山東 吳興芳 李 彬

蒸餾法、壓榨法及萃取法的選擇及應(yīng)用

山東 吳興芳 李 彬

生物材料中有很多有效成分，可根據(jù)它們的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行提取以供人們利用，常用的提取方法有蒸餾法、壓榨法及萃取法。

一、三種方法的比較

提取方法水蒸氣蒸餾法壓榨法萃取法原理利用水蒸氣將揮發(fā)性較強(qiáng)的植物芳香油攜帶出來通過機(jī)械加壓，壓榨出果皮中的芳香油使芳香油溶解在有機(jī)溶劑中，蒸發(fā)溶劑獲得芳香油方法步驟①水蒸氣蒸餾②分離油層③除水過濾①石灰水浸泡、漂洗②壓榨、過濾、靜置③再次過濾①粉碎、干燥②萃取、過濾③濃縮適用范圍適用于提取玫瑰油、薄荷油等揮發(fā)性強(qiáng)的芳香油適用于柑橘、檸檬等易焦煳原料的提取適用范圍廣，要求原料的顆粒要盡可能細(xì)小，能充分浸泡在有機(jī)溶劑中優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單易行，便于分離生產(chǎn)成本低，易保持原料原有的結(jié)構(gòu)和功能出油率高，易分離局限性水中蒸餾會(huì)導(dǎo)致原料焦煳和有效成分水解等問題分離較為困難，出油率相對(duì)較低使用的有機(jī)溶劑處理不當(dāng)會(huì)影響芳香油的質(zhì)量

二、流程圖與裝置圖的分析

圖1

圖2

（1）相同點(diǎn)：①都需要加熱；②都有冷凝裝置。

（2）不同點(diǎn)：圖1中為水蒸氣蒸餾法的裝置：①原料∶水=1∶4；②直接加熱，加入沸石，防止過度煮沸；③精油隨同水蒸氣一同揮發(fā)出來；④冷凝裝置的作用：油水混合物冷卻便于收集；⑤蒸餾液的處理：收集到的蒸餾液為油與水的混合物，除去水后才可獲得需要的精油。

圖2為萃取裝置：①避免明火加熱，因?yàn)橛袡C(jī)溶劑都是易燃物；②冷凝裝置的作用是防止加熱時(shí)有機(jī)溶劑揮發(fā)；③萃取液的處理：濃縮后除去有機(jī)溶劑即獲得提取物。

三、方法的選擇

1.提取玫瑰精油

（1）性質(zhì)：化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，能隨水蒸氣一同蒸餾。

方法：水蒸氣蒸餾法。

（2）實(shí)驗(yàn)流程

①蒸餾時(shí)溫度不能太高，時(shí)間不能太短。要提高品質(zhì)，需要延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間。

②NaCl的作用：增加鹽的濃度，使油水混合物出現(xiàn)明顯的分層。

③Na2SO4的作用：吸收水分。

2.提取橘皮精油

（1）性質(zhì)：橘皮精油的有效成分在水蒸氣蒸餾時(shí)會(huì)發(fā)生部分水解，使用水中蒸餾還會(huì)發(fā)生焦煳。

（2）方法：一般采用壓榨法。

（3）實(shí)驗(yàn)流程：石灰水浸泡→漂洗→壓榨→過濾→靜置→再次過濾→橘皮油。

①石灰水浸泡：時(shí)間在10 h以上。石灰水能夠破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)，分解果膠，防止橘皮壓榨時(shí)滑脫，提高出油率。

②壓榨液中含有橘皮精油和一定的水分，第一次過濾用普通布袋過濾除去固體物和殘?jiān)?/p>

③再次過濾用濾紙，除去果蠟。

3.胡蘿卜素的提取及鑒定

（1）性質(zhì)：化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于石油醚等有機(jī)溶劑。

（2）方法：萃取法，石油醚最適宜作萃取劑。

（3）實(shí)驗(yàn)流程：胡蘿卜→粉碎→干燥→萃取→過濾→濃縮→胡蘿卜素。

①干燥時(shí)要注意控制溫度和時(shí)間，溫度太高，時(shí)間太長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致胡蘿卜素分解。

②萃取胡蘿卜素的溶劑必須具有較高的沸點(diǎn)，能夠充分溶解胡蘿卜素，并且不與水混溶。

③過濾的目的是除去萃取液中的不溶物。

（4）鑒定方法：紙層析法。

胡蘿卜素粗品鑒定過程中的注意點(diǎn)：

①點(diǎn)樣時(shí)點(diǎn)樣圓點(diǎn)不能太大（直徑小于2 mm），否則導(dǎo)致最終在濾紙上形成一條線，無法辨認(rèn)被提取的色素。

②將點(diǎn)好樣的濾紙卷成筒狀，卷紙時(shí)不能讓濾紙兩邊相互接觸，以避免由于毛細(xì)管現(xiàn)象導(dǎo)致溶劑沿濾紙兩邊的移動(dòng)加快，溶劑前沿不齊，影響結(jié)果。

③層析液不能沒及樣品原點(diǎn)，否則色素溶解于層析液中，造成實(shí)驗(yàn)失敗。

④設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品作對(duì)照。層析液中是否提取到胡蘿卜素，可通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品中的β-胡蘿卜素做對(duì)比予以確認(rèn)。

四、解題指導(dǎo)

