毛志毅，劉　彤，王冬梅，劉家臣

1天津市建筑材料集團(tuán) （控股） 有限公司，天津 3003812天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 3000723天津市建筑材料科學(xué)研究院，天津 300381

添加EVA對(duì)水泥砂漿水化過(guò)程的影響

毛志毅1，2，3，劉彤3，王冬梅3，劉家臣2

1天津市建筑材料集團(tuán) （控股） 有限公司，天津 300381
2天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072
3天津市建筑材料科學(xué)研究院，天津 300381

本文采用偏光顯微鏡、X射線衍射、綜合熱分析、紅外光譜、掃描電鏡等手段研究了添加EVA對(duì)水泥砂漿水化過(guò)程的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，聚合物的加入對(duì)各齡期水泥水化進(jìn)程會(huì)有一定的抑制作用。

水泥砂漿；EVA；纖維素醚；水化進(jìn)程

水泥是建筑工程中應(yīng)用最廣泛的膠凝材料。單純的水泥存在容易龜裂和耐水性、耐沖擊力、耐酸性差等缺點(diǎn)，在一定程度上影響了水泥的使用效果。將聚合物添加到水泥中，可以對(duì)水泥的水化進(jìn)程產(chǎn)生不同程度的影響，從而減少水泥凝結(jié)硬化后內(nèi)部結(jié)構(gòu)中的微觀缺陷，降低水泥的彈性模量，顯著提高材料的抗變形性能和抗?jié)B性能等［1］。

水泥的水化是其中一個(gè)非常復(fù)雜的變化過(guò)程。由于組成水泥熟料的化合物種類及結(jié)構(gòu)不同，其水化特點(diǎn)也不同，并且水泥水化反應(yīng)復(fù)雜。目前，已經(jīng)有很多學(xué)者針對(duì)不同聚合物對(duì)水泥水化過(guò)程的影響進(jìn)行了研究［2-11］。鄭敏和龔躍［2］采用掃描電鏡對(duì)加入聚合物水泥各齡期水化產(chǎn)物形態(tài)進(jìn)行了觀察，研究了兩種類型的聚合物乳液 （不含羧基和含羧基） 對(duì)硅酸鹽水泥水化硬化的影響。結(jié)果表明：聚醋酸乙烯脂乳液 （PVAc） 在水泥試樣中能成膜并吸附包裹水泥顆粒及其水化產(chǎn)物，但不影響纖維狀水化物等結(jié)晶的形成；而含有羧基的聚丙烯酸聚醋乳液 （PAE） 則會(huì)參與水泥的水化反應(yīng)，并影響纖維狀水化物等結(jié)晶的形成。龍軍等人［3］的研究表明添加丙烯酸酯共聚乳液 （簡(jiǎn)稱丙乳） 可以增強(qiáng)水泥的耐久性，延緩水泥水化，延長(zhǎng)凝結(jié)時(shí)間，聚合物的成膜作用及與水化產(chǎn)物孔隙液中的Ca2+的化學(xué)反應(yīng)降低了水泥的水化程度及水化物中自由CaO的含量。此外，龍軍等人還采用紅外分析法研究了聚合物水泥混凝土體系中丙乳與水泥水化產(chǎn)物的化學(xué)作用［4］，發(fā)現(xiàn)丙乳可與水泥水化產(chǎn)生的Ca（OH）2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成以離子鍵結(jié)合的大分子網(wǎng)絡(luò)交織結(jié)構(gòu)，從而提高水化產(chǎn)物的致密性并增強(qiáng)其抗?jié)B阻水性能。李虎軍和王琪［5］從聚合物改性水泥的水化速率、水化熱及水化生成物三方面討論了聚合物對(duì)水泥水化的影響。結(jié)果表明：非離子聚合物如聚丙烯酰胺 （PAM）、聚乙烯醇 （PVA）會(huì)減慢水泥的初期水化，具有緩凝作用；而陰離子聚合物如水解聚丙烯酰胺 （HPAM）、聚丙烯酸（PAA）、磺化聚丙烯酰胺 （SPAM） 及磺化聚苯乙烯 （SPS） 則會(huì)加速水泥的初期水化，具有促凝作用。水化放熱測(cè)量結(jié)果表明，摻加聚合物均滯緩了水泥的后期水化。王茹和王培銘［6］在分析丁苯乳液和乳膠粉對(duì)72 h內(nèi)水泥水化產(chǎn)物的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)：兩者均能促進(jìn)水泥漿體中鈣礬石 （AFt） 的生成，乳膠粉的效果更明顯；兩者均能使Ca（OH）2的生成量減少，乳液的效果更明顯，延緩了水泥漿體中水化硅酸鈣 （C-S-H） 凝膠的形成。Knapen等［7］在硅酸鹽水泥中加入聚乙烯醇-乙酸酯和兩種纖維素，利用熱重-差熱法分析了聚合物的加入對(duì)水泥水化反應(yīng)的影響。結(jié)果證實(shí)，在水泥水化過(guò)程中，聚合物的加入使差熱重量曲線上早期水化反應(yīng)出現(xiàn)了新的峰值。胡國(guó)金等［8］通過(guò)圖譜和數(shù)據(jù)分析研究加入水溶性聚氨酯后其原料組成對(duì)水泥砂漿強(qiáng)度的影響，并通過(guò)采用X-射線衍射、掃描電鏡等手段研究了聚合物的加入對(duì)其水化以及水化產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)和形貌的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：水溶性聚合物的加入能夠延緩水泥的水化反應(yīng)，這將對(duì)C-S-H凝膠和Ca（OH）2晶體的形成起到加速作用，而水化產(chǎn)物中 AFt的生長(zhǎng)受到了抑制。韓福芹等［9］利用聚合物甲基纖維素鈉合成接枝共聚物乳液，通過(guò)向水泥砂漿中加入該乳液對(duì)其力學(xué)性能進(jìn)行改性，經(jīng)過(guò)7天和28天養(yǎng)護(hù)，試塊的抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度均有不同程度的提高。

