楊葉坤（滁州市技術監(jiān)督檢測中心，安徽　滁州　239000）

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基于RoHS認證的X熒光分析技術實現(xiàn)分析

楊葉坤（滁州市技術監(jiān)督檢測中心，安徽滁州239000）

RoHS指令主要用于限制鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）、多溴聯(lián)苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）這六種有毒物質。目前，RoHS認證指令在電子電器、質量檢測以及環(huán)保等眾多領域應用廣泛。X熒光分析技術由于速度快、成本低、破壞性小等，現(xiàn)已成為檢測控制有害元素含量的重要方法，在RoHS檢測中應用廣泛。本文主要對基于RoHS認證的X熒光分析技術實現(xiàn)進行分析。本文首先對RoHS質量進行概述，在此基礎上，基于德國斯派克MIDEX能量散射X射線熒光光譜儀，對其技術實現(xiàn)進行分析。

RoHS認證；X熒光分析；技術實現(xiàn)

1　前言

近年來，我國電子產品、家用電器、計算機相關產品應用極為廣泛，但隨之而來的電子產品及電氣設備報廢問題極為嚴重，給環(huán)境造成極大危害。現(xiàn)今，在電子電氣設備中限制使用包括鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）等在內的有毒物質已成為各國保護環(huán)境的重要舉措，并做出了強制性技術規(guī)范，要求電子電器設備的制造商、零售商等對廢棄的電子品做出環(huán)保處理。RoHS認證指令主要用于限制鉛 （Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）、多溴聯(lián)苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）這六種有毒物質，是由歐盟頒發(fā)，主要針對大、小型家用電器，包括冰箱、洗衣機、鐘表等，同時也針對信息技術以及遠程通訊設備、用戶設備、照明設備、電氣電子工具以及玩具、運動設備等?；赗oHS認證的手段中，X熒光分析技術速度快、成本低、破壞性小等，應用最為廣泛。為有效實現(xiàn)基于RoHS認證，本文對基于RoHS認證的X熒光分析技術實現(xiàn)進行分析。希望通過本文分析，為相關人員進行RoHS指令認證提供借鑒與參考。

2　基于RoHS認證的X熒光分析技術實現(xiàn)

2.1RoHS指令概述

RoHS認證指令主要用于限制鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）、多溴聯(lián)苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）這六種有毒物質，是由歐盟頒發(fā)，用于限制進入歐洲市場的電子電氣產品中含有這6中有害物質，也被稱為《關于電子電氣設備中限制使用某些有害物質的指令》。RoHS指令頒布主要有三個作用，即：構建技術壁壘，提高產品的準入門檻；增強環(huán)境保護，確保經濟的可持續(xù)發(fā)展；對標準進行統(tǒng)一、規(guī)范。如表1所示，為RoHS中6種有害物質的限量標準。

2.2基于RoHS認證的X熒光分析技術的實現(xiàn)

如圖1所示，為RoHS指令成分檢測的流程圖。由圖可知，對于RoHS檢測，首先需要用能量散射X射線熒光光譜進行分析。對于X射線熒光光譜的樣品，制作簡單，并對多元素分析速度快且沒有破壞性，并可以對多種種類的樣品基質進行快速篩選，樣品基質可以有液體、固體、泥漿、薄膜、空氣過濾物、粉末等。

表1　RoHS的限量標準

圖1　R oHS指令成分檢測流程圖

基于X熒光法測定指的是篩選檢驗。對于很多均勻材料，譬如玻璃、合金、塑料等，可以實現(xiàn)在對樣品沒有破壞的前提下，完成對樣品的篩選檢驗；但對于復雜樣品，譬如填充印刷電路板，則需要首先利用機械方式進行樣品制備，然后才可以進行樣品的篩選檢驗。對于基于RoHS認證的X熒光分析技術，IEC（國際電子委員會）提出了相應的評定標準。

通常情況下，基于RoHS認證的X熒光分析技術會將樣品灰分成三個區(qū)域，即：白色區(qū)域，表示合格；黑色區(qū)域，代表不合格；灰色區(qū)域則表示待定。對于灰色區(qū)域的樣品，需要進行進一步的檢測，不同成分在進行分析時，需要采用不同的分析方法。

通常情況下的X射線熒光能譜儀，可以對現(xiàn)場物質進行直接鑒別，但樣品濃度范圍需要在100～1000ppm左右。但對于尺寸較大的物體，可以首先采用X射線熒光能譜儀設備進行篩選，然后用臺式設備對難以確定的樣品進行更加精確的測試。德國斯派克公司生產的MIDEX設備作為最新推出的第三代專利產品，不僅可對樣品的微小區(qū)域進行快速無損的檢定，還可對超大樣品的表面（面積可達EC標準線路板規(guī)格的2倍，233×160mm）進行元素分布分析。

