馮淵博，劉 琦，計 怡，顏紅俠（西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院，陜西 西安 710129）

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聚磷腈的合成及其在航空領(lǐng)域中的研究進(jìn)展

馮淵博，劉 琦，計 怡，顏紅俠
（西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院，陜西 西安 710129）

摘要：主要介紹了新型聚磷腈的合成，以及高性能聚磷腈作為阻燃材料、絕熱材料、密封材料以及粘接材料等在航空領(lǐng)域應(yīng)用的研究進(jìn)展。

關(guān)鍵字：聚磷腈；阻燃；絕熱；密封

聚磷腈是一類以P、N原子單雙鍵共軛交替為主鏈的有機(jī)-無機(jī)高分子，有2個有機(jī)側(cè)基、有機(jī)金屬或無機(jī)側(cè)基與主鏈上每個磷原子相連。其性質(zhì)介于有機(jī)化合物、無機(jī)化合物以及高分子化合物之間［1，2］。一般認(rèn)為聚磷腈在形成σ鍵后剩余的4個電子其中2個成為氮原子上的孤電子對，另外2個由磷的3d軌道和氮的2p軌道雜化而成的dπ-pπ軌道［3］。但對稱的d-p軌道在每一個磷原子上均形成一個節(jié)點，每個π鍵都是一個孤立的體系彼此之間沒有相互作用，雙鍵的形成沒有對P-N鍵的旋轉(zhuǎn)造成影響。因此，其主鏈具有較好的柔順性，自由度較大，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg較低［4］。 同時由于聚磷腈高分子的性能受其磷原子上連有的2個側(cè)基基團(tuán)的影響特別大，通過引入不同的側(cè)基基團(tuán)可以制備不同性能的各種功能聚磷腈高分子［5］。多樣性的側(cè)基結(jié)構(gòu)使得聚磷腈材料可以是水溶性的、非水溶性的、易被水降解的或高分子電解質(zhì)［6，7］。由于聚磷腈結(jié)構(gòu)的多樣性，使其具有極高的熱穩(wěn)定性、耐燒蝕性、耐油性以及耐酸性，在阻燃材料、絕熱材料、密封材料以及粘接材料等航空領(lǐng)域中有很好的應(yīng)用前景。目前，國外關(guān)于高性能聚磷腈在航天和軍事等領(lǐng)域的應(yīng)用已經(jīng)達(dá)到了實用性階段，而我國有關(guān)此方面的研究處于剛剛起步階段。因此，本文綜述了聚磷腈的合成及其在航空領(lǐng)域的研究進(jìn)展。

1 聚磷腈的合成

聚磷腈的合成根據(jù)取代與聚合的先后順序，可以分為2種。先聚合再取代法：環(huán)狀磷腈三聚體先聚合成聚二氯腈，再經(jīng)取代合成聚磷腈；先取代再聚合法：環(huán)狀磷腈三聚體先取代，經(jīng)聚合得到聚磷腈。

1.1 先聚合再取代法

首先制備出非交聯(lián)型的聚二氯腈，該聚合物上磷原子氯原子的活性很強(qiáng)，可以被各種親核試劑取代。因此，再經(jīng)過親核取代制備得到帶有不同側(cè)基并具有特定功能的聚磷腈，其合成原理如圖1。

圖1　先聚合再取代法制備聚磷腈的反應(yīng)原理Fig.1 Synthetic principle of polyphosphazenes by first polymerization and then substitution

這種方法制備的聚磷腈分子質(zhì)量不可控制，但是如果在其中加入催化劑，則可制備分子質(zhì)量可控的聚磷腈。例如，以N-三甲基硅磷腈衍生物為原料單體，PC15作催化劑，室溫下通過溶液聚合或本體聚合，可定量制備得到氯代聚磷腈高分子，再經(jīng)過親核取代反應(yīng)制備出全取代的聚磷腈高分子，聚磷腈的分子質(zhì)量可由PC15與單體的比例進(jìn)行控制調(diào)節(jié)，聚合反應(yīng)的反應(yīng)式見式（1）。

