唐 穎，李樂忠，蘇 展，吳曉丹

(1.中國地質大學(北京) 能源學院，北京 100083； 2.頁巖氣勘查與評價國土資源部重點實驗室，北京 100083； 3.中海石油氣電集團 技術研發(fā)中心，北京 100027)

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頁巖鏡質體反射率抑制及其校正
——以澳大利亞Galilee盆地Toolebuc頁巖為例

唐 穎1，2，3，李樂忠3，蘇 展3，吳曉丹3

(1.中國地質大學(北京) 能源學院，北京 100083； 2.頁巖氣勘查與評價國土資源部重點實驗室，北京 100083； 3.中海石油氣電集團 技術研發(fā)中心，北京 100027)

摘要：以澳大利亞Galilee盆地Toolebuc頁巖為例，在對現(xiàn)有文獻調研的基礎上，結合有機巖石學實驗，討論了厭氧還原環(huán)境和高藻類體含量對鏡質體反射率的影響，介紹了反射率與熒光強度結合法、氫指數(shù)-鏡質體反射率圖版法和多顯微組分熒光變化法鏡質體反射率校正的原理，并對Toolebuc頁巖鏡質體反射率進行了校正。研究認為：①Toolebuc頁巖受厭氧還原環(huán)境、高藻類體含量因素影響，發(fā)生鏡質體反射率抑制現(xiàn)象；②反射率與熒光強度交會法和多顯微組分熒光變化法是最準確的鏡質體反射率校正方法，能夠滿足成熟或高熟頁巖常規(guī)鏡質體反射率測定的需要，但技術要求和成本高；③巖石熱解法技術成熟，且實驗成本低，可以作為低熟頁巖成熟度標定的主要方法。

關鍵詞：頁巖；鏡質體反射率抑制；校正方法；多顯微組分熒光變化；巖石熱解

唐穎,李樂忠,蘇展,等.頁巖鏡質體反射率抑制及其校正研究：以澳大利亞Galilee盆地Toolebuc頁巖為例[J].西安石油大學學報(自然科學版),2016,31(1):17-22,36.

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引言

鏡質體反射率(Ro)是指在油浸條件下煤中均質鏡質體或基質鏡質體拋光表面的反射光強度與垂直入射光強度之比，是煤巖學中確定煤階的重要依據(jù)。由于干酪根與煤在化學和演化上有很大的相似性，因此，從20世紀60年代開始，鏡質體反射率的測定被推廣用于頁巖或其他沉積巖中分散有機質成熟度的確定，在石油行業(yè)應用廣泛。鏡質體反射率是目前國際上惟一可對比的有機質成熟度指標，能夠客觀地反映晚古生代以來絕大多數(shù)烴源巖的有機質成熟度，是反映有機質熱演化的最有效指標[1-3]。然而，在正確鑒定分散有機質中的鏡質體時，存在鏡質體反射率測定難度大和鏡質體反射率存在抑制作用兩個主要不足[2，4]。鏡質組反射率抑制一直是石油勘探中的一道棘手的難題。當實測鏡質體反射率比預期低時，就要考慮是否存在鏡質體反射率抑制的情況。國內外許多學者研究了煤巖及泥巖中鏡質體反射率抑制的原因及校正方法[2，4-9]，但對于頁巖鏡質體反射率的抑制問題研究較少。本文以澳大利亞Galilee盆地Toolebuc頁巖為例，探討頁巖鏡質體反射率抑制的原因和校正，以供其他案例參考。

1Toolebuc頁巖及其鏡質體反射率抑制

Toolebuc頁巖是一套覆蓋澳大利亞中東部Eromanga盆地和Galilee盆地的白堊系海相頁巖，在Galilee盆地東北部出露地表，自Galilee盆地北東向Eromanga盆地南西方向埋深和厚度逐漸增大，盆地內埋深0～1 500 m，在Maneroo地臺南部埋深最大，整套厚度25～50 m(圖1)。在Galilee盆地、Eromanga盆地北部Toolebuc頁巖干酪根以Ⅰ 型和Ⅱ型為主，在Eromanga盆地南部地區(qū)干酪根以Ⅲ型為主，TOC質量分數(shù)一般在3%～12%，最高可達20%，是一套優(yōu)質烴源巖，高TOC頁巖層段表現(xiàn)出高自然伽馬特征。大量井鉆遇Toolebuc頁巖層時氣測錄井含氣量達到峰值，在熒光下可見原油顯示。Longreach市附近部分水井中有原油流出，據(jù)推測來自Toolebuc頁巖[10]。2011年Exoma公司頁巖氣勘探井中也發(fā)現(xiàn)了油氣顯示，并在Toolebuc頁巖上覆Allaru地層采集到原油樣品，推測來自Toolebuc頁巖[11]。