對于MIDEX設備來講，便攜式設備檢測誤差濃度1000ppm范圍的30%，對于違禁物質，其檢測結果在700ppm以下，則認為是合格；對于超過1300ppm，便可以確認為不合格，對于700～1300ppm，則看做是待定。對于臺式設備，其誤差為5%，對于濃度值為1050ppm以下的產品則可以看做是合格品。

X熒光分析技術具有速度快，精度高，且無需復雜制樣，測量成本較低等優(yōu)點，因此，在對有害元素，譬如鉛、汞等進行檢測以及控制。然而不同的生產環(huán)節(jié)以及生產階段，在具體使用X熒光分析技術時，要結合其特點，進行合理選擇。

通常來說，為了確保最終目標可靠，相對于下游產品，上游產品的控制指標必須更加準確與合理。綜合分析控制理論、生產過程控制要求、X熒光分析技術特點、儀器成本等，基于RoHS認證的X熒光技術的分析方案可以設置成：

（1）選擇方案：德國斯派克公司生產的MIDEX能量散X射線熒光光譜儀；應用方案：通過對進出廠原料及產品進行檢測與控制，并為下游生產商提供具體數(shù)據。

（2）部件生產商：對于規(guī)模較大、產品種類多的企業(yè)，可以利用波長散射Si-PIN型能量散射；對于中小規(guī)模，則可以選用SDD型能量散射。在應用過程中，對于大規(guī)模企業(yè)，波長散射儀器要對進廠原料進行檢測，并基于Si-PIN檢測器，對出廠產品進行檢測。對于中小規(guī)模企業(yè)，其進廠原料以及出廠產品都利用SDD檢測器檢測。

（3）對于最終成品生產商，對于規(guī)模較大、產品種類較多的企業(yè)，選用SDD檢測儀器；對于規(guī)模較小、產品簡單的企業(yè)，選用Si-PIN檢測器。

上述方案并非一層不變的。對于不同的產品類型，儀器的選擇也會存在很大的區(qū)別。因此在進行具體的方案配置時，必須與專業(yè)人員仔細探討。

2.3基于RoHS認證的X熒光分析技術特點

通過對現(xiàn)階段市場上出現(xiàn)的基于RoHS認證的X熒光分析儀都具有以下五個特點，即：

（1）主要基于能量散射方式實現(xiàn)。

（2）X熒光分析儀體積小、重量輕，利于攜帶。關于X熒光分析儀有臺式與便攜式兩種，其中最大的臺式儀大小為630m×440m×380m，質量在40～60kg。

（3）多數(shù)X熒光分析儀利用高性能Si-PIN檢測器或者是利用SDD（硅漂移）檢測器，并配備電子制冷器，因此可以實現(xiàn)在無液氮條件下對器件冷卻。相對于Si-PIN檢測器來講，SDD檢測器具有更高的靈敏度以及精度。

（4）功率較小，耗電量也較小，一般僅需要幾十瓦左右。

（5）既可以用于 RoHS分析，測定鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）等，還可以對日常的金屬、合金、土壤元素進行檢測。

本文選用的能量散射X射線熒光光譜儀為德國斯派克公司生產的MIDEX，其既具有一般X熒光分析技術的特點，此外，多功能X射線熒光光譜儀適合于電子電氣產品微小樣品以及微小區(qū)域以及整機的元素分析，分析樣品的形態(tài)可以為固體或者液體，分析過程對樣品沒有損害。樣品室有易于調節(jié)的樣品臺，通過20倍率變焦攝像系統(tǒng)和激光指位系統(tǒng)，可準確的確定測量位置。測量點直徑最小為1.0mm。樣品的測試精度為0.1%?？稍?min內完成從鈉到鈾的數(shù)十種元素的分析。對于MIDEX能量散射X射線熒光光譜儀適用于檢驗機構，海關商檢，電子電氣元件的分析等等。

3　結論

本文主要針對基于RoHS認證的X熒光分析技術實現(xiàn)進行分析。RoHS認證指令主要用于限制鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、六價鉻（Cr6+）、多溴聯(lián)苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）這六種有毒物質，是由歐盟頒發(fā)。本文首先對RoHS進行概述，在此基礎上，基于德國斯派克MIDEX能量散射X射線熒光光譜儀，對其技術實現(xiàn)進行分析，并對能量散射X射線熒光光譜儀的特點進行分析。

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2016-6-22

O434.19

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2095-2066（2016）19-0272-02