李 斌

（寧夏寶豐能源集團(tuán)股份有限公司，中國(guó) 銀川 750411）

甲醇轉(zhuǎn)化制丙烯研究進(jìn)展

李 斌

（寧夏寶豐能源集團(tuán)股份有限公司，中國(guó) 銀川 750411）

摘 要：對(duì)甲醇轉(zhuǎn)化制烯烴反應(yīng)中，可提高丙烯（C?）收率的催化劑（如ZSM-5、斜發(fā)沸石、發(fā)光沸石）以及反應(yīng)條件對(duì)丙烯收率的影響進(jìn)行了綜述。研究表明，通過(guò)調(diào)整反應(yīng)物料組成，提高反應(yīng)溫度、壓力及空速（WHSV）等，可以提高丙烯的收率。

關(guān)鍵詞：甲醇；丙烯；MTP

丙烯是僅次于乙烯的重要石油化工基礎(chǔ)原料，主要用于生產(chǎn)聚丙烯、丙烯腈、環(huán)氧丙烷、苯酚、丙酮、異丙苯、丁醇、辛醇、丙烯酸及異丙醇等基本有機(jī)化工產(chǎn)品。目前丙烯主要來(lái)自三個(gè)方面［1-2］:烷烴蒸汽裂解制乙烯裝置、煉廠催化裂化（FCC）及丙烷脫氫。蒸汽裂解和FCC裝置是丙烯的最大來(lái)源。由于市場(chǎng)對(duì)丙烯及其衍生物產(chǎn)品需求強(qiáng)勁，采用一般的蒸汽裂解和催化裂化所得產(chǎn)品已不能滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要，因此開(kāi)發(fā)各種增產(chǎn)丙烯技術(shù)已成為當(dāng)前石油化工的一個(gè)重要技術(shù)發(fā)展方向。

目前已開(kāi)發(fā)成功的增產(chǎn)丙烯技術(shù)主要有蒸汽裂解、煉廠增產(chǎn)丙烯、丙烷脫氫、烯烴轉(zhuǎn)化以及甲醇、甲醚、乙醇等低碳含氧化合物（特別是甲醇）制低碳烯烴等五大類。以煤和天然氣經(jīng)由甲醇制取丙烯（MTP）工藝成為國(guó)內(nèi)外開(kāi)發(fā)的一項(xiàng)重要的新工藝。以甲醇為原料提高丙烯收率的主要方法有兩種:1）通過(guò)催化劑的改性，降低催化劑的酸量和酸強(qiáng)度，增加分子篩的擇形性等；2）通過(guò)改變反應(yīng)條件，如調(diào)整反應(yīng)物料組成，提高反應(yīng)溫度、壓力及空速（WHSV）等，達(dá)到增產(chǎn)丙烯的目的。有研究表明，適當(dāng)提高反應(yīng)溫度，增加反應(yīng)空速和壓力， 可以有效提高丙烯的收率。本文對(duì)甲醇轉(zhuǎn)化制烯烴反應(yīng)中，可提高丙烯收率的催化劑及工藝條件進(jìn)行了綜述。

1 催化劑改性

1.1 ZSM-5分子篩

ZSM-5分子篩改性的目的主要是通過(guò)降低催化劑表面酸性，改善孔結(jié)構(gòu)，提高催化劑的抗積炭能力，最終提高丙烯的收率。常用的方法主要有非金屬磷改性、金屬改性催化劑和改變ZSM-5分子篩的SiO2/Al2O3等。M.M.Abdillahi等［3］總結(jié)了用于不同方法改性ZSM-5分子篩的金屬與非金屬（表1）。

表1 MTO 用催化劑改性方法

1.1.1 非金屬磷改性ZSM-5分子篩

Kaarsholm M等 人［4］采 用1.5（wt%）磷 改 性ZSM-5分子篩催化劑，考察了反應(yīng)器內(nèi)徑分別為3mm和6mm，反應(yīng)溫度為400～500℃時(shí)催化劑的催化性能。反應(yīng)器內(nèi)徑為6mm，反應(yīng)溫度為500℃，催化劑用量為0.53g，WHSV為0.22h-1，反應(yīng)2h后，甲醇的轉(zhuǎn)化率為99.9%，CH3=、CH2=（乙烯）的收率分別為40%和8.3%，CH3=/CH2=的值為5。

