李麗芳（福建省三鋼閩光股份有限公司中檢所）

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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定燒結(jié)灰中銀含量

李麗芳（福建省三鋼閩光股份有限公司中檢所）

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法快速測定燒結(jié)灰中銀。采用酸熔法處理精礦試樣，在配制工作曲線時采用在試液中加入一定量的鐵、鈣、銅、鉛的基體匹配方法，消除基體的干擾，測定結(jié)果的相對標準偏差（n=10）小于5%，回收率在95～105%之間。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；燒結(jié)灰；銀

1　前言

燒結(jié)灰是鋼鐵燒結(jié)過程中產(chǎn)生的一種廢棄物，因其富含Ag元素等具有較高的回收價值。在資源短缺，能源枯竭，環(huán)境污染日益嚴重的今天，尤其是在鋼鐵企業(yè)，生產(chǎn)過程伴隨著大量的各種不同形式的排放物，由此帶來嚴重的環(huán)境負荷，因此，發(fā)展低碳循環(huán)經(jīng)濟科學利用二次資源有著重要意義。

因銀的含量是燒結(jié)灰定價的重要依據(jù)之一，需要我們能夠準確的測定燒結(jié)灰中的微量銀含量。目前，對于微量銀的測定方法有分光光度法、電化學分析法、化學發(fā)光法和熒光光譜法等。由于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有分析速度快、時間分布穩(wěn)定、檢出限低、分析范圍寬等特點，因此采用ICP-OES法進行燒結(jié)灰中銀的測定。

2　實驗部分

2.1主要儀器及工作條件

Optima 5300V型等離子體發(fā)射光譜儀，工作條件見表1。

表1　ICP-OES及其配件選定分析參數(shù)

2.2主要試劑

（1）硝酸（AR級）、氫氟酸（AR級）、高氯酸（AR級）、新配制王水、碳酸鈣（AR）；

（2）國家一級銅精礦標樣；

（3）高純鐵粉：Fe%＞99.99%；

（4）銀標液：GSB04-1712-2004；

（5）銅標液：GBW（E）082108；

（6）鉛標液：GBW（E）082136；

（7）去離子水。

2.3實驗方法

準確稱取0.2000g樣品50ml聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤濕；先加入5.0mL的濃HCl，將樣品放置于200℃的電爐上加熱蒸干，取下冷卻，依次加入5.0mLHNO3、10.0mLHF、10.0mLHClO4，繼續(xù)加熱至HClO4白煙冒盡，放置冷卻片刻后，加入新配制王水35mL，在電爐上加熱至樣品全部溶解，用少量去離子水沖洗杯壁，低溫加熱3min；取下燒杯，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶定容。

2.4標準溶液的配置

用銀標液繪制：稱取高純鐵粉0.1200g+碳酸鈣0.0600g七份，移取適量銅標液和鉛標液，按樣品的制備步驟進行實驗，根據(jù)含量范圍移取銀標液所需體積，分別定容稀釋至相應的倍數(shù)。按儀器的工作條件進行測定，繪制工作曲線，并在同一條件下測定試樣溶液中銀元素分析線的發(fā)光強度。

3　結(jié)果與討論

3.1分析譜線的選擇

在譜線庫中選出銀元素的分析譜線，通過比較相對強度、峰值、級次及干擾情況，選擇靈敏度高，光譜干擾小且光譜干擾易被扣除的譜線作為分析線。分析線波長及背景校正點如表2所示。

表2　銀元素的分析譜線及背景校正點

3.2試樣前處理方法的選擇

實驗結(jié)果表明，酸溶法處理試樣，在高氯酸煙冒盡試樣全部溶解的前提下，試樣能夠很好的溶解，并被酸浸取。表3分別為酸溶法進行試樣前處理的試驗結(jié)果。

表3　不同配比溶解酸試驗結(jié)果（稱樣量為0.2000g，定容100mL）

3.3基體效應與干擾消除

試驗結(jié)果表明：試液中基體元素（主要是鐵、鈣、銅、鉛）對銀的測定基本沒有影響。所以，在配制工作曲線時保證標準曲線溶液與待測溶液的基體基本匹配，即可有效地消除基體干擾，選擇干擾少的譜線和扣除背景的方式來消除光譜干擾。

3.4方法的檢出限

在確定的儀器工作條件下，按樣品分析步驟作試劑空白，測量試劑空白11次，以其3倍標準偏差作為方法的理論檢出限，得出檢出限為Ag：0.0005%。

3.5方法準確度和精密度試驗

銀元素的測定：

用所述方法對國家標樣進行Ag元素的測定，我們選擇標準物質(zhì)編碼為GBW07166和GSB04-2710-2011兩個銅精礦標準樣品進行測定，測定值見表4。

表4　鐵精礦試樣測定結(jié)果（n=10）

3.6標準加入法回收試驗

在標準物質(zhì)和試樣中加入不同銀標準溶液進行回收試驗，回收率見表5。試驗結(jié)果顯示，該方法所測的銀元素，其回收率在99～102%之間，完全滿足分析測試的要求，方法是準確可靠的。

表5　機頭灰試樣加標回收實驗結(jié)果

4　結(jié)論

用酸熔法處理燒結(jié)灰，然后采用ICP-OES法測定燒結(jié)灰中銀，跟其他分析方法相比較，方法簡便快速、數(shù)據(jù)穩(wěn)定準確，解決了其他方法分析周期長、靈敏度低、干擾多、檢測范圍小等問題，有效的滿足了生產(chǎn)的需要，現(xiàn)已很好的用于我廠的實際分析檢測工作中。

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2016-5-20

O657.31

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2095-2066（2016）16-0267-02