乙烯-醋酸乙烯共聚物 （EVA） 可再分散乳膠粉和纖維素作為最常用的建筑保溫材料添加劑，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于外墻外保溫、防水、修補(bǔ)和粘結(jié)劑等。石明明等［10］對(duì)纖維素醚和EVA改性水泥漿體性能進(jìn)行了分析探討，發(fā)現(xiàn)纖維素醚對(duì)體系保水性能的影響較小，EVA則對(duì)體系保水性能起到主要作用；EVA摻量在1％ 時(shí)對(duì)改性水泥漿體體系的水化有一定的促進(jìn)作用，但摻量在2％ 時(shí)則會(huì)抑制水泥的水化。本文擬通過(guò)一系列物理和化學(xué)表征方法采集數(shù)據(jù)，進(jìn)一步揭示添加EVA可再分散乳膠粉對(duì)水泥砂漿水化進(jìn)程的影響。

1實(shí) 驗(yàn)

1.1材料及水泥砂漿的制備

本研究使用的材料包括：北京建筑材料科學(xué)研究總院生產(chǎn)的42.5級(jí)基準(zhǔn)水泥、廈門(mén)艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司生產(chǎn)的ISO標(biāo)準(zhǔn)砂、天津市科垣新型建材有限公司生產(chǎn)的可再分散乳膠粉 （有效成分為EVA） 和羥丙基甲基纖維素、以及青島旭泰化工有限公司生產(chǎn)的RE2971粉狀消泡劑。

試驗(yàn)所用水泥砂漿樣品配比設(shè)計(jì)如表1所示。其中，KB樣品為不添加聚合物的標(biāo)準(zhǔn)水泥砂漿，YP樣品則為添加了聚合物的改性水泥砂漿。在YP樣品中，乳膠粉的有效成分含量為2 wt％，纖維素醚和消泡劑的摻量均為0.1 wt％。

按照GB/T 17671-1999［13］的規(guī)定分別制備了KB類和YP類標(biāo)準(zhǔn)試樣并分別養(yǎng)護(hù)3 d、7 d、14 d 和28 d后，測(cè)定了試樣的抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度。

表1　實(shí)驗(yàn)樣品的組成 （g）Table 1 Compositions of the test samples （g）

圖1　試樣抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)時(shí)間的變化關(guān)系曲線Figure 1 Variations of flexural strength and compression strength with the curing time

如圖1所示，KB試樣和YP試樣的抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度均隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸提高，而且在養(yǎng)護(hù)時(shí)間相同的情況下，KB試樣的強(qiáng)度明顯高于YP試樣。也就是說(shuō)，對(duì)于本研究所采用的試樣組成來(lái)說(shuō)，在水泥砂漿中加入聚合物會(huì)導(dǎo)致砂漿的強(qiáng)度降低。

一般說(shuō)來(lái)，在水泥砂漿中加入聚合物會(huì)引入較多的氣泡，這是聚合物水泥砂漿強(qiáng)度降低的主要原因［15］。因此，配制聚合物砂漿時(shí)需要加入一定的消泡劑來(lái)消除氣泡。本研究中強(qiáng)度出現(xiàn)下降的原因可能是加入的消泡劑偏少，效果不顯著。