1.1.2 金屬改性ZSM-5分子篩

Alyea. E. C.等人［5］采用鎢沉積法改性ZSM-5分子篩，WHSV為3.0h-1，反應(yīng)溫度為500℃，反應(yīng)1h后采樣，對(duì)比H-ZSM-5、WO3（3.1wt%）/H-ZSM-5、WO3（5.4wt%）/H-ZSM-5、WO3（10.8wt%）/H-ZSM-5在MTO反應(yīng)中的催化性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，鎢沉積到H-ZSM-5上可以大大增加催化劑對(duì)CH2=～CH4=（包括乙烯、丙烯、正丁烯、異丁烯）的收率。當(dāng)鎢的沉積量達(dá)到5.4（wt%），甲醇轉(zhuǎn)化率不發(fā)生明顯變化的情況下，CH2=、CH3=以及CH2=～CH4=收率都呈現(xiàn)明顯的增加，分別達(dá)到20.21%、40.15%、16.60%，C5+（碳五以上組分）明顯下降。通過(guò)鎢沉積方法改性H-ZSM-5，可以有效提高低碳烯烴的收率，并且抑制C5+產(chǎn)物的生成。

劉克成等人［6］采用浸漬法得到不同含量的MgO改性的H-ZSM-5催化劑，通過(guò)XRD物相分析可知，采用硝酸鎂對(duì)H-ZSM-5進(jìn)行改性，能夠在催化劑表面形成MgO晶粒，起到窄化沸石孔道的作用，降低沸石表面的酸性，增加催化劑對(duì)低碳烯烴的收率。隨著MgO在H-ZSM-5中含量的不斷增加，CH=3收率從未改性時(shí)的2.4%增加到改性后的14.3%。

Ca改性的ZSM-5催化劑表現(xiàn)出對(duì)低碳烯烴良好的收率和穩(wěn)定性［7-8］。通過(guò)硝酸鈣浸漬得到的Ca/H-ZSM-5催化劑，與H-ZSM-5催化劑相比，CH2=～CH4=的總收率有很大幅度的提高，產(chǎn)物中CH=～CH=烯烴的總收率約為70%左右，且以CH=243為主。當(dāng)催化劑活性穩(wěn)定時(shí)，低碳烯烴中CH3=與CH4=（包括正丁烯和異丁烯）的收率基本不隨反應(yīng)時(shí)間變化，收率分別穩(wěn)定在40%和16%左右。

Xu T等人［9］研究了Ga對(duì)ZSM-5分子篩在MTO反應(yīng)中催化性能的影響。在常壓、450℃下，通過(guò)固定床反應(yīng)器考察其催化性能，在純甲醇進(jìn)料的情況下，保持甲醇轉(zhuǎn)化率100%，催化劑的收率分別為:CH2=為5.9%，CH3=為49.8%，CH4=為24%。

1.1.3 ZSM-5分子篩硅鋁比的影響

Chang C.D.等人［10］研究了ZSM-5分子篩的SiO2/Al2O3對(duì)MTO反應(yīng)的影響。研究表明，SiO2/ Al2O3的變化對(duì)MTO反應(yīng)產(chǎn)物分布影響明顯。在常壓、500℃下，考察了ZSM-5分子篩SiO2/Al2O3在70～1670范圍內(nèi)變化對(duì)催化性能的影響。甲醇轉(zhuǎn)化率隨著SiO2/Al2O3的變化出現(xiàn)最大值，當(dāng)SiO2/Al2O3為70時(shí)達(dá)到最大，為99.43%，SiO2/Al2O3為500時(shí)轉(zhuǎn)化率為92%。當(dāng)SiO2/Al2O3從70增加到1670，CH3=收率從22.6%增加到39.4%。在Gayubo A. G.等［11］的研究中也得到了類似的研究結(jié)果，隨著ZSM-5分子篩中SiO2/Al2O3的增加，催化劑對(duì)低碳烯烴的收率隨之增加。

