周珍珍，徐志鋒，余 歡，王振軍（南昌航空大學 輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室，南昌 330063）

編織結構對3D-Cf/Al復合材料顯微組織與力學性能的影響

周珍珍，徐志鋒，余 歡，王振軍
（南昌航空大學 輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室，南昌 330063）

選用三維五向和三維正交兩種編織結構的纖維預制體，采用真空氣壓浸滲法制備纖維3D-Cf/Al復合材料，研究編織結構對3D-Cf/Al復合材料顯微組織和拉伸強度的影響。結果表明：編織結構對3D-Cf/Al復合材料的顯微組織與力學性能具有顯著影響。其中，三維五向和三維正交Cf/Al復合材料平均致密度分別為97.7%和98.3%，三維五向Cf/Al復合材料存在少量的束間孔洞、氣孔缺陷，而三維正交Cf/Al復合材料存在少量纖維團聚缺陷；三維五向Cf/Al復合材料的拉伸強度、拉伸模量及泊松比均明顯高于三維正交Cf/Al復合材料的，二者的平均拉伸強度分別為753.5 MPa和644.1 MPa，拉伸模量分別為194 GPa和150 GPa，泊松比分別為0.89和0.04；三維五向Cf/Al復合材料的抗彎強度、彎曲模量均明顯低于三維正交Cf/Al復合材料的，二者平均抗彎強度分別為931.8 MPa 和1010.3 MPa，彎曲模量分別為134.2 GPa和154.6 GPa。通過對預制體編織結構的設計，可實現3D-Cf/Al復合材料性能設計。

3D-Cf/Al復合材料；顯微組織；力學性能；真空氣壓浸滲

金屬基復合材料憑借其結構輕量化、良好的導電導熱、抗疲勞、抗沖擊、較好的耐熱性、更低的熱膨脹系數及更高的比強度、比模量等優(yōu)點，在汽車、航空航天領域得到廣泛應用［1?2］。而連續(xù)碳纖維增強鋁基復合材料（Cf/Al）除具有優(yōu)良的比強度、比剛度、耐溫性和結構穩(wěn)定性等金屬基復合材料所具備的基本優(yōu)點外，還因其基體鋁合金的低密度，從減輕質量和提高強度的綜合角度來比較，均優(yōu)于鈦合金和其他金屬基復合材料，因此，連續(xù)Cf/Al復合材料的研究與開發(fā)得到了國內外研究者的高度重視，特別是在新一代飛機、航空發(fā)動機的研制中有迫切的需求［3?4］。

傳統(tǒng)單向增強材料所制得的復合材料存在明顯的各向異性，二向增強材料所制得的復合材料易分層開裂，層間剪切強度低、抗沖擊性能差，由于其不可解決的力學性能問題，使單向或二向增強材料所制得復合材料在作為主承力構件方面的應用受到限制［5］。而三維編織結構是不分層的整體結構，在厚度方向上有纖維束通過并且交織，使三維編織體增強復合材料的性能，特別是厚度方向上比二維編織物增強復合材料的性能具有明顯優(yōu)越性，可滿足多向受力的要求［6?8］。同時，三維編織復合材料還具有成本低、可設計性和后續(xù)加工少等優(yōu)點，已在火箭、衛(wèi)星、飛機等航空航天飛行器上大量應用，成功應用的有飛機剎車盤、發(fā)動機支架、尾翼及導彈端頭帽等產品［9］。