1.2分析表征

在進(jìn)行表征分析前，將各齡期的試樣置于丙酮中浸泡以停止水化，取出后風(fēng)干、粉碎，過(guò) 200目篩制成分析表征所用樣品。

巖相分析利用德國(guó)Leitz儀器公司的POL-BK型偏光顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為160倍；物相分析采用北京普析通用儀器有限公司的XD-3型多晶X射線衍射儀 （XRD），掃描范圍為10° ～ 90°；熱分析采用美國(guó)TA儀器有限公司的Q600型同步差熱分析儀，從室溫以20°C /min的速度升溫至800 °C；化學(xué)鍵變化采用德國(guó)Bruker儀器有限公司的帶有衰減全反射附件的VERTEX 70型傅里葉變換紅外光譜儀 （ATR-FTIR），掃描范圍為4000 cm-1～ 600 cm-1；形貌觀察采用日本電子株式會(huì)社的JSM-7800F型超高分辨率場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡 （SEM），放大倍數(shù)為2000倍。

2結(jié)果與討論

單純的水泥水化過(guò)程可分為以下四個(gè)階段：（1） 加水?dāng)嚢韬?，水泥顆粒表面立即發(fā)生水化反應(yīng)，水化產(chǎn)物溶于水中，水泥顆粒又重新暴露出新的一層表面，繼續(xù)與水反應(yīng)，使水泥顆粒表面的溶液很快成為水化產(chǎn)物的飽和溶液；（2） 在溶液達(dá)到飽和后，水泥繼續(xù)水化生成的產(chǎn)物不能再溶解，許多細(xì)小分散狀態(tài)的顆粒析出，形成凝膠體；（3） 隨著水化的繼續(xù)進(jìn)行，新生膠粒不斷增加，凝膠體逐漸變稠，水泥漿逐漸凝結(jié)，凝膠體中的Ca（OH）2將逐漸變?yōu)榻Y(jié)晶；（4） 結(jié)晶貫穿于凝膠體中，形成具有一定強(qiáng)度的水泥硬化體。下面結(jié)合整個(gè)水化過(guò)程來(lái)分析試驗(yàn)結(jié)果。

2.1巖相分析

圖2所示KB樣品和YP樣品分別養(yǎng)護(hù)7 d和28 d后的偏光顯微鏡照片?？梢钥闯?，KB樣品養(yǎng)護(hù)7 d 后形成了較多的C-S-H凝膠 ［圖2 （a）］，水化凝膠團(tuán)輪廓清晰，說(shuō)明樣品已析出凝膠體顆粒，水化程度較高。這與文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果［15，16］是一致的。而YP樣品養(yǎng)護(hù)7天后形成的C-S-H凝膠較少，且輪廓不清晰，水化程度較低 ［圖2 （c）］。養(yǎng)護(hù)時(shí)間延長(zhǎng)至28 d后，KB樣品 ［圖2 （b）］ 和YP樣品 ［圖2 （d）］ 中C-S-H凝膠都明顯增多，輪廓清晰完整，水化程度進(jìn)一步提高，說(shuō)明樣品已完成硬化，但KB樣品中C-S-H凝膠的增多比YP樣品更為明顯。由此可以說(shuō)明，聚合物的加入延緩了水泥砂漿的水化進(jìn)程。

圖2　偏光顯微鏡照片：（a） 養(yǎng)護(hù)7 d的KB樣品；（b） 養(yǎng)護(hù)28 d的KB樣品；（c） 養(yǎng)護(hù)7 d的YP樣品；（d） 養(yǎng)護(hù)28 d的YP樣品Figure 2 Polarizing light micrographs of the KB sample cured for （a） 7 d and （b） 28 d and the YP sample cured for （c） 7 d and （d） 28 d

圖3?。╝） KB樣品和 （b） YP樣品養(yǎng)護(hù)不同時(shí)間后的XRD圖譜；（c） 養(yǎng)護(hù)3 d的KB樣品和YP樣品XRD圖譜對(duì)比Figure 3 XRD patterns of （a） KB and （b） YP samples cured for different time and （c） a comparison of the XRD patterns for the two samples cured for 3 d

2.2礦物組分的變化

水泥的主要礦物組成包括硅酸三鈣 （C3S）、鋁酸三鈣 （C3A） 和Ca（OH）2等。其中C3S和C3A為水泥水化前的主要礦物，在水化過(guò)程中將與水反應(yīng)生成C-S-H凝膠和水化產(chǎn)物Ca（OH）2。