1.1.4 ZSM-5分子篩膜的應(yīng)用

Tago T.等人［12］在圓柱體氧化鋁上（長(zhǎng)50mm，直徑11mm）制作ZSM-5分子篩膜，并作為催化劑在膜反應(yīng)器上進(jìn)行MTO反應(yīng)。對(duì)比了用硅烷催化裂化方法［13］對(duì)分子篩膜進(jìn)行酸性位處理前后，ZSM-5分子篩膜催化MTO反應(yīng)的結(jié)果。甲醇轉(zhuǎn)化率為40%，低碳烯烴的收率從未處理前的80%提高了90%。但處理后的CH3=收率有所下降。Patcas F. C.等人［14］以氧化鋁復(fù)合多鋁紅柱石為載體，使ZSM-5分子篩（SiO2/Al2O3=16，晶粒為500nm）生長(zhǎng)在載體表面，得到分子篩膜催化劑。將催化劑置于內(nèi)徑為15mm、長(zhǎng)500mm的不銹鋼反應(yīng)管中反應(yīng)，320℃和380℃反應(yīng)溫度下，將分子篩膜催化劑與粘合劑γ-Al2O3混合ZSM-5成型的催化劑進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果顯示，分子篩膜催化劑在甲醇轉(zhuǎn)化率和低碳烯烴收率上都優(yōu)于成型催化劑，CH3=/CH2=從0.8增加到1.3。

1.1.5 雙組分改性ZSM-5分子篩

磷和稀土金屬聯(lián)合改性的ZSM-5分子篩催化劑［15］的烯烴收率和水熱穩(wěn)定性有了明顯的提高。采用浸漬法得到P-La-ZSM-5分子篩催化劑，在反應(yīng)溫度為490～550℃、反應(yīng)壓力0.04～0.05MPa、WHSV為0.7～1.0h-1、Methanol/H2O=30/70、反應(yīng)時(shí)間60～500h時(shí)，甲醇單程轉(zhuǎn)化率為100%，CH=～CH=24收率在85.58%～87.41%之間，反應(yīng)達(dá)到240h時(shí)，CH3=收率達(dá)到最大41.64%。

有研究表明，采用磷酸鈣改性ZSM-5分子篩催化劑［16］，可以降低產(chǎn)物中CO和CO2的收率，同時(shí)提高低碳烯烴的收率。反應(yīng)溫度為550℃，反應(yīng)1～339h，CH3=的收率在251h前仍能大于46%，到339h時(shí)，CH3=的收率不小于38%。催化劑經(jīng)多次再生后CH3=的收率仍不低于40%。

1.2 改性ZSM-12分子篩催化劑

Lee C.S.等人［17］通過(guò)離子交換法修飾ZSM-12分子篩，MTO反應(yīng)在450℃左右，CH3=收率大于50%，C1收率小于1%，CH2=收率小于10%，有利于產(chǎn)物的后期分離。隨著反應(yīng)溫度的升高，CH3=收率增加。反應(yīng)溫度從450℃增加到550℃，CH3=收率在該溫度范圍內(nèi)不低于40.7%。

1.3 發(fā)光沸石（Mordenite）類催化劑

采用鋇改性H-Mordenite催化劑［18-19］，通過(guò)離子交換法可得到改性后的Mordenite催化劑。催化劑在500℃氦氣氛圍下經(jīng)過(guò)3h處理后裝入反應(yīng)器內(nèi)，在423℃、40mL·min-1氦氣條件下反應(yīng)，脈沖采樣，CH3=收率達(dá)到59.9%，CH2=～CH4=收率達(dá)到90%。可以看出鋇改性的H-Mordenite催化劑顯示了良好的CH2=～CH4=的收率和CH3=收率。