1.2 先取代再聚合法

環(huán)狀腈三聚體上的氯原子能夠被親核試劑取代合成取代三磷腈，然后將制得的取代環(huán)三磷腈通過熱開環(huán)聚合合成線性取代聚膦腈（見圖2）。此方法主要適用于制備部分二茂鐵基、烷基、芳基取代的聚磷腈，也可用于磁性材料、導(dǎo)電性高分子材料的制備等。這種方法的特點是聚合產(chǎn)率較低，反應(yīng)時間較長，同時適用范圍較窄。

圖2　先取代再聚合法制備聚磷腈的反應(yīng)原理Fig.2 Synthetic principle of polyphosphazenes by first substitution and then polymerization

2 聚磷腈在航空領(lǐng)域中的應(yīng)用研究

2.1 在阻燃材料中的應(yīng)用

由磷腈化合物組成的多環(huán)狀聚磷腈高聚物，具有極高的熱穩(wěn)定性，是重要的耐高溫、阻燃高分子材料?？捎米鲗?dǎo)彈或其他航天器頭部的耐高溫、阻燃涂層防護(hù)材料。在聚氨酯泡沫中添加聚磷腈可大幅提升泡沫的阻燃性能，用于制作航空坐墊等。

郭耀等［8］研究了苯氧基取代度對聚磷腈材料性能的影響。結(jié)果表明，在取代度為85%左右時，材料具備良好的拉伸斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率，以及良好的耐燒蝕性能（36.7%殘?zhí)急壤?。同時研究表明，取代度較高的苯氧聚磷腈溶液穩(wěn)定性高，可以澆注成需要的形狀。并且，該材料在使用過程中可以與環(huán)境中的水反應(yīng)交聯(lián)，隨著與水反應(yīng)程度的提高，其力學(xué)和阻燃性能有所提高。

Yongfeng He等［9］制備不同含量聚甲氧乙氧基磷腈（PMEP）的阻燃膠粘纖維。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)膠粘纖維中PMEP的用量達(dá)到10%以上時，該材料耐燒蝕性可達(dá)到日本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS L1091-D，經(jīng)過50次沖洗測試后氧指數(shù)還可以保留28%。PMEP的分解溫度大致在295 ℃，所以PMEP的加入可以在纖維燃燒受熱過程中促進(jìn)纖維素的分解和脫水，使改性纖維的分解和脫水溫度比未改性者低了約70 ℃，質(zhì)量損失分?jǐn)?shù)也低了12%，殘?zhí)柯识嗔?6%。盡管改性膠粘纖維的機(jī)械性能比原始纖維略微下降，但是PMEP作為一種高分子阻燃劑可以與膠粘纖維很好地結(jié)合，并且表現(xiàn)出持久的阻燃性。

Fenghua Zhao等［10］研究了一種鄰苯二甲腈取代的磷腈單體（見圖3）。由該單體合成的聚磷腈表現(xiàn)出優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，該膦腈聚合物的表面活化能是214.5 kJ/mol，初始固化溫度、固化溫度、終止固化溫度分別為284.4 ℃，295.7 ℃，307.1 ℃。該聚合物的貯能模量在30 ℃時為2.7 GPa，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于380 ℃，同時其極限氧指數(shù)（LOI）為50.7，表明該聚合物具有良好的阻燃性。并且，后固化可賦予該材料更優(yōu)異的熱性能和機(jī)械性能。

圖3　鄰苯二甲腈取代的磷腈單體Fig.3 Phosphazene monomer replaced with phthalonitrile

另外，在聚磷腈中引入倍半硅氧烷可賦予其更優(yōu)異的阻燃性。例如，Li L等［11］將氨丙基異丁基倍半硅氧烷（POSS）溶解在含有三乙胺的無水THF中，然后將其緩慢加入到溶解于無水THF的聚二氯磷腈中，攪拌反應(yīng)36 h，然后冷卻至0 ℃。再加入由鈉和甲醇制備的甲醇鈉溶液，混合溶液在同樣溫度下攪拌2 h，之后在室溫下攪拌48 h，所得聚磷腈接枝的POSS的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、模量和熱分解溫度增加，同時可燃性降低，可用于阻燃材料。

總之，由于聚磷腈主鏈中含有P-N鍵，具有優(yōu)良的阻燃性能。如果在側(cè)基中引入剛性的苯環(huán)及其衍生物或引入含硅的POSS基團(tuán)，可賦予其更優(yōu)異的阻燃性。這為開發(fā)高性能阻燃材料提供了一種新思路。

