蘭柳春（廣西水產(chǎn)科學(xué)研究院，廣西 南寧 530021）

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電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定咸香香腸調(diào)料中鈉元素含量

蘭柳春（廣西水產(chǎn)科學(xué)研究院，廣西 南寧 530021）

本文對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）在測(cè)定咸香香腸中鈉元素的方法進(jìn)行分析，用熱稀硝酸溶液把樣品中的鈉元素提取出來(lái)，應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，定量方法為內(nèi)標(biāo)法，此方法中標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性范圍在1～10ng/ml之間，在鈉含量為5～50%的香腸鈉元素測(cè)定中比較適用。本文測(cè)定時(shí)平均回收率約98.45%，儀器保持了較好的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法；香腸；調(diào)料；鈉元素

在食品中，鈉是一種較為重要的礦物質(zhì)，在維持機(jī)體正常滲透壓、促進(jìn)機(jī)體新陳代謝方面有重要作用，但鈉的攝入量應(yīng)該適量，否則容易對(duì)身體造成影響，引發(fā)慢性疾病。但在當(dāng)前的咸香香腸等食品中，有鈉含量過(guò)量的傾向，需要對(duì)其中的鈉含量進(jìn)行測(cè)定，20世紀(jì)80年代，電感耦合等離子體質(zhì)譜問(wèn)世，在元素測(cè)定、分析方面具有較高的靈敏度、較低的檢出限、較寬的線性范圍，并且能夠進(jìn)行精確、快速的分析［1］。為了進(jìn)一步測(cè)定、分析咸香香腸調(diào)料中的鈉元素含量，本次實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)咸香香腸中的鈉元素含量進(jìn)行檢測(cè)。

1　檢測(cè)材料與方法

1.1檢測(cè)設(shè)備與儀器

高型燒杯（250ml）、感量為0.01g的天平、電熱板（型號(hào)為EH20B）、Thermo電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（型號(hào)為ICAPQc）。

1.2材料及試劑

去離子的水、優(yōu)級(jí)純的硝酸、1000μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

1.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

（1）處理樣品的方法及過(guò)程

精確稱取1g試樣，把其放入高型燒杯，把150ml左右的去離子會(huì)加入，用移液器吸取硝酸10ml，放到電熱板上進(jìn)行180℃30min的加熱，待其冷卻后置入500ml的容量瓶，應(yīng)用去離子水把燒杯清洗干凈，把洗液放入容量瓶，應(yīng)用去離子水進(jìn)行定容，混合均勻后對(duì)樣液進(jìn)行過(guò)濾，倒入50ml燒杯，把初次的濾液倒掉。應(yīng)用移液槍精確取2.5ml樣液，放大25ml的容量瓶中，應(yīng)用去離子水進(jìn)行定容并搖勻，應(yīng)用同樣的方法把此溶液稀釋10倍，混合均勻后上機(jī)。

（2）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制

應(yīng)用移液器分別精確取 100μl、200μl、400μl、800μl、1000μl鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，然如25ml的離心管內(nèi)，分別應(yīng)用稀釋液進(jìn)行定容，混合均勻以備使用。以測(cè)定儀器的條件為依據(jù)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制。

（3）測(cè)試儀器的穩(wěn)定性

連續(xù)監(jiān)測(cè)14次4μg/ml、8μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)儀器的穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試。

（4）選擇稀釋方法

在稀釋方法存在差異的條件下，測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性會(huì)被影響，因此，本次試驗(yàn)應(yīng)用以下三種方法對(duì)500μl/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，稀釋倍數(shù)為100，為了優(yōu)化稀釋方法，每種方法都進(jìn)行了6次實(shí)驗(yàn)：①精確取出100μl樣液，放入100ml的容量瓶，應(yīng)用去離子水進(jìn)行定容直至刻度處，搖晃均勻以備使用。②精確取出1ml樣液，置入100ml的容量瓶，應(yīng)用去離子水進(jìn)行定容直至刻度，搖晃均勻以備使用。③精確取出2.5ml樣液，置入25ml的容量瓶，應(yīng)用三級(jí)水進(jìn)行定容并搖勻，再應(yīng)用相同的方法對(duì)此溶液進(jìn)行稀釋處理，放入25ml的容量瓶中。

（5）選擇樣品提取液

把適量的酸加入到去離子水中，以提高提取鈉元素的效率，為了優(yōu)化樣品提取液，本次研究應(yīng)用濃度不同的鹽酸、硝酸與去離子水進(jìn)行五水平六重復(fù)的試驗(yàn)。

（6）選擇稱樣樣品的質(zhì)量

以咸香香腸調(diào)料中食鹽的分別情況為依據(jù)，合理稱取樣品，為了保證樣品稱取的合理性，本次研究分別稱取0.5g、1g、3g、5g，進(jìn)行了水水平五重復(fù)的試驗(yàn)。

（7）選擇稀釋的倍數(shù)

樣品稀釋的倍數(shù)越大，上機(jī)樣品的濃度會(huì)縮小，為了保證稀釋倍數(shù)的合理性，本次試驗(yàn)在樣品中提取了10000～100000倍的稀釋液，進(jìn)而八水平三重復(fù)的試驗(yàn)。

