區(qū)伙生

（廣東省云浮市自來水有限公司中心化驗室）

氣相色譜法對水中三氯甲烷與四氯化碳的實驗條件比較

區(qū)伙生

（廣東省云浮市自來水有限公司中心化驗室）

三氯甲烷和四氯化碳對人體存在一定的危害，三氯甲烷和四氯化碳是《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749-2006）中重要的常規(guī)檢測指標，限值分別為0.06mg/L和0.002mg/L，國標法中測定的主要方法是頂空氣相色譜法[2]，本文采用頂空毛細管氣相色譜法測定了水中三氯甲烷和四氯化碳，并對不同的實驗條件進行比較從而優(yōu)化實驗。

1 實驗目的

對飲用水樣用電子捕獲檢測器進行檢測，建立自動頂空氣相色譜法測定飲用水中三氯甲烷和四氯化碳的標準曲線，并對實驗條件、影響因素進行比較分析。

2 實驗材料與步驟

2.1 儀器和試劑

氣相色譜儀（GC9790Ⅱ氣相色譜儀-電子捕獲檢測器）；DK3001A型頂空進樣器；

頂空瓶（20ml，使用前在 120℃烘烤2h）；甲醇（優(yōu)級純，色譜檢驗無被測成分）；

純水（色譜檢驗無干擾成分）；三氯甲烷（99.92%）；四氯化碳（99.92%）。

2.2 標準溶液的配制及標準系列

（1）準確稱取0.8008g三氯甲烷（99.92%）和0.4004g四氯化碳（99.92%），分別放人裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液為p（CHC13）=8.00mg/ml，p（CC14）=4.00mg/ml。分別取1.0ml上述各單標準溶液，加入到盛有100ml甲醇的200ml容量中，用甲醇定容至刻度，此為混合標準使用液。取1.0ml混標使用液于100ml容量瓶中，純水定容，此為標準使用液。

（2）樣品制備頂空瓶使用前在120℃烘烤2h。自來水采樣時先加0.3～0.5g抗壞血酸于樣品瓶內，取水至滿瓶，密封低溫保存，24h內完成測定。

（3）標準曲線制備步驟（略）。

（4）結果定性定量待測水樣以保留時間定性，將峰面積代人標準曲線求出相應組分濃度，結果由FL9500色譜工作站給出。

3 實驗結果與分析

3.1 色譜柱及色譜條件

鹵代烴是一類弱極性物質，需選擇極性較弱的毛細管柱分離。KB-5毛細管柱對三氯甲烷、四氯化碳有較好的分離能力。圖1所示為2.0μg/L的三氯甲烷和1.0μg/L四氯化碳的色譜圖，三氯甲烷保留時間為3.653min。四氯化碳的保留時間為4.540min。

圖1 三氯甲烷、四氯化碳標準溶液氣相色譜圖

3.2 同一頂空瓶重復進樣與不同頂空瓶重復進樣對結果的影響

對濃度為2.0μg/L的三氯甲烷在頂空器平衡后測定觀察，顯示同一頂空瓶重復進樣峰面積響應值相差較大，而相同濃度不同頂空瓶重復進樣峰面積響應值相差較小，如表1所示。結果表明，每個樣品選擇對應一組頂空瓶進樣能測得平行樣較好的標樣及樣品。

表1 不同方式重復進樣的結果

3.3 純水的選擇

用未經(jīng)煮沸處理的純水能檢測含有的三氯甲烷、四氯化碳組分峰。用煮沸20min后冷卻的純水有效消除干擾峰，如圖2～3所示。實驗所用的純水應當在使用前加熱煮沸20min以上并且色譜檢測無待測組分方可使用。

圖2 未經(jīng)煮沸處理的純水色譜圖

圖3 煮沸20min后冷卻的純水色譜圖

3.4 其他影響因素

在實驗分析過程中，如果有其他人員在使用三氯甲烷和四氯化碳做分析，揮發(fā)在空氣中的氣體會的對實驗結果產(chǎn)生影響，在同一操作間用頂空瓶取色譜檢驗無干擾成分的純水進行分析，結果顯示峰面積有較大干擾峰（圖表略），因此配制試劑時應當避開相關影響因素。

4 實驗小結

本實驗選用頂空毛細管柱氣相色譜法測定水中三氯甲烷和四氯化碳，在分離度，線性關系方面取得較好效果。在實際分析過程中，由于實驗器材、試劑和實驗室環(huán)境等影響，使測定結果的平行性不夠好，標準曲線線性較差，準確度低。因此，正確選用儀器參數(shù)，分析條件并加以改進，方可在實驗操作上獲得準確、可靠的實驗結果。

[1]王海燕.腎臟病學（第 2 版）[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1996：1212～1213.

[2]《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749-2006）[S].

O661.1

A

1004-7344（2016）08-0310-01

2016-3-1