2.2 在絕熱材料中的應(yīng)用

由六氯環(huán)三磷腈和多元胺（三聚氰胺、六次甲基四胺、對苯二胺等）反應(yīng)生成的模壓聚磷腈材料具有少煙或無煙、耐油以及耐燒蝕性能，可以在固體火箭發(fā)動機(jī)內(nèi)壁絕熱層和襯層材料基體中應(yīng)用。使用聚磷腈材料的火箭發(fā)動機(jī)的絕熱層具有很好的耐燒蝕性能，在高燃速發(fā)動機(jī)中工作時，具備低燒蝕率和少煙的特性。

付建偉等［12］以三乙胺（TEA）為縛酸劑，以六氯環(huán)三磷腈（HCCP）和4，4'-二羥基二苯砜（BPS）為共聚單體，乙腈為溶劑，在室溫超聲震蕩條件下，采用沉淀聚合的方法快速合成了一種聚磷腈亞微米球。該聚磷腈亞微米球粒分布在410 nm附近，具有高度交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在氮氣氣氛下的熱分解溫度是531℃。當(dāng)溫度升高至800 ℃時，仍有57%的殘?zhí)柯剩绻紤]到初始階段在100 ℃之前的質(zhì)量損失（樣品中的含水量），殘?zhí)苛靠蛇_(dá)60%左右。說明PPZ（聚膦腈）亞微米具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。

潘杰等［13］以六氯環(huán)三磷腈（HCCP）和自制4，4'-二羥基偶氮苯（p-Azo）為共縮聚單體，丙酮為溶劑，三乙胺（TEA）為縛酸劑，在室溫下，采用沉淀聚合的方法，成功合成了聚磷腈偶氮顏料微球。此聚磷腈微球擁有良好的耐熱性能，熱分解溫度為473 ℃。這是因為一方面聚合物中本身大量存在的三聚磷腈環(huán)的耐熱性能好，另一方面有機(jī)分子與無機(jī)分子交替形成的交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

Cuiyan Tong等［14］通過對含有POSS以及三氟甲基為側(cè)基的聚磷腈進(jìn)行合成與表征（反應(yīng)原理見圖4），研究了側(cè)基中含有不同物質(zhì)的量比的氨基POSS對聚磷腈接觸角、可溶性、熱穩(wěn)定性以及分子質(zhì)量的影響。結(jié)果表明，隨著側(cè)基中POSS含量的提高，重復(fù)單元數(shù)目減少。側(cè)基中POSS的摩爾分?jǐn)?shù)為25%時有1 354個重復(fù)單元，此時聚合物擁有良好的成膜性能，但是隨著POSS含量的進(jìn)一步增加，由于POSS空間位阻效應(yīng)，使得聚合物鏈長度減短，聚合物分子質(zhì)量變小，成膜性變差。同時隨著POSS含量的增加，分子主鏈不能自由旋轉(zhuǎn)，聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也從-69℃升高到30.5 ℃。這種龐大側(cè)基的存在使其在受拉力作用時減少分子鏈間的滑移。POSS的加入使材料的熱穩(wěn)定性提高，結(jié)晶性能下降，脆性降低，表面疏水性也有變化。

圖4　含POSS及三氟甲基的聚磷腈合成反應(yīng)Fig.4 Synthetic reaction of polyphosphazenes with POSS and trifluoromethyl groups

Wang Y等［15］通過HCCP單體沉淀聚合制備了可控顆粒尺寸的新型含氟充分交聯(lián)的聚磷腈微米球，直徑為0.57～4.43 μm，其熱分解溫度為336 ℃，且具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。研究發(fā)現(xiàn)，通過單步過程用更短的反應(yīng)時間即制備出新型含氟交聯(lián)聚磷腈微米球，其反應(yīng)條件溫和，容易處理，并且產(chǎn)品容易純化。Sun J等［16］通過螺狀環(huán)三磷腈的開環(huán)反應(yīng)和環(huán)擴(kuò)張反應(yīng)合成了新型的環(huán)狀聚磷腈。由于其密集的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，合成的環(huán)聚磷腈具有高剛性和脆性，以及在350 ℃以上的高分解溫度。