圖3給出了養(yǎng)護(hù)不同時(shí)間之后KB樣品和YP樣品的XRD圖譜。如圖3所示，在2θ = 33° 附近兩種樣品均出現(xiàn)了C3A的特征衍射峰，但該衍射峰的強(qiáng)度值都很低；隨著水化時(shí)間的延長(zhǎng)，該衍射峰所對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度值變化很小。這說(shuō)明在不同齡期的樣品中出現(xiàn)的C3A含量均很少。

在2θ = 18° 附近，兩種樣品均出現(xiàn)了水化產(chǎn)物Ca（OH）2的特征衍射峰。隨著水化時(shí)間的延長(zhǎng)，該衍射峰所對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度值呈現(xiàn)出增大趨勢(shì)，說(shuō)明凝膠體中的Ca（OH）2逐漸變?yōu)榻Y(jié)晶。KB樣品這一衍射峰的強(qiáng)度值比YP樣品增長(zhǎng)更為明顯，說(shuō)明聚合物的加入使得Ca（OH）2的生成量減少［6］。

2θ = 50° 附近的衍射峰是C3S的晶面特征衍射峰?？梢钥闯?，不同齡期的YP樣品的峰強(qiáng)度均高于對(duì)應(yīng)的KB樣品，這與上述Ca（OH）2生成量的變化趨勢(shì)正好相反。因此，這一結(jié)果也可以說(shuō)明聚合物的加入會(huì)延緩水泥的水化速度。

圖4?。╝） KB樣品和 （b） YP樣品養(yǎng)護(hù)不同時(shí)間后的熱重曲線Figure 4 TG curves of （a） KB and （b） YP samples cured for different time

表2　樣品在400°C ～ 500°C間的失重率Table 2 Weight loss of the samples in the temperature range of 400°C ～ 500°C

2.3熱重分析

對(duì)養(yǎng)護(hù)不同時(shí)間之后的KB樣品和YP樣品進(jìn)行了熱重實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖4所示。TG曲線在80°C ～ 120°C之間的失重臺(tái)階對(duì)應(yīng)于鈣礬石與C-S-H凝膠失水而產(chǎn)生的質(zhì)量損失，在400°C ～ 500°C之間的失重臺(tái)階對(duì)應(yīng)于Ca（OH）2的分解脫水，在630°C ～ 700°C之間的失重臺(tái)階則對(duì)應(yīng)于碳酸鈣的分解。在TG曲線上發(fā)現(xiàn)不同齡期的YP樣品在300°C左右均出現(xiàn)了新的失重臺(tái)階［3］，可以推斷其應(yīng)該對(duì)應(yīng)于聚合物的分解。

養(yǎng)護(hù)不同時(shí)間之后的KB和YP樣品在400°C ～ 500°C間的失重率列于表2?？梢钥闯?，兩個(gè)樣品除了28 d齡期的失重率較為接近外，YP樣品均比KB樣品的質(zhì)量損失小，這說(shuō)明摻加聚合物后，水泥砂漿中的水化產(chǎn)物Ca（OH）2較少，水泥水化速度變慢。

圖5　（a） KB樣品和 （b） YP樣品養(yǎng)護(hù)不同時(shí)間后的紅外光譜圖Figure 5 ATR-FTIR results of （a） KB and （b） YP samples cured for different time

2.4水化產(chǎn)物的形成過(guò)程

圖5為養(yǎng)護(hù)不同時(shí)間之后的KB樣品和YP樣品的紅外光譜圖。在紅外光譜圖中，水泥水化產(chǎn)物C-S-H凝膠的紅外光譜吸收峰在1100 cm-1～ 850 cm-1處，是由于硅氧四面體和鋁氧四面體中的硅氧和鋁氧鍵而產(chǎn)生的；在3640 cm-1處Ca（OH）2的吸收峰是由于O-H的伸縮振動(dòng)而產(chǎn)生的；而在1085 cm-1和1160 cm-1處則分別為AFt或單硫型水化硫鋁酸鈣 （AFm） 的吸收峰，由于SO42-的對(duì)稱不均勻伸縮振動(dòng)而產(chǎn)生的。

由圖5可以看出，隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行，C-S-H的吸收峰逐漸增強(qiáng)，變?yōu)?060 cm-1處吸收峰的一個(gè)肩峰，說(shuō)明 C-S-H的生成量逐漸增多；此外，Ca（OH）2的吸收峰也呈逐漸增強(qiáng)趨勢(shì)，說(shuō)明Ca（OH）2含量也不斷增加。