圖1　研究區(qū)地理位置Fig.1　Geographic location of the study area

根據(jù)盆地內多個樣品鏡質體反射率測試結果，Toolebuc頁巖最大埋深點Ro小于0.5%，多數(shù)樣品Ro小于0.5%，只有個別樣品Ro大于0.5%，但均小于0.7%。從鏡質體反射率數(shù)據(jù)看，Toolebuc頁巖未達到生油門限，這與Toolebuc頁巖中發(fā)現(xiàn)的原油顯示不符。鏡質體反射率抑制多發(fā)生在藻質體含量高、氫指數(shù)高的頁巖中[7，12]。具有高的自然伽馬、氫指數(shù)和TOC的頁巖常發(fā)生熱解峰溫Tmax抑制的現(xiàn)象[13]。Toolebuc頁巖中夾一個自然伽馬高的層段，具有較高的氫指數(shù)和TOC含量，因此，很有可能發(fā)生鏡質體抑制。對2口井Toolebuc頁巖進行了盆地模擬研究，2口井實測鏡質體反射率分別為0.48%和0.50%，通過地史、熱史恢復，得出這2口井頁巖鏡質體反射率應分別為0.69%和0.74%，通過反射率與熒光強度分析(VIRF)，發(fā)現(xiàn)Toolebuc頁巖中存在大量鏡狀體。鏡狀體至少在鏡質體反射率大于0.667%后才開始出現(xiàn)，明顯出現(xiàn)在Ro>0.9%以后[14]，鏡狀體的存在說明Toolbuc頁巖真實的鏡質體反射率應在0.667%以上。綜上分析認為，Toolebuc頁巖存在鏡質體反射率抑制。

2Toolebuc頁巖鏡質體反射率抑制原因

國內外很多學者對鏡質體反射率抑制的原因進行了研究，研究認為高殼質組和(或)腐泥組含量，厭氧、還原的沉積環(huán)境，特定的古植物群落、特定的巖性以及地層的超壓等均可能導致鏡質體反射率的抑制[2，5,7-8，12]。

2.1厭氧還原環(huán)境

厭氧還原的環(huán)境中高豐度的脂肪酸、脂肪醇容易進入鏡質體骨架，形成富氫和富脂鏈結構，富氫鏡質組中過量的揮發(fā)組分容易導致鏡質組的顯微裂隙網(wǎng)絡飽和，從而限制鏡質組的芳構作用和縮合作用，導致反射率抑制[8，15-16]。通過對我國不同地區(qū)、不同時代的125塊煤樣進行熒光分析，發(fā)現(xiàn)富氫鏡質體熒光強度明顯高于正常鏡質體，差值可達1～3倍，特別是Ro在0.50%～0.85%之間的富氫鏡質體[17]。Boreham等[18]對31口井的Toolebuc頁巖201個樣品研究認為，Toolebuc頁巖姥姣烷/植烷比、干酪根組成以及化石都反映有機質形成于一定程度的氧化條件并逐漸過渡到還原環(huán)境，Henderson等[19]對Toolebuc頁巖的巖相、有機質、碳同位素、化石組合、古生態(tài)等進行了研究，認為Toolebuc頁巖中δ13C比其他相鄰的地層低是因為受到硫酸鹽還原菌的影響，最底部的富有機質頁巖中有大量厭氧細菌，反映了缺氧的沉積環(huán)境。通過對Toolebuc頁巖進行反射率與熒光強度交會分析，在Toolebuc頁巖樣品中發(fā)現(xiàn)富氫鏡質體。綜上研究，Toolebuc頁巖形成于貧氧到缺氧沉積環(huán)境，有豐富的硫酸鹽還原菌生長，厭氧還原的沉積環(huán)境致使Toolebuc頁巖鏡質體富氫，從而鏡質體反射率發(fā)生抑制(圖2)。