（8）計(jì)算加標(biāo)回收率

精確稱取1g咸香香腸調(diào)料當(dāng)作空白的樣品，分別加入0.2g、0.5g氯化鈉，根據(jù)已經(jīng)優(yōu)化的樣品處理法測(cè)定，把標(biāo)本回收率計(jì)算處理。

（9）進(jìn)行精密度試驗(yàn)

把1g的咸香香腸調(diào)料樣品準(zhǔn)確稱取出來(lái)，設(shè)置為10個(gè)平衡樣，根據(jù)確定條件提取、檢測(cè)，把精密度計(jì)算出來(lái)。

2　結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果

把儀器鈉元素的響應(yīng)值Y對(duì)鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度X（u/ ml）當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，此曲線的回歸方程為 Y=9.785×104x+ 1.977×104，相關(guān)系數(shù)r=0.99958。

2.2儀器穩(wěn)定性的試驗(yàn)結(jié)果

連續(xù)監(jiān)測(cè)14次4ug/ml、8ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)儀器的穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果顯示，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)定時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在3%以下，說(shuō)明儀器的穩(wěn)定性比較良好，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果幾乎不會(huì)產(chǎn)生影響。

2.3選擇稀釋方法的試驗(yàn)結(jié)果

稀釋方法選擇試驗(yàn)結(jié)果顯示，第二種稀釋方法與第三種稀釋方法的結(jié)果穩(wěn)定性較高，能夠滿足檢測(cè)的要求，但在當(dāng)前的試驗(yàn)室中，通常使用的容量瓶為25ml，移液器為5ml，考慮到這一點(diǎn)，最可行的稀釋方法是第三種，即，應(yīng)用5ml的移液槍精確取出2.5ml樣液，放入25ml的容量瓶?jī)?nèi)，應(yīng)用三級(jí)水進(jìn)行定容并搖勻，在應(yīng)用同樣的方法把此溶液稀釋到另外一個(gè)25ml的容量瓶?jī)?nèi)。

2.4選擇樣品提取液的結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最適合的提取液為10%（V/V）的硝酸溶液。

2.5選擇稱樣質(zhì)量的試驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，最佳稱樣的質(zhì)量為1g。

2.6稀釋倍數(shù)選擇的結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果顯示，最適宜的稀釋倍數(shù)是4000～5000倍。

2.7加標(biāo)回收率的試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果顯示，此種方法的回收率為84.78～101.82%，平均為98.45%，與測(cè)試要求相符合，詳細(xì)情況如表1所示。

表1　咸香香腸調(diào)料中添加鈉的回收率

2.8精密度試驗(yàn)結(jié)果

把1g的咸香香腸調(diào)料樣品準(zhǔn)確稱取出來(lái)，設(shè)置為10個(gè)平衡樣，根據(jù)確定條件提取、檢測(cè)，進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果顯示，同一個(gè)樣品中的鈉元素含量是 21.39g，變異系數(shù)是5.47%，表面電感耦合等離子體質(zhì)譜法與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀都具有較好的重現(xiàn)行與穩(wěn)定性。

3　結(jié)論

鈉元素在食品中廣泛存在，是人體中最為基本的電解質(zhì)，但人體攝入鈉時(shí)應(yīng)該適度，否則可能引發(fā)多種疾病，降低機(jī)體的免疫力，使內(nèi)臟的負(fù)擔(dān)增加，給人們的身體健康造成損害。咸香香腸是由大量食鹽腌制而成，在腌制的過(guò)程中，由于腌制工藝、腌制技術(shù)等因素的影響，往往會(huì)出現(xiàn)鈉含量超標(biāo)的現(xiàn)象，大量食用時(shí)，會(huì)對(duì)人們的身體健康造成影響［2］。

本文應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)咸香香腸調(diào)料中鈉元素的含量的測(cè)定，通過(guò)一系列的試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果顯示，在應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定咸香香腸調(diào)料中鈉元素含量時(shí)，應(yīng)該保證稀釋方法的合理性，提取液控制應(yīng)該為10%（V/ V）的硝酸溶液，取樣的量應(yīng)該為1g，最適宜的稀釋倍數(shù)是50000倍，這樣，才能保證回收率，保證樣品、操作等于實(shí)驗(yàn)要求相符合，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)理想的測(cè)定效果，準(zhǔn)確測(cè)定中咸香香腸調(diào)料中鈉元素的含量，為咸香香腸的規(guī)范生產(chǎn)提供依據(jù)，進(jìn)而為人們的身體健康提供保障。

［1］王 欣，幸苑娜，陳澤勇.高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)富硒食品中6種硒形態(tài)［J］.分析化學(xué)，2013，41（11）：1669～1674.

［2］肖亞兵，蔡國(guó)瑞，王 偉.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)進(jìn)展［J］.食品研究與開(kāi)發(fā)，2013，34（8）：124～128.

2016-3-5

TS251.7

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2095-2066（2016）09-0242-02