【例1】下列是與芳香油提取相關(guān)的問題，請(qǐng)回答：

（1）玫瑰精油適合用水蒸氣蒸餾法提取，其理由是玫瑰精油具有______________________的性質(zhì)。蒸餾時(shí)收集的蒸餾液_______（填“是”或“不是”）純的玫瑰精油，原因是________________________________________________。

（2）當(dāng)蒸餾瓶中的水和原料量一定時(shí)，蒸餾過程中，影響精油提取量的主要因素有蒸餾時(shí)間和______________。當(dāng)原料量等其他條件一定時(shí)，提取量隨蒸餾時(shí)間的變化趨勢(shì)是______________________________________。

（3）如果蒸餾過程中不進(jìn)行冷卻，則精油提取量會(huì)_________，原因是____________。

（4）密封不嚴(yán)的瓶裝玫瑰精油保存時(shí)最好存放在溫度________的地方，目的是____________。

【解析】（1）由于玫瑰精油易揮發(fā)，難溶于水，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，因此可以用水蒸氣蒸餾法提取，冷卻后必然含有水。（2）蒸餾的提取效果與蒸餾的溫度和蒸餾的時(shí)間有關(guān)，隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，原料中含有的精油減少，提取的量也會(huì)減少直至再也提取不出精油。（3）蒸餾過程中，如果不冷卻，提取后的混合液溫度較高，由于精油易揮發(fā)，其中的含量會(huì)降低。（4）保存時(shí)，環(huán)境溫度應(yīng)較低為好，防止精油揮發(fā)。

【答案】（1）易揮發(fā)、難溶于水、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 不是玫瑰精油與水蒸氣一起蒸餾出來，所得到的是油水混合物（2）蒸餾溫度 在一定的時(shí)間內(nèi)提取量隨蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，一定時(shí)間后提取量不再增加 （3）下降 部分精油會(huì)隨水蒸氣揮發(fā)而流失 （4）較低 減少揮發(fā)

【例2】回答下列有關(guān)植物有效成分提取的問題。

（1）從胡蘿卜中提取胡蘿卜素時(shí)，通常在萃取前要將胡蘿卜粉碎和________，以提高萃取效率。鑒定萃取物中是否含有胡蘿卜素時(shí)，通?？刹捎胈_______法，在鑒定的過程中需要用_______作為對(duì)照。

（2）用水蒸氣蒸餾法提取薄荷油時(shí)，在油水混合物中加入氯化鈉的作用是________________，分離出的油層中加入無水硫酸鈉的作用是________________，除去固體硫酸鈉的常用方法是_______。

（3）橘皮精油的有效成分在用水蒸氣蒸餾時(shí)會(huì)發(fā)生部分水解，使用水中蒸餾法又會(huì)產(chǎn)生_______的問題，所以一般采用________法。

【解析】（1）為提高萃取效率，從胡蘿卜中提取胡蘿卜素時(shí)，需要在萃取前將胡蘿卜粉碎和干燥。通常采用紙層析法鑒定萃取物中是否含有胡蘿卜素，在鑒定的過程中需要用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為對(duì)照。（2）水蒸氣蒸餾法提取薄荷油時(shí)，為使油層和水層分離，需在油水混合物中加入氯化鈉；分離出的油層中加入無水硫酸鈉的作用是除去少量的水，除去固體硫酸鈉的常用方法是過濾。（3）由于橘皮精油的有效成分在用水蒸氣蒸餾時(shí)會(huì)發(fā)生部分水解，使用水中蒸餾法又會(huì)產(chǎn)生原料焦煳的問題，所以一般采用壓榨法提取橘皮精油。

【答案】（1）干燥 紙層析 標(biāo)準(zhǔn)樣品 （2）有利于油層和水層的分離 除去少量的水 過濾 （3）原料焦煳 壓榨法

【例3】下圖為胡蘿卜素粗品的鑒定實(shí)驗(yàn)裝置示意圖，請(qǐng)據(jù)圖回答下列問題：

（1）胡蘿卜素粗品鑒定的方法名稱是________。

（2）①的作用是_______________，⑥常用_______，如果層析液沒及⑤會(huì)導(dǎo)致_________________________________________________________________。

（3）A、B、C、D四點(diǎn)中，屬于提取樣品的樣點(diǎn)是______。

（4）該層析的目的是______________________________________________________。

（5）在胡蘿卜素的萃取過程中，一般采用水浴加熱，而避免明火加熱，這是因?yàn)開___________________________________________________________。

【解析】胡蘿卜素粗品的鑒定常用紙層析法，圖示裝置為紙層析裝置，其中①為玻璃蓋，其作用在于防止層析液揮發(fā)。②是色譜容器。③是濾紙。④是U形扣。⑤是樣品原點(diǎn)。⑥是溶劑，常用石油醚，因?yàn)樗哂蟹悬c(diǎn)高、能充分溶解胡蘿卜素、不與水混溶等優(yōu)點(diǎn)。如果層析液沒及樣品原點(diǎn)⑤，會(huì)導(dǎo)致胡蘿卜素溶解于層析液中，達(dá)不到鑒定的目的。

【答案】（1）紙層析法 （2）防止層析液揮發(fā) 石油醚胡蘿卜素溶解在層析液中，使鑒定失敗 （3）B和C（4）把β-胡蘿卜素分離開，便于鑒定 （5）有機(jī)溶劑都是易燃物，直接使用明火加熱容易引起燃燒、爆炸

（作者單位：山東省臨沭市第二中學(xué)）