圖2　Toolebuc頁巖沉積環(huán)境(據(jù)文獻[19])Fig.2　Sedimentary environment of Toolebuc shale

2.2高藻類體含量

藻類對鏡質體的抑制與富類脂化合物在泥炭化階段或后期煤化作用階段擴散到鏡質組中有關，最大鏡質體反射率與藻類體含量成負相關的線性關系，當藻類體質量分數(shù)>10%時，鏡質組反射率就會發(fā)生抑制[12，20-21]。對3口取心井Toolebuc頁巖樣品顯微組分進行半定量分析，結果表明Toolebuc頁巖干酪根以藻類體為主，實測25個樣品中，藻類體質量分數(shù)最小為18.4%，最大69.9%，平均46.96%。因此，Toolebuc頁巖高藻類體含量具備鏡質體反射率發(fā)生抑制的條件。從Toolebuc頁巖實測鏡質體發(fā)射率Ro與藻類體含量關系圖(圖3)看，Ro與藻類體含量成負相關關系，藻類體含量越高，Ro值越低，反映藻類體對Ro具有抑制作用。因此，Toolebuc頁巖干酪根中高藻類含量也是鏡質體反射率發(fā)生抑制的原因。

圖3Toolebuc頁巖藻類體含量與鏡質體反射率Ro的關系Fig.3Relationship between alginate content and Ro of Toolebuc shale

3頁巖鏡質體反射率抑制的校正方法

Toolebuc頁巖存在鏡質體反射率抑制現(xiàn)象，厭氧還原環(huán)境、高藻類體含量是Toolebuc頁巖發(fā)生鏡質體反射率抑制的原因。為了對頁巖儲層的生烴潛力進行評價，需要對Toolebuc頁巖的實測鏡質體反射率進行校正。常用的鏡質體反射率校正方法有鏡質組化學組成法、反射率與熒光強度結合法、氫指數(shù)-鏡質體反射率圖版法、多顯微組分熒光變化法等[5]。本次研究采用反射率與熒光強度結合法、氫指數(shù)-鏡質體反射率圖版法、多顯微組分熒光變化法校正Toolebuc的鏡質體反射率。

3.1反射率與熒光強度交會法

Suggate等[22]通過將平均類型煤的揮發(fā)分含量投到平均類型煤的揮發(fā)分含量與鏡質體反射率的經(jīng)驗統(tǒng)計圖上確定煤的鏡質體反射率；Quick等[23]通過研究新西蘭地區(qū)煤的煤階和類型對鏡質組熒光強度的影響發(fā)現(xiàn)熒光強度與反射率之間呈負相關關系，并得出鏡質體反射率通過熒光強度校正的公式；Newman等[22]在Suggate和Quick等研究的基礎上，通過優(yōu)化參數(shù)，將該方法用于沉積巖中分散有機質的反射率抑制研究中，形成反射率與熒光強度交會法(VIRF)。

反射率與熒光強度交會法中，顯微組分為富氫鏡質組、正常鏡質組、殼質組、塌陷鏡質組以及鏡狀體，每個樣品選擇30～40個點觀測各組分的反射率和熒光強度。富氫鏡質組、正常鏡質組和殼質組3種組分在交會圖上的數(shù)據(jù)點的擬合曲線稱為VIRF曲線，通過樣品的VIRF曲線與已知成熟度的參考樣品比對，就可確定樣品的實際鏡質體反射率。在VIRF圖中，熒光強度>6%的鏡質體為富氫鏡質體，反射率受到抑制。使用VIRF法對B、E兩口井進行鏡質體反射率研究，選擇6個樣品進行觀察并將結果投到VIRF圖版上，從圖版可以確定B井和E井鏡質體實際反射率分別為0.76%和0.71%(圖4)。

圖4　Toolebuc頁巖鏡質體反射率VRIF校正圖Fig.4　Ro adjustion plate of Toolebuc shale using VRIF

3.2氫指數(shù)-鏡質體反射率圖版法

Lo等[24]通過Green River頁巖及West Decker煤層樣品熱解并測定鏡質體反射率，繪制了IH=900的烴源巖熱演化曲線，并利用Ting等[24]建立的鏡質體反射率與鏡質組和孢子的關系獲得的數(shù)據(jù)繪制了IH=600的烴源巖熱演化曲線，以IH=600的樣品反射率抑制值一半作為IH=300的樣品反射率，從而建立了鏡質體反射率與氫指數(shù)(IH-Ro)的校正圖版。Ryder等[25]利用IH-Ro圖版恢復了Devonian 盆地北部低熟Devonian頁巖的鏡質體反射率。要用IH-Ro圖版確定單一樣品的真實反射率，就應盡量選擇同一層段且相隔較近的多個樣品的數(shù)據(jù)，并利用抑制最強的值(Ro最小)通過圖版獲得最大的真實值，用最大的實測值(抑制最小)作為最小的真實值。