從以上研究可以看出，在聚磷腈中引入硫、氟、硅等元素或形成交聯(lián)的結(jié)構(gòu)，有助于提高聚磷腈的熱穩(wěn)定性，提高其在高溫下的使用性能。

2.3 在密封材料中的應(yīng)用

用氟硅橡膠作動態(tài)密封件常常會引起泄漏，而改用聚氟代烷氧基磷腈彈性體（簡稱磷腈氟橡膠）可以解決這一問題。磷腈氟橡膠是一類最具應(yīng)用前景的高性能彈性體材料，它不僅具有耐高溫、耐低溫、阻燃等特點，還具有較好的耐油性、耐酸性，可以應(yīng)用于O型圈、唇密封、極地燃油軟管、墊圈等。

Modzelewski.T等［17］研究一種以磷腈為骨架，被不同濃度的苯基環(huán)三磷腈（0.7%～20%）取代，剩余的位點被2，2，2-三氟甲基所占據(jù)的高聚物。當(dāng)苯基環(huán)三磷腈的濃度較低（摩爾分?jǐn)?shù)接近0.7%）時，聚合物為半結(jié)晶的熱塑性材料。當(dāng)苯基環(huán)三磷腈的摩爾分?jǐn)?shù)為10%～22%時，破壞了原始聚合物（2，2，2-三氟甲基磷腈）的結(jié)晶性能，會使高聚物產(chǎn)生彈性。由于三聚環(huán)上取代基的芳香性以及它們與高聚物主鏈上三氟甲基單元的不相容，使高聚物的拉伸強(qiáng)度和彈性模量比相應(yīng)濃度下三氟甲基化的三環(huán)磷腈更高，韌性更好。由于三環(huán)磷腈芳香側(cè)基的剛性，各相之間通過凝聚或交錯結(jié)合相互作用，使得ππ鍵增強(qiáng)而產(chǎn)生這種強(qiáng)化作用。這些相互作用使材料在斷裂前擁有較高的應(yīng)變值（可達(dá)1 000%），當(dāng)施加相當(dāng)于斷裂破壞載荷60%的載荷力時，材料的彈性可恢復(fù)到超過原有尺寸的85%。但是大量的龐大側(cè)基會使彈性消除而產(chǎn)生黏性。因此環(huán)三磷腈取代基的形狀是控制聚合物機(jī)械性能的關(guān)鍵因素。

Zhicheng Tian等［18］研究了一系列混合取代的聚合物聚氟代烷氧基磷腈，定義為E型氟～代磷腈彈性體，帶有2個或3個-CF3基團(tuán)的氟化支鏈側(cè)基，特別是六氟丙氧基摩爾濃度達(dá)到29%或者氟化丁氧基摩爾濃度達(dá)到4%時，和三氟甲基一起用作取代基，混合取代的高聚物中包含六氟丙氧基的是非晶高聚物，有較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和好的熱穩(wěn)定性。

另外，Lisheng Zhou等［19］對2種磷腈聚合物，聚氨基苯磷腈（PBAP）以及聚三氟氨基苯磷腈（PBTAP）進(jìn)行研究。2種聚合物分別通過開環(huán)聚合和親核取代反應(yīng)被合成出，同時對它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)，熱性能以及表面性能進(jìn)行研究。由于三氟甲基位于苯胺的對位，PBTAP具有更低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和更大的接觸角。由于三氟甲基強(qiáng)烈的吸電子效應(yīng)，PBAP比PBTAP有更高的熱穩(wěn)定性。通過研究可知，三氟甲基可以提高聚氨基芳香磷腈主鏈的柔順性和疏水性，但對熱穩(wěn)定性影響不明顯。可見聚磷腈的性能可以通過連接側(cè)基而間接改善。

從以上研究可以看出，磷腈氟橡膠具有優(yōu)異的密封性能，可以防止動態(tài)密封件的泄漏，通過改變側(cè)基中-CF3的取代度，引入龐大的側(cè)基以調(diào)整其結(jié)晶度，從而賦予其優(yōu)良的彈性和耐熱性。

