倪高波（湖北省地質(zhì)局第一地質(zhì)大隊，湖北　大冶　435100）

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析相萃取-火焰原子吸收法測定礦樣中的銅

倪高波（湖北省地質(zhì)局第一地質(zhì)大隊，湖北大冶435100）

本文采用了析相液-液萃取法與火焰原子吸收法聯(lián)用測定銅，研究了銅與8-羥基喹啉的絡(luò)合的萃取條件。方法在0～8.0μg/50ml符合比爾定律，檢出限為1.14μg/l。應(yīng)用于巖礦中銅的測定，結(jié)果令人滿意。

析相萃??；火焰原子吸收；銅

引言

主要研究Cu2+在8-羥基喹啉絡(luò)合劑存在下，用OP-10作為析相劑，尋求析相的最佳條件。并不是所有絡(luò)合物均能取得良好的析相效果，因此首先進行了絡(luò)合劑的選擇。然后又進行了正辛醇、析相時間等選擇，檢出限為1.14μg/ml，應(yīng)用于巖礦中銅的測定，結(jié)果滿意。在此之前，有關(guān)濁點析相法的報道，此前已有很多［1～4］但大多數(shù)未與火焰原子吸收法聯(lián)用。使用濁點析相法與火焰原子吸收法的報道［5］還很少，且未見過用此法測銅的報道。眾所周知，分光光度法所需的試液量大，濁點析相法與分光光度法聯(lián)用不能完全體現(xiàn)出其富集倍率高的特點，而原子吸收法僅需少量試液即可。兩法聯(lián)用試液用量減少且檢出限大為降低，是一種極有前途的測量方法。

1　儀器及試劑

1.1主要實驗儀器

WFX-320型原子吸收分光光度計（分析線324.7nm，狹縫0.4nm）

銅空心陰極燈（燈電流1.6mA）電熱恒溫水浴鍋

1.2主要試劑

銅標準溶液：10μg/mlOP-10溶液：20%（V/V）

8-羥基喹啉：0.1%正辛醇：分析純鹽酸：0.1mol/l

2　分析步驟

準確移取10μg/ml的銅標準溶液0.4ml于50ml比色管中，加入 20%OP-10溶液1.5ml，0.1%8-羥基喹啉2.5ml，0.1mol/l鹽酸0.2ml，正辛醇1.0ml，用蒸餾水稀釋至刻度，劇烈振蕩后于30℃恒溫水浴15min，取出靜置直至析相完全。在原子吸收分光光度計上，直接吸取上層有機相進行測定。

3　結(jié)果與討論

3.1絡(luò)合劑的選擇

銅絡(luò)合物能否析相催萃取是本實驗的關(guān)鍵，所以一開始就進行了絡(luò)合劑的選擇。結(jié)果如表1所示。

表1　絡(luò)合劑的選擇

由表1可知，8-羥基喹啉析相效果最好。故選用8-羥基喹啉作為絡(luò)合劑。

3.28-羥基喹啉用量的影響

按實驗方法吸取不同體積的 8-羥基喹啉 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，在2.5ml時吸收信號最強，故本實驗選用2.5ml。

3.3OP-10用量的影響

按實驗方法吸取不同量的OP-10：1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml分別測定，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，OP-10用量在1.5ml時吸光度最大，所以O(shè)P-10用量選用1.5ml。

3.4正辛醇用量的影響

圖1　8-羥基喹啉用量的影響

圖2　OP-10用量的影響

按實驗方法吸取正辛醇0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml分別測定，實驗結(jié)果如圖3所示。

圖3　正辛醇用量的影響

由圖3可知，當正辛醇用量為1.0ml時吸光度最大，故選用1.0ml。

3.5酸性介質(zhì)的選擇

本文對比了在鹽酸、硫酸、硝酸存在的情況下的析相結(jié)果，結(jié)果如表2所示。

表2　酸性介質(zhì)的選擇

由表2可知，使用鹽酸效果最佳，故選用鹽酸作為酸性介質(zhì)。

3.6鹽酸用量的影響

按實驗方法吸取 0.1mol/l的鹽酸 0.1、0.2、0.3、0.6、0.9、1.2ml分別測定，實驗結(jié)果如圖4所示。由圖4可知當鹽酸用量為0.2ml時吸光度最大，故選用0.2ml。

圖4　鹽酸用量的影響

3.7析相時間的影響

在30℃水浴溫度下，析相5、10、15、20、25、30min，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，水浴10min即可基本析相完全。本文選用15min。

3.8標準工作曲線

析相條件選好后，按實驗方法準確移取不同量的銅標準溶液（10μg/ml）0.0、0.2、0.4、0.6、0.8ml于50ml比色管中。繪制標準工作曲線，結(jié)果如圖6所示。

圖5　析相時間的影響

圖6　標準工作曲線

由圖6可知，在0～8μg/ml范圍內(nèi)線性良好。

3.9靈敏度與檢出限

從工作曲線可算出靈敏度Sx=1.35ml/μg。按IUPAC規(guī)定，同時作11份空白。按三倍偏差可算出檢出限為1.14μg/l。

3.10干擾試驗

由于時間原因，干擾試劑未作深入研究。不過原子吸收法中，干擾并不嚴重。經(jīng)試驗，在50ml溶液中對6μg的Cu2+共存離子允許量為：Fe3+（100μg）、Mg2+（500μg）、Ni2+（250μg）、Ag+（200μg）、Pb2+（80μg）。

3.11樣品測定

準確稱取0.5g礦樣①于100ml燒杯中，用少量水潤濕，加入15ml濃鹽酸，蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解。待H2S氣體逸出完后，再加入5ml濃硝酸，繼續(xù)加熱，礦樣完全溶解后，沖洗表面皿，蒸發(fā)至干。取下冷卻，加入2ml濃鹽酸，用水沖洗杯壁，加熱至可溶性鹽類溶解。冷卻后過濾，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取10.0ml用于測定，以下同實驗方法。對礦樣的測定結(jié)果如表3。

表3　樣品測定結(jié)果

析相萃取與原子吸收法聯(lián)用，檢出限為1.14μg/l。與析相萃取分光光度法測銅相比檢出限大為降低。但由于時間關(guān)系本方法還不夠成熟，如無法準確確定萃取率等，這些問題還需進一步討論。

注：

①對于含硫量高的樣品，必須在600～650℃灼燒1h，否則容易使銅的結(jié)果偏低。

［1］周發(fā)連，黃曉峰.巖礦測試.1993，12（2）：19.

［2］李步海，孫小梅，楊勝才.高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報，1989，10（3）：293.

［3］楊貴法，王玉枝，林輝概.理化檢驗——化學(xué)分冊.1989，25（2）：99.

［4］金家英，毛蘭群，王志宏.理化檢驗——化學(xué)分冊.1994，30（6）：347.

［5］楊祥，馬艷芳，王麗，等.國外分析儀器.2000，1：71.

倪高波（1978-），男，工程師，工學(xué)學(xué)士，工業(yè)分析專業(yè)，從事巖礦測試工作。

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2095-2066（2016）12-0103-02

2016-4-7