通過對B、E兩口頁巖井的樣品熱解分析及實測鏡質體反射率分析，B井實測鏡質體反射率最大為0.53%，最小為0.43%，最小鏡質體反射率對應的測試點氫指數(shù)為672.2 mg/g，E井實測鏡質體反射率最大為0.53%，最小為0.45%，最小鏡質體反射率對應的測試點氫指數(shù)為675 mg/g。根據(jù)IH-Ro校正圖版，B井頁巖真實鏡質體反射率為0.53%～0.82%，中值為0.68%，E井頁巖真實鏡質體反射率為0.53%～0.84%，中值為0.69%(圖5)。

圖5　Toolebuc頁巖鏡質體反射率IH-Ro校正圖版Fig.5　IH-Ro adjustion plate of Toolebuc shale

3.3多顯微組分熒光變化法

Wikins等[26-27]研究發(fā)現(xiàn)，烴源巖熒光變化比主要與其成熟度有關，當正常鏡質體反射率小于1.25%時，熒光變化比隨成熟度增大而減小，最終熒光強度(I400)主要受顯微組分類型和成分控制，隨著顯微組分富氫程度的增高而增大。對澳大利亞西部Carnarvon盆地大量煤樣品進行分析測試，建立了正常鏡質體標定曲線和抑制校正等值線的熒光變化圖版，從而建立了利用多顯微組分熒光變化法確定烴源巖的等效鏡質體反射率的技術(FAMM)。FAMM技術是目前解決烴源巖鏡質體反射率抑制問題的最有效方法。

使用FAMM法分析B、E兩口井的樣品，結果(圖6)顯示：B井鏡質體反射率0.65%～0.73%，等效鏡質體反射率為0.67%，鏡質體的點位于小于0.1%的等值線左側，說明其鏡質體抑制小于0.1%；E井鏡質體反射率0.67%～0.74%，等效鏡質體反射率為0.71%，鏡質體的點位于小于0.1%的等值線左側，說明其鏡質體抑制小于0.1%。FAMM法中鏡質體反射率抑制(提高)級別分為最大、中等和最小3個級別，兩口井的抑制級別均為最小。

圖6　Toolebuc頁巖FAMM法鏡質體校正圖Fig.6　Ro adjustion plate of Toolebuc shale using FAMM

4討論

4.1Toolebuc頁巖鏡質體反射率抑制的主要原因

目前關于鏡質體反射率抑制原因主要有兩種觀點，即鏡質體富氫論和瀝青擴散論[5，8，12]。鏡質體富氫論認為任何富氫組分均比富氧、貧氫的組分成熟慢，所需的活化能高，富含殼質組的樣品中鏡質組氫含量高，從而造成反射率抑制。瀝青擴散論認為鏡質體反射率的抑制可能與泥炭化階段或后期煤化作用階段發(fā)生的富類脂化合物擴散到鏡質組中有關。從Toolebuc頁巖鏡質體反射率抑制原因來看，厭氧還原的沉積環(huán)境使Toolebuc頁巖鏡質體富氫，經(jīng)反射率與熒光強度交會分析，在干酪根中發(fā)現(xiàn)富氫鏡質體，因此，認為發(fā)生鏡質體反射率抑制。Toolebuc頁巖干酪根藻類含量與鏡質體反射率統(tǒng)計關系表明，鏡質體反射率與藻類含量成負相關。因此，高藻類含量也是Toolebuc頁巖鏡質體反射率抑制的原因。綜合來看，兩個原因并非孤立，厭氧還原環(huán)境為藻類生長提供了適宜的環(huán)境，而藻類的生長又可進一步導致環(huán)境缺氧，從而促進鏡質體反射率抑制。由此說明，厭氧還原環(huán)境和高藻類體含量對鏡質體反射率抑制是相互促進的，但總的來看，厭氧還原環(huán)境是主要原因。