目前，國內外對三維編織金屬基復合材料的研究工作還比較少，如張萍等［10］使用厚度適當的二氧化硅涂層改善碳纖維與鎂合金基體之間的潤濕性，在惰性氣體保護下采用壓力浸滲法制備出組織致密，無微觀孔洞，界面結合良好的3D-Cf/Mg復合材料；謝薇等［11］對擠壓浸滲法制備的 3D-Cf/Mg復合材料的熱殘余應力大小、分布以及不同工藝處理對熱殘余應力的影響進行了研究，結果表明，低溫處理能明顯降低復合材料基體的熱殘余應力。而關于3D-Cf/Al復合材料方面的研究則鮮有報道，LEE等［12］對三維正交碳纖維增強鋁基復合材料進行了特征分析，根據其三維編織模型預報三維編織C/Al復合材料的有效彈性常數，并通過超聲共振光譜測量結果驗證了理論分析的可靠性。王韜等［13］采用真空浸滲法制備三維編織碳纖維增強鋁基復合材料，觀察其纖維組織發(fā)現，編織碳纖維在浸滲后分布不均勻，有偏聚現象。很明顯，目前國內外在編織結構對三維編織金屬基復合材料組織和性能的影響方面還未進行系統(tǒng)研究。而三維編織復合材料的性能主要取決于增強體的材料性能和編織方式，在相同制備工藝條件下，不同編織結構的預制體制成的復合材料，其性能不同。因此，研究不同預制體編織結構對三維編織復合材料組織和性能的影響具有重要意義。

真空氣壓浸滲法將材料制備與成形一體化，能直接制備出尺寸精確和形狀復雜的構件，避免二次加工破壞纖維的連續(xù)性，大大縮短了加工周期，降低了生產成本，是一種實現3D-Cf/Al復合材料的近凈成形技術［14?15］。本文作者采用真空氣壓浸滲法，通過改變纖維預制體的編織結構，研究不同預制體編織結構對三維編織 Cf/Al復合材料顯微組織和力學性能的影響，從而為高性能三維編織Cf/Al復合材料的近凈成形提供科學依據。

表1 M40纖維的性能指標Table 1 Property index of M40 fiber

表2 ZL301合金化學成分Table 2 Chemical composition of ZL301 aluminum alloy （mass fraction， %）

圖1 三維五向和三維正交復合材料編織體結構的示意圖Fig. 1 Schematic diagram of weave structure of 3D fivedirectional（a） and 3D orthogonal（b） braided composites

1 實驗

1.1 實驗材料

試驗選用M40（6K）纖維為增強體材料，其性能參數如表1所列；ZL301鋁合金為基體合金，其化學成分如表2所列；3D編織的纖維預制體選用了三維五向和三維正交兩種編織結構，其中，三維五向板塊織構的母向花節(jié)長度每10個花節(jié)為15 mm，而三維正交板塊織構的經密和緯密分別每10 mm為10根和6根。編織體結構形態(tài)示意圖如圖1所示，其他具體編織參數分別如表3和4所列。

表3 三維五向預制體編織參數Table 3 Braiding parameters of 3D five-directional perform

1.2 實驗方法

采用真空氣壓浸滲法制備三維五向和三維正交Cf/Al復合材料，其中，纖維體積分數約為51%，在氬氣保護氛圍下進行浸滲，浸滲工藝參數為：真空度小于210 MPa，預制體預熱溫度570 ℃，浸滲溫度720 ℃，浸滲壓力8 MPa，保壓時間20 min。真空氣壓浸滲原理如圖2所示。

依據GB/T 228.1—2002拉伸試樣國家標準，將復合材料試樣加工成圖3所示的拉伸試樣，試驗前在試樣兩端貼鋁加強片，用INSTRON5569電子萬能試驗機進行縱向拉伸測試；依據GB/T 232—2010彎曲試驗方法標準，將復合材料試樣加工成外形尺寸為 130 mm×23 mm×3 mm的彎曲試樣，用萬能試驗機進行三點彎曲試驗；用電子顯微鏡對復合材料拉伸斷裂和彎曲斷裂后的斷口顯微組織進行觀察。

圖2 真空氣壓浸滲原理示意圖Fig. 2 Schematic diagram of vacuum pressure infiltration: 1—Lifting and rotating plug； 2—Cooling water； 3—Insulation cover； 4—Heating coil； 5—Preform； 6—Digital control and display； 7—Crucible lifting； 8—Vacuum pump； 9—Power supply