1.4 斜發(fā)沸石（Clinoptilolite）類催化劑

研究表明，斜發(fā)沸石是一種高硅質(zhì)的天然沸石，通過(guò)鹽酸和硫酸等酸性物質(zhì)的處理，可以得到H-Clinoptilolite催化劑，其在MTO反應(yīng)中顯示了良好的丙烯收率［20-21］。反應(yīng)溫度為350℃，W/F（催化劑質(zhì)量與反應(yīng)物料流量的比值）為336g·h·mol-1，反應(yīng)3h后采樣。未經(jīng)過(guò)處理的斜發(fā)沸石甲醇轉(zhuǎn)化率為91.4%，CH3=收率為46.8%；經(jīng)過(guò)1mol·L-1鹽酸處理后的斜發(fā)沸石甲醇轉(zhuǎn)化率為98.2%，CH3=收率為11.8%。經(jīng)過(guò)0.05 mol·L-1和0.5 mol·L-1硫酸處理后的斜發(fā)沸石甲醇轉(zhuǎn)化率分別為96.3%和98.5%，CH3=收率分別達(dá)到47.7%和51.8%。在該反應(yīng)條件下，CH2=收率不超過(guò)10%。研究結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)酸性處理的斜發(fā)沸石CH3=收率在總低碳烯烴中的比例很高，但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，催化劑失活嚴(yán)重。

1.5 B2H6改性SAPO-n分子篩催化劑

Mees F.等人［22］采用一種特殊的方法得到不同B2H6含量改性的SAPO-11、SAPO-34、SAPO-56、SAPO-17分子篩催化劑。催化結(jié)果顯示，以0.66% 的B2H6改性SAPO-34，CH2=、CH3=收率最高，分別達(dá)到32.9%和41.5%。隨著B(niǎo)2H6含量的增加，SAPO-17分子篩催化劑對(duì)CH2=、CH3=收率的影響不大，分別保持在26%和34%左右。SAPO-56分子篩隨著B(niǎo)2H6含量的增加，CH3=收率也隨之增加，但增幅不大，CH2=收率在B2H6含量為1.25%時(shí)達(dá)到最大。B2H6改性SAPO-11，CH2=、CH3=收率不高。

2 反應(yīng)條件的影響

2.1 反應(yīng)溫度的影響

控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度，可以相應(yīng)地提高催化劑對(duì)低碳烯烴的收率，進(jìn)而有效地提高反應(yīng)產(chǎn)物中丙烯的含量。對(duì)比SiO2/Al2O3=500的ZSM-5分子篩分別在400℃、450℃和500℃反應(yīng)溫度下催化劑的產(chǎn)物分布，結(jié)果顯示，當(dāng)反應(yīng)溫度在400℃時(shí)，CH2=～CH4=的總收率在55%左右，當(dāng)反應(yīng)溫度升高到450℃和500℃后，CH2=～CH4=的總收率分別為70%和80%。上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)說(shuō)明，反應(yīng)溫度對(duì)CH2=～CH4=的收率有很大的影響。Kaeding W. W.等人［23］考察了ZSM-5分子篩催化劑在不同反應(yīng)溫度下的產(chǎn)物收率，得到了同樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。隨著反應(yīng)溫度從400℃增加到500℃，CH3=的收率從3.9%增加到7.3%。

2.2 反應(yīng)物料的影響

Kaeding W.W.等以磷改性（2.82wt%）的ZSM-5分子篩為催化劑，常壓、350℃下反應(yīng)，以甲醇和乙烯為反應(yīng)原料，WHSV分別為2.5h-1和2.1h-1，CH=的3收率達(dá)到55.8%。

