鑄錠的共晶組織形貌為更加細小的等軸狀，有利于均勻化熱處理過程中元素的固溶，縮短熱處理的時間，減少生產(chǎn)成本。

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Phase Transformation Behavior of Ultrasonic-treated 7085 Aluminum Alloy During Heat Treatment

LI Rui-qing1,2,LI Xiao-qian1,2,CHEN Ping-hu1,2,HUANG Ming-zhe1,2,DONG Fang1,2

(1 State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing,Central South University,Changsha 410083, China；2 School of Mechanical and Electrical Engineering,Central South University,Changsha 410083,China)

The transformation behavior of secondary phases in conventional ingot and ultrasonic ingot during heat-treatment process were investigated by OM, SEM, EDS and DSC. Crystalline phase transition was observed by SEM withinsituheating station. The experiment results indicate that the ultrasonic melt treatment transforms from columnar crystals to equiaxed crystals, and obtains fine and uniform grains. The melting enthalpy of ultrasonic ingot is 4.60J/g, while the melting enthalpy of conventional ingot is 6.52J/g, combined with EDS analysis results, θ phase and T phase are found to be reduced by 29% after ultrasonic melt treatment. The secondary phases in the ingots include θ phase, T phase, Al3Fe phase and Mg2Si phase. θ phase is dissolved into matrix gradually, T phase transforms to S phase and is dissolved into matrix at high peak temperature, Al3Fe phase transforms to Al7Cu2Fe phase at low peak temperature and remains in the ingots, Mg2Si phase changes nothing during DSC analysis process.

ultrasonic casting；crystalline phase；DSC analysis；heat treatment

李瑞卿(1987-)，男，博士研究生，研究方向：超聲波輔助鑄造工藝及工業(yè)化研究，聯(lián)系地址：湖南省長沙市中南大學(xué)新校區(qū)中鋁科技大樓B-406(410083)，E-mail：lll87430@126.com

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.06.004

TG166.3

A

1001-4381(2016)06-0024-07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃(973 計劃) 資助項目(2012CB619504); 國家自然科學(xué)基金面上項目(51475480)

2015-05-13;

2015-11-26