2.4 在膠粘劑中的應(yīng)用

聚磷腈膠粘劑有突出的耐熱性能，300 ℃以上有較好的耐熱性和粘接性能（對金屬粘接剪切強(qiáng)度為200 MPa以上），并且其抗沖擊韌性比無機(jī)鹽膠粘劑好得多。聚磷腈膠粘劑主要用于高溫作業(yè)下如火箭、導(dǎo)彈、飛機(jī)等有關(guān)耐高溫部件的金屬、陶瓷和玻璃鋼等工件的粘接。Zhang X等［20］將帶有末端胺基交聯(lián)的聚膦腈（ACP）接枝到碳纖維上，制備馬來酸酐接枝的聚丙烯（MPP）復(fù)合材料。其中碳納米纖維在HCCP和4，4'-二氨基二苯醚（DDE）原位聚合時加入到反應(yīng)體系中，在碳納米纖維表面形成的聚磷腈ACP膜厚度大約0.1～0.2 mm，相當(dāng)于一種新型的偶聯(lián)劑，表面含有大量胺基基團(tuán)，使得碳納米纖維和MPP的界面粘合性增強(qiáng)。與未改性的CF/MPP復(fù)合材料相比，CF-ACP/M-PP復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度增加了223.0%。

另外，Zhengyan Chen等［21，22］將聚磷腈包覆在類石墨烯MoS2與石墨烯的復(fù)合粒子表面（見圖5），用以改性雙馬來酰亞胺樹脂的性能。研究發(fā)現(xiàn)，與不含聚磷腈的復(fù)合材料相比，由于聚磷腈的包覆，提高了復(fù)合粒子與雙馬來酰亞胺樹脂之間的界面粘接性。當(dāng)復(fù)合粒子的用量為0.6%時，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度可由不含聚磷腈的16 kJ/m2提高到18.5 kJ/m2。

如果能夠在聚磷腈主鏈中引入醚鍵，界面的粘接強(qiáng)度由于醚鍵中氧能夠與相鄰的大分子鏈上的H原子形成氫鍵也會有大幅度的提高，從而使聚磷腈粘接材料具有較長的使用壽命。

3 結(jié)語

近年來，隨著武器裝備的現(xiàn)代化程度越來越高，在航空領(lǐng)域也對材料提出了更高的要求。因為聚磷腈具有各種優(yōu)良的性能使其在航空領(lǐng)域得到了廣泛關(guān)注。但由于單體的合成因產(chǎn)率低、工藝條件復(fù)雜、提純困難、成本高等一直難以工業(yè)化。雖然科研工作者先后嘗試了用熔融開環(huán)聚合、溶液聚合、縮合聚合和室溫離子活性聚合等聚合方法制備聚二氯磷腈，但由于聚合反應(yīng)對原材料的純度和合成環(huán)境要求苛刻，操作復(fù)雜，生產(chǎn)成本過高，難于工業(yè)化，且不易長期保存。目前大多數(shù)研究仍采用六氯環(huán)三磷腈熔融開環(huán)聚合的方式來制備聚二氯磷腈，更多的研究都集中在如何通過尋找合適的催化劑來改善熔融聚合的反應(yīng)條件和提高產(chǎn)品收率。所以提高產(chǎn)率，簡化工藝，降低成本等將是以后的研發(fā)重點。

圖5　聚磷腈包覆的石墨烯-MoS2合成原理Fig.5 Synthetic principle of grapheme-MoS2composite coated with polyphosphazenes

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通訊聯(lián)系人：顏紅俠（1967-），女，博士，教授，主要從事功能性高分子復(fù)合材料的研究。E-mail：hongxiayan@nwpu.edu.cn。

中圖分類號：TQ430.4

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1001-5922（2016）07-0034-06

收稿日期：2016-04-15

作者簡介：馮淵博（1996-），男，主要從事功能性有機(jī)-無機(jī)雜化材料的改性研究。E-mail：814072981@qq.com。

基金項目：2015年陜西省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃項目（201510699257）。

Research progress of synthesis of polyphosphazenes and their applications in aviation

FENG Yuan-bo， LIU Qi， JI Yi， YAN Hong-xia
（School of Natural and Applied Science， Northwestern Polytechnical University， Xi'an， Shaanxi 710129， China ）

Abstract：The paper mainly introduced the research progress of the synthesis of new polyphosphazenes and their applications in the field aviation as the flame retardant materials， insulation materials， sealing materials and bonding materials.

Key words：polyphosphazene； retarding； heat insulating； sealing