圖3 拉伸試樣尺寸Fig. 3 Size of tensile specimen （Unit: mm）

2 結果與分析

2.1 兩種復合材料的顯微組織

圖4所示為三維五向和三維正交Cf/Al復合材料三次有效致密度測試的結果。由圖4可看出，平均致密度分別為97.7%和98.3%，兩種復合材料的致密度均較高，說明所獲得的復合材料浸滲效果良好。圖 5所示為三維五向 Cf/Al復合材料平面、縱向面、橫截面的顯微組織，可看出纖維在基體中呈隨機分布特征，復合材料浸滲完整。圖5（d）為平面纖維束縱向排布，可發(fā)現鋁液完整填充纖維束，纖維與基體結合良好。圖 5（f）為橫截面纖維束內纖維的分布，可看出纖維分布較均勻，沒有明顯的團聚現象，碳纖維形狀呈“豌豆”狀，研究表明這是由于復合材料中存在殘余應力的關系［16］。

圖6所示三維五向Cf/Al復合材料纖維束間的基體上存在的孔洞、氣孔，該缺陷在纖維束邊緣，并未延伸至纖維束內，稱之為束間孔洞、束間氣孔。其主要由下列原因造成：一是基體鋁合金經過精煉后仍殘余有氣體，浸滲前抽真空后鋁液含氣量減少，但仍溶解有氣體，氣體隨鋁液進入預制體后，由于鋁液首先浸滲束間空隙，故氣孔易在束間形成；二是浸滲前抽真空，因設備因素其所能達到的真空度值難以再提高，平均為200 Pa，此時的纖維預制體中存在少量的氣體，鋁液浸滲至纖維預制體時，氣體與鋁液混合分散開來，浸滲后殘余在基體鋁合金中。另外，三維五向編織結構中纖維束某些相交處的間隙過小導致浸滲不足而形成少量的孔洞。

圖7所示為三維正交Cf/Al復合材料平面、縱向面、橫截面的顯微組織。圖7（a）為平面內的纖維束分布，此平面內左側的纖維束未受到其它纖維束的約束，擴散成短矩形，而右側縱向分布的纖維束約束了垂直方向的纖維束，只允許其在長度方向上擴散，故其分散成長矩形，但因其寬度方向上受約束，易造成如圖7（d）所示的少量團聚現象。由圖7（e）和（f）可看出，三維正交Cf/Al復合材料中纖維分布較均勻，無明顯氣孔缺陷。

圖5 三維五向Cf/Al復合材料的顯微組織Fig. 5 Microstructures of 3D five-directional braided Cf/Al composites: （a）， （d） Plane； （b）， （e） Vertical surface； （c）， （f） Intersecting surface

圖6 三維五向Cf/Al復合材料的孔洞和氣孔缺陷Fig. 6 Hole and porosity defect of 3D five-directional braided Cf/Al composites

通過對比，三維正交 Cf/Al復合材料的氣孔等微觀組織缺陷較三維五向Cf/Al復合材料要少，但纖維團聚現象較三維五向 Cf/Al復合材料明顯。分析其原因為三維五向編織結構中纖維束有4種空間方向，其他3個方向的纖維束與編織成型方向的纖維束之間有一個夾角，相交處纖維束之間的間隙較小，遠離交點處纖維束間間隙大，將纖維預制體中的間隙等效為毛細管模型，根據 Yong-Kelvin方程（見式（1））可知，在氣?液界面上表面張力和浸潤角不變的的情況下，毛細壓力的大小取決于等效毛細管半徑，因此，纖維束之間間隙越小，浸滲時金屬液所受的阻力越大。此外，三維五向Cf/Al復合材料浸滲時鋁液受到多個方向纖維束的共同作用，導致其浸滲阻力較大。而三維正交編織結構中纖維束只有3個方向，且其它兩個方向的纖維束與編織成型方向垂直，其纖維束之間的間隙保持不變，在浸滲時鋁液通過束間通道的阻力相對較小，不易形成孔洞、氣孔等缺陷。但三維正交預制體結構中其平面內的部分纖維只受單方向的約束，易造成纖維向其它方向擴展，形成團聚現象。

