區(qū)伙生

（廣東省云浮市自來水有限公司中心化驗(yàn)室）

氣相色譜法對水中三氯甲烷與四氯化碳的實(shí)驗(yàn)條件比較

區(qū)伙生

（廣東省云浮市自來水有限公司中心化驗(yàn)室）

三氯甲烷和四氯化碳對人體存在一定的危害，三氯甲烷和四氯化碳是《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）中重要的常規(guī)檢測指標(biāo)，限值分別為0.06mg/L和0.002mg/L，國標(biāo)法中測定的主要方法是頂空氣相色譜法[2]，本文采用頂空毛細(xì)管氣相色譜法測定了水中三氯甲烷和四氯化碳，并對不同的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行比較從而優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

對飲用水樣用電子捕獲檢測器進(jìn)行檢測，建立自動頂空氣相色譜法測定飲用水中三氯甲烷和四氯化碳的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對實(shí)驗(yàn)條件、影響因素進(jìn)行比較分析。

2 實(shí)驗(yàn)材料與步驟

2.1 儀器和試劑

氣相色譜儀（GC9790Ⅱ氣相色譜儀-電子捕獲檢測器）；DK3001A型頂空進(jìn)樣器；

頂空瓶（20ml，使用前在 120℃烘烤2h）；甲醇（優(yōu)級純，色譜檢驗(yàn)無被測成分）；

純水（色譜檢驗(yàn)無干擾成分）；三氯甲烷（99.92%）；四氯化碳（99.92%）。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)系列

（1）準(zhǔn)確稱取0.8008g三氯甲烷（99.92%）和0.4004g四氯化碳（99.92%），分別放人裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液為p（CHC13）=8.00mg/ml，p（CC14）=4.00mg/ml。分別取1.0ml上述各單標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入到盛有100ml甲醇的200ml容量中，用甲醇定容至刻度，此為混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。取1.0ml混標(biāo)使用液于100ml容量瓶中，純水定容，此為標(biāo)準(zhǔn)使用液。

（2）樣品制備頂空瓶使用前在120℃烘烤2h。自來水采樣時先加0.3～0.5g抗壞血酸于樣品瓶內(nèi)，取水至滿瓶，密封低溫保存，24h內(nèi)完成測定。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線制備步驟（略）。

（4）結(jié)果定性定量待測水樣以保留時間定性，將峰面積代人標(biāo)準(zhǔn)曲線求出相應(yīng)組分濃度，結(jié)果由FL9500色譜工作站給出。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 色譜柱及色譜條件

鹵代烴是一類弱極性物質(zhì)，需選擇極性較弱的毛細(xì)管柱分離。KB-5毛細(xì)管柱對三氯甲烷、四氯化碳有較好的分離能力。圖1所示為2.0μg/L的三氯甲烷和1.0μg/L四氯化碳的色譜圖，三氯甲烷保留時間為3.653min。四氯化碳的保留時間為4.540min。

圖1 三氯甲烷、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖

3.2 同一頂空瓶重復(fù)進(jìn)樣與不同頂空瓶重復(fù)進(jìn)樣對結(jié)果的影響

對濃度為2.0μg/L的三氯甲烷在頂空器平衡后測定觀察，顯示同一頂空瓶重復(fù)進(jìn)樣峰面積響應(yīng)值相差較大，而相同濃度不同頂空瓶重復(fù)進(jìn)樣峰面積響應(yīng)值相差較小，如表1所示。結(jié)果表明，每個樣品選擇對應(yīng)一組頂空瓶進(jìn)樣能測得平行樣較好的標(biāo)樣及樣品。

表1 不同方式重復(fù)進(jìn)樣的結(jié)果

3.3 純水的選擇

用未經(jīng)煮沸處理的純水能檢測含有的三氯甲烷、四氯化碳組分峰。用煮沸20min后冷卻的純水有效消除干擾峰，如圖2～3所示。實(shí)驗(yàn)所用的純水應(yīng)當(dāng)在使用前加熱煮沸20min以上并且色譜檢測無待測組分方可使用。

圖2 未經(jīng)煮沸處理的純水色譜圖

圖3 煮沸20min后冷卻的純水色譜圖

3.4 其他影響因素

在實(shí)驗(yàn)分析過程中，如果有其他人員在使用三氯甲烷和四氯化碳做分析，揮發(fā)在空氣中的氣體會的對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，在同一操作間用頂空瓶取色譜檢驗(yàn)無干擾成分的純水進(jìn)行分析，結(jié)果顯示峰面積有較大干擾峰（圖表略），因此配制試劑時應(yīng)當(dāng)避開相關(guān)影響因素。

4 實(shí)驗(yàn)小結(jié)

本實(shí)驗(yàn)選用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水中三氯甲烷和四氯化碳，在分離度，線性關(guān)系方面取得較好效果。在實(shí)際分析過程中，由于實(shí)驗(yàn)器材、試劑和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等影響，使測定結(jié)果的平行性不夠好，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較差，準(zhǔn)確度低。因此，正確選用儀器參數(shù)，分析條件并加以改進(jìn)，方可在實(shí)驗(yàn)操作上獲得準(zhǔn)確、可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

[1]王海燕.腎臟病學(xué)（第 2 版）[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1996：1212～1213.

[2]《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）[S].

O661.1

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2016-3-1