注意到不同齡期的YP樣品在1735 cm-1附近出現(xiàn)了新的吸收峰 ［圖5 （b）］，其峰值隨著水化齡期的延長(zhǎng)而增大。這個(gè)出現(xiàn)于1735 cm-1附近的峰是C=O的振動(dòng)吸收峰，即可再分散乳膠粉有效成分乙烯-醋酸乙烯共聚物中酯鍵所對(duì)應(yīng)的吸收峰。因此可以推斷EVA并沒(méi)有出現(xiàn)化學(xué)變化；在水泥水化過(guò)程中，聚合物的作用以物理改性為主，化學(xué)改性為輔［17］。

2.5水化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌

由圖6可以看出，空白組7天樣品中出現(xiàn)了較多的凝膠狀和少量的簇狀C-S-H，而樣品組中出現(xiàn)了其顆粒附著在水化產(chǎn)物表面，并沒(méi)有看到較明顯的凝膠狀C-S-H。樣品組中出現(xiàn)的簇狀C-S-H凝膠較少，說(shuō)明此時(shí)樣品組中水泥的水化較慢［2］。隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行，C3S已經(jīng)逐漸開(kāi)始水化生成C-S-H凝膠，聚合物的摻入會(huì)使得C-S-H凝膠的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定的變化，延緩了C-S-H凝膠的形成過(guò)程。在空白組28天樣品中C-S-H凝膠不斷增長(zhǎng)，空隙減小，其結(jié)構(gòu)致密性也有所提高。而樣品組中C-S-H凝膠也在逐漸增長(zhǎng)，但增長(zhǎng)相對(duì)較慢，此時(shí)可以看到凝膠狀物質(zhì)和簇狀的C-S-H凝膠結(jié)構(gòu)。同時(shí)，還可以看到聚合物顆粒存在很少，說(shuō)明聚合物已形成膜并附著于水化產(chǎn)物的空隙或表面。結(jié)果表明，聚合物的加入抑制了C-S-H凝膠的生成，其結(jié)構(gòu)的孔隙率減小，有膜狀物質(zhì)附著于水化產(chǎn)物的空隙或表面。

3結(jié) 論

本文針對(duì)乙烯基類和纖維素聚合物對(duì)比了普通水泥砂漿和摻加添加劑的聚合物水泥砂漿，利用多種表征手段采集圖譜和數(shù)據(jù)來(lái)分析研究有無(wú)摻加聚合物等添加劑對(duì)水泥水化的影響。在水泥砂漿中加入聚合物改善其性能時(shí)，需要加入足量的消泡劑來(lái)保證砂漿的強(qiáng)度。摻加聚合物后，發(fā)現(xiàn)Ca（OH）2的生成量減少，偏光顯微鏡、XRD和差熱分析均表明聚合物的引入對(duì)水泥水化有一定的抑制作用。聚合物在水泥水化過(guò)程中的作用以物理改性為主，化學(xué)反應(yīng)為輔。聚合物的加入抑制C-S-H凝膠的生成，其結(jié)構(gòu)的孔隙率減小，有膜狀物質(zhì)附著于水化產(chǎn)物的空隙或表面，形成交叉的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并與水泥水化產(chǎn)物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)相互交聯(lián)，從而改善了聚合物砂漿的粘接強(qiáng)度。

圖6　掃描電鏡照片：（a） 養(yǎng)護(hù)7 d的KB樣品；（b） 養(yǎng)護(hù)28 d的KB樣品；（c） 養(yǎng)護(hù)7 d的YP樣品；（d） 養(yǎng)護(hù)28 d的YP樣品Figure 6 SEM micrographs of the KB sample cured for （a） 7 d and （b） 28 d and the YP sample cured for （a） 7 d and （b） 28 d

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Effect of Adding EVA on the Hydration of Cement Mortar

MAO Zhi-Yi1，2，3， LIU Tong3， WANG Dong-Mei3， LIU Jia-Chen21Tianjin Building Materials Group Co. Ltd， Tianjin 300381， China2School of Material Science and Engineering， Tianjin University， Tianjin 300072， China3Tianjin Building Materials Science Research Academy， Tianjin 300381， China

The effect of adding EVA on the hydration of cement mortar was studied with polarized microscopy， X-ray diffraction， thermal analysis， infrared spectroscopy， and scanning electron microscopy. Experimental results showed that the addition of polymer have an inhibition impact on the hydration process of cement mortar.

Cement mortar； EVA； Cellulose ehter； Hydration process

TQ172.6

1005-1198 （2016） 03-0212-08

A

10.16253/j.cnki.37-1226/tq.2016.03.002

2016-03-09

2016-04-12

毛志毅 （1986 -）， 男， 山東博山人， 工程師。E-mail: maozytj@163.com。