式中：cp為毛細壓力，N；lgσ 為氣?液界面上的表面張力，N/m；θ為液體在固體表面的浸潤角；req為等效毛細管半徑，m。

2.2 復合材料的拉伸性能

表5為三維五向和三維正交Cf/Al復合材料拉伸性能的測試結果（平均值）。圖 8所示為三維五向和三維正交Cf/Al復合材料3次有效拉伸測試所對應的拉伸強度，平均拉伸強度分別為 753.5 MPa和 644.1 MPa。三維五向 Cf/Al復合材料的拉伸強度、拉伸模量及泊松比均明顯高于三維正交Cf/Al復合材料，這是由于三維五向編織結構在縱向加入了加強纖維，在相同的纖維體積分數下，三維五向編織結構縱向纖維體積分數大于三維正交編織結構一致，且其縱向纖維幾乎都處于伸直狀態(tài)，加之三維五向編織結構中共有4種空間傾斜方向，有效地提高了復合材料的性能，故三維五向復合材料在縱向的承載能力增強，縱向拉伸強度和拉伸模量得到大幅度提高。此外，三維正交結構預制體中纖維束兩兩相互垂直，在進行縱向拉伸試驗的過程中，縱向纖維受拉力作用發(fā)生變形，但橫向纖維形變微小，導致其泊松比的值很小。

圖7 三維正交Cf/Al復合材料的顯微組織Fig. 7 Microstructures of 3D orthogonal braided Cf/Al composites: （a）， （d） Plane； （b）， （e） Vertical surface； （c）， （f） Intersecting surface

表5 三維編織Cf/Al復合材料拉伸性能數據（平均值）Table 5 Tensile properties data of 3D braided Cf/Al composites （average value）

圖8 三維五向和三維正交Cf/Al復合材料的拉伸強度Fig. 8 Tensile strength of 3D five-directional and 3D orthogonal braided Cf/Al composites

圖9所示為三維五向和三維正交Cf/Al復合材料拉伸試驗的負荷與變形曲線。由圖9可發(fā)現，三維五向Cf/Al復合材料在拉伸破壞前其負荷?變形曲線基本保持為一條直線，而三維正交Cf/Al復合材料的負荷?變形曲線表現為雙線性，曲線上有一個不太明顯的拐點，這體現了基體鋁合金在復合材料中起到了很好的傳遞載荷作用。

圖10所示為三維五向和三維正交Cf/Al復合材料拉伸斷口宏觀形貌。由圖10可以發(fā)現，二者的拉伸斷口都為平斷口，三維正交 Cf/Al復合材料拉伸斷口較三維五向Cf/Al復合材料的更平整。

三維五向和三維正交 Cf/Al復合材料拉伸斷口SEM像如圖10所示，拉伸斷口的主要特征是纖維束交錯分布著，二者均有纖維束拔出現象，可以看出三維編織復合材料其拉伸的單元已由單向一維復合材料的一根根纖維轉變成纖維束形態(tài)。三維五向Cf/Al復合材料斷口參差不齊，纖維束大部分呈受拉伸斷裂的形態(tài)（見圖11（a）），因三維五向編織結構中纖維束有多個空間方向，其斷裂的纖維束也朝多個方向分布。由圖11（c）可看出，三維正交Cf/Al復合材料主要是平行拉伸方向的纖維束承受拉伸載荷，斷裂面處垂直拉伸方向碳纖維束分布較多，且纖維束呈拉伸斷裂形態(tài)。由于編織結構的不同，三維五向和三維正交 Cf/Al復合材料中纖維束在空間的位置分布不一樣，使得裂紋形式相互間存在差異，纖維所承受載荷及其呈現的力學行為也存在很大區(qū)別，預制體編織結構決定復合材料的承載能力，不同預制體編織結構造成拉伸強度大小的差異，導致斷口形貌的差異。