Wu X.等［24］以SAPO-34為催化劑，甲醇、水和乙烯為反應(yīng)原料，考察了乙烯在反應(yīng)原料中的不同比例對(duì)低碳烯烴產(chǎn)物分布的影響。在常壓、400℃、甲醇WHSV為0.5h-1、反應(yīng)時(shí)間為10h、H2O/ Methanol為4的反應(yīng)條件下，不含乙烯時(shí)CH3=的收率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而有所增加，反應(yīng)10h，CH=3的收率達(dá)到最高30%。乙烯含量分別為3.5mol% 和9.7mol%時(shí)，CH3=的收率隨著反應(yīng)的進(jìn)行有所下降，但下降并不明顯，分別保持在33%和38%左右，CH2=的收率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，CH3=的收率逐漸下降，乙烯轉(zhuǎn)化成丙烯的數(shù)量逐漸減少。Sapre A. V.等人［25］以65% ZSM-5分子篩為活性組分，35% Al2O3為粘合劑組成催化劑，得到CH3=的收率最高可達(dá)到35%。研究表明，以乙烯和甲醇為混合原料可以提高產(chǎn)物中CH3=的收率。

2.3 空速和反應(yīng)壓力的影響

研究表明，隨著反應(yīng)WHSV的增加，CH3=的收率也會(huì)隨之增加［26］。當(dāng)反應(yīng)溫度為420℃、PMethanol=5.8kPa，WHSV從 0.84h-1增 加 到 5.53h-1，CH3=的收率從29.9%增加到34.4%。

3 多種催化劑聯(lián)合使用

Martens L.R.M.等人［27］將改性后的ZSM-5和ZSM-35聯(lián)合用于MTO反應(yīng)中，產(chǎn)物中CH3=的收率與ZSM-5相比有了一定程度的提高，CH2=收率的提高更加明顯。其方法是將兩種分子篩催化劑分層填放到反應(yīng)器中，甲醇首先通過(guò)ZSM-5催化劑，產(chǎn)生的CH4=再通過(guò)ZSM-35催化劑，進(jìn)一步轉(zhuǎn)化成低碳烯烴。此種方法可增加產(chǎn)物中低碳烯烴的收率，并且降低了產(chǎn)物中CH4=的收率。

4 結(jié)論

從前人研究的成果中可以得出如下結(jié)論: ①ZSM-5沸石分子篩是該領(lǐng)域主要的研究對(duì)象，原因在于ZSM-5分子篩結(jié)炭量少，穩(wěn)定性較好，再生周期長(zhǎng)。②對(duì)ZSM-5分子篩進(jìn)行改性，Ga改性與其它改性方法相比有較高的丙烯收率，CH3=的收率能夠達(dá)到49.8%，并且產(chǎn)物中CH3=/CH2

=比例較高。③盡管發(fā)光沸石（Mordenite）和斜發(fā)沸石（Clinoptilolite）在一定反應(yīng)條件下CH3=的收率達(dá)到50%左右，但是隨著反應(yīng)時(shí)間的進(jìn)行，與ZSM-5沸石分子篩相比，這兩種催化劑失活嚴(yán)重，再生后催化活性下降較快，在提高CH3=收率和延長(zhǎng)使用周期等方面有很多問(wèn)題仍需要解決。④提高反應(yīng)溫度，增加反應(yīng)空速和壓力等方法，可以有效地提高丙烯的收率。盡管ZSM-5分子篩催化劑有很多其它催化劑無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，但在提高CH3=單程收率和催化劑綜合性能上，仍有很多問(wèn)題需要解決。

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中圖分類號(hào)：TQ 221.21+2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1671-9905（2016）02-0023-04

作者簡(jiǎn)介：李斌（1981-），男，碩士研究生，主要從事甲醇制烯烴工業(yè)生產(chǎn)。電話: 0951-5910622，E-mail:4622686@qq.com.cn

收稿日期：2015-11-23

Advances in Catalytic Converson of Methanol to Propylene

LI Bin
（Key Laboratory of Energy Resources & Chemical Engineering， Ningxia University， Yinchuan 750021， China）

Abstract:The catalysts such as ZSM-5， clinoptilolite and mordenite which were used in promoting the selectivity of propylene on MTP （methanol to propylene）， were summarized. The infuences of the reaction conditions on MTP were also discussed. It was indicated that the propylene selectivity could be promoted by adjusting feed composition， increasing reaction temperature， WHSV and pressure.

Key words:methanol； propylene； MTP