三維編織Cf/Al復合材料在拉伸試驗過程中，纖維是載荷的主要承載體，纖維束被拉斷時伴隨著劇烈的響聲，復合材料在拉力和纖維束間的相互剪切的耦合作用下最終被破壞。通過對三維五向編織及三維正交編織Cf/Al復合材料的拉伸斷口分析，可發(fā)現三維編織Cf/Al復合材料的拉伸破壞模式包括拉伸斷裂和剪切破壞，其中，縱向纖維束主要為拉伸斷裂，而與拉伸方向成一定角度的纖維束斷裂模式主要為剪切破壞。

圖9 三維五向和三維正交Cf/Al復合材料拉伸載荷與變形曲線圖Fig. 9 Tensile load and deformation graph （d） of 3D fivedirectional and 3D orthogonal braided Cf/Al composites

圖10 復合材料拉伸斷口宏觀形貌Fig. 10 Macroscopic tensile fracture morphologies of 3D five-directional and 3D orthogonal braided Cf/Al composites: （a） 3D five-directional； （b） 3D orthogonal

表6 三維編織Cf/Al復合材料彎曲性能數據（平均值）Table 6 Bending performance data of 3D braided Cf/Al composites （average value）

2.3 復合材料的彎曲性能

表6所列為三維五向和三維正交Cf/Al復合材料彎曲性能的測試結果（平均值）。由表6可見，三維正交Cf/Al復合材料的抗彎強度及彎曲模量均明顯高于三維五向Cf/Al復合材料，其原因主要有：1） 在纖維體積分數基本相同的情況下，三維五向編織結構縱向纖維所占體積分數較大，其它方向纖維體積分數相對減少，導致三維五向編織復合材料對橫向載荷的承載能力較差，而三維正交編織結構其纖維束在3個方向上均勻分布，其它方向的纖維體積分數較三維五向編織結構更高，在彎曲試驗過程中，對外加載荷具有更強的承載能力；2） 三維五向Cf/Al復合材料的孔洞、氣孔等缺陷多于三維正交Cf/Al復合材料，降低了其抗彎強度和彎曲模量。

圖11 三維五向和三維正交Cf/Al復合材料拉伸斷口SEM像Fig. 11 Tensile fracture SEM images of 3D five-directional and 3D orthogonal braided Cf/Al composites: （a）， （b） 3D five-directional； （c）， （d） 3D orthogonal

圖12 三維五向和三維正交Cf/Al復合材料彎曲斷口SEM像Fig. 12 Bending fracture SEM images of 3D five-directional and 3D orthogonal braided Cf/Al composites: （a）， （b） 3D five-directional； （c）， （d） 3D orthogonal

圖12所示為三維五向和三維正交Cf/Al復合材料彎曲斷口SEM像。由圖12可以看出，三維五向Cf/Al復合材料斷裂后的碳纖維束朝著彎曲的方向傾斜，彎曲斷裂后的纖維束參差不齊，而三維正交編織 Cf/Al復合材料的彎曲斷口未發(fā)現纖維束有方向性傾斜的現象，斷裂的纖維束斷口較平整。兩種復合材料在彎曲試驗過程中均存在兩種破壞模式，一種是拉伸破壞，一種是剪切破壞。其中，復合材料內側受壓面的破壞主要是纖維束在壓剪作用下斷裂及纖維束與基體界面脫粘等造成的剪切破壞，而外側受拉面的破壞主要是基體彎曲破壞及纖維束被拉斷造成的拉伸破壞。

3 結論

1） 三維五向和三維正交Cf/Al復合材料平均致密度分別為97.7%和98.3%，浸滲效果均較好，三維五向Cf/Al復合材料存在少量的束間孔洞、氣孔缺陷，而三維正交Cf/Al復合材料存在少量纖維團聚現象。

2） 三維五向Cf/Al復合材料的拉伸強度、拉伸模量及泊松比均明顯高于三維正交Cf/Al復合材料，二者的平均拉伸強度分別為753.5 MPa和644.1 MPa，拉伸模量分別為194 GPa和150 GPa，泊松比分別為0.89 和0.04；三維五向Cf/Al復合材料的抗彎強度、彎曲模量均明顯低于三維正交 Cf/Al復合材料，二者平均抗彎強度分別為931.8 MPa和1010.3 MPa，彎曲模量分別為134.2 GPa和154.6 GPa；通過對預制體編織結構的設計，可實現三維編織Cf/Al復合材料力學性能的設計。

3） 三維五向和三維正交Cf/Al復合材料的拉伸破壞模式均為拉伸斷裂和剪切破壞，其中，縱向纖維束主要為拉伸斷裂，而與拉伸方向成一定角度的纖維束主要為剪切破壞；三維五向、三維正交 Cf/Al復合材料的彎曲破壞模式均為拉伸破壞和剪切破壞，內側受壓面主要是剪切破壞，外側受拉面主要是拉伸破壞。

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（編輯 李艷紅）

Effects of braiding structures on microstructure and mechanical properties of 3D-Cf/Al composites

ZHOU Zhen-zhen， XU Zhi-feng， YU Huan， WANG Zhen-jun
（National Defence Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology，Nanchang Hangkong University， Nanchang 330063， China）

The vacuum pressure infiltration was performed for 3D-Cf/Al composites of the carbon fiber， the performs are 3D five-direction and 3D orthogonal braiding structures. The effects of braiding structures on microstructure and mechanical properties of 3D-Cf/Al composites were studied. The results show that the braiding structures have significant effects on the microstructure and mechanical properties of 3D-Cf/Al composites. The average densities of 3D five-direction and 3D orthogonal braided composites are 97.7% and 98.3%， respectively. There are a small number of holes and porosities between the beams in 3D five-direction braided composites， while 3D orthogonal braided composites exist a little fiber aggregate defects. The tensile strength， tensile modulus and Poisson ratio of 3D five-direction braided composites are higher than those of 3D orthogonal braided composites. Both of their average tensile strength are 753.5 MPa and 644.1 MPa， tensile modulus are 194 GPa and 150 GPa， Poisson ratios are 0.89 and 0.04， respectively. In addition， bending strength and flexural modulus of 3D five-direction braided composites are lower than 3D orthogonal braided composites significantly. Both of their average bending strength are 931.8MPa and 1010.3 MPa， the flexural modulus are 134.2 GPa and 154.6 GPa， respectively. The mechanical properties of 3D-Cf/Al composites are determined by their designed braiding structure of perform.

3D-Cf/Al composites； microstructure； mechanical property； vacuum pressure infiltration

Project（51365043） supported by the National Natural Science Foundation of China； Project （20151BAB206039） supported by the Natural Science Foundation of Jiangxi Province， China；Project （GF201101004） supported by the National Defence Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology Aviation Technology， Key Laboratory of Aerospace Materials Hot Working Processing Technology of China

date： 2015-05-06； Accepted date： 2015-11-08

XU Zhi-feng； Tel: +86-791-86453167； Fax: +86-791-86453167； E-mail: xu_zhf@163.com

TB333

A

1004-0609（2016）-04-0773-09

國家自然科學基金資助項目（51365043）；江西省自然科學基金資助項目（20151BAB206039）；輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室和航空材料熱加工技術航空科技重點實驗室聯合資助項目（GF201101004）

2015-05-06；

2015-11-08

徐志鋒，教授；電話：0791-86453167；傳真：0791-86453167；E-mail: xu_zhf@163.com