4.2各種校正方法的精確度和適用性

本次研究使用反射率與熒光強度結合法、氫指數(shù)-鏡質體反射率圖版法、多顯微組分熒光變化法對Toolebuc頁巖鏡質體反射率進行校正，校正結果與盆地模擬結果吻合，幾種方法的校正結果可以相互驗證。事實上，對于同一口井的巖心，不同樣品通過熱解分析得到的氫指數(shù)差別可能很大，因此，使用氫指數(shù)-鏡質體反射率圖版法獲得的真實鏡質體反射率誤差較大。反射率與熒光強度結合法、多顯微組分熒光變化法2種方法均基于多組分對比來校正真實鏡質體反射率，相對于氫指數(shù)-鏡質體反射率圖版法更加準確。在低熟或成熟的烴源巖中，干酪根中的組分較為豐富，這2種方法的適用性都很好，但是一般高成熟烴源巖中組分種類較少，因此，其使用的準確性不如低成熟度烴源巖高。這2種方法多用于低熟烴源巖的成熟度標定，尤其是研究鏡質體的反射率抑制問題，對于高成熟度的烴源巖，常規(guī)的鏡質體反射率測定就能夠滿足研究需要。

4.3低熟頁巖的成熟度標定方法

鏡質體反射率是烴源巖評價常用的指標，但是也存在一定的局限，尤其是烴源巖可能存在鏡質體反射率抑制。常規(guī)鏡質體反射率測定方法具有一定的主觀性，而且受到樣品質量的影響，不同的人測定結果可能差異較大，尤其是對低熟烴源巖鏡質體反射率的測定，測定誤差可能直接影響烴源巖質量的評價。反射率與熒光強度交會法和多顯微組分熒光變化法是確定低熟烴源巖鏡質體反射率的最好方法，尤其是多顯微組分熒光變化法，但是這2種方法技術要求高，實驗成本高。USGS[28]在研究Illinois盆地NewAlbany頁巖時，對存在抑制的鏡質體反射率使用巖石熱解數(shù)據(jù)進行校正，擴大了NewAlbany頁巖的生油潛力評價范圍。國內已有學者通過巖石熱解數(shù)據(jù)來精確標定頁巖的成熟度，并且取得很好的效果。巖石熱解法技術成熟，且實驗成本低，能夠直接反映烴源巖的生烴情況，是成熟度研究的較好方法，可以作為低熟頁巖成熟度標定的主要方法。

5結論

(1)Toolebuc頁巖受厭氧還原環(huán)境、高藻類體含量因素影響而發(fā)生鏡質體反射率抑制，厭氧還原環(huán)境是主要影響因素。

(2)反射率與熒光強度交會法和多顯微組分熒光變化法是鏡質體反射率校正的最準確的2種方法，可以準確測定頁巖和其他烴源巖成熟度，但是技術要求高，成本高，多用于研究低熟頁巖或其他烴源巖鏡質體反射率抑制問題，對成熟或高熟頁巖，常規(guī)的鏡質體反射率測定方法能夠滿足需要。

(3)巖石熱解法技術成熟且實驗成本低，能夠直接反映烴源巖的生烴情況，是成熟度研究的較好方法，可以作為低熟頁巖成熟度標定的主要方法。

致謝：中國石油大學(北京)王飛宇教授、中國地質大學(北京)侯讀杰教授、Newman能源公司Newman博士、澳大利亞石油資源研究所Sherwood博士以及AWT公司Adam Scott博士對本文給予指導和幫助，在此致謝！

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責任編輯：王輝

DOI：10.3969/j.issn.1673-064X.2016.01.003中圖分類號：TE135

文章編號：1673-064X(2016)01-0017-06

文獻標識碼：A

收稿日期：2015-09-14

基金項目：國家自然科學基金項目(編號：41272167,41102088)；中國海油青年科技與管理創(chuàng)新課題(編號：JZTW2012KJ45)

作者簡介：唐穎(1986-)，男，博士研究生，工程師，主要從事非常規(guī)天然氣地質勘探研究。E-mail：tangying@sina.cn

Inhibition of Vitrinite Reflectance of Shale and Its Correction:a Case Study on Toolebuc Shale of Galilee Basin in Australia

TANG Ying1,2,3,LI Lezhong3,SU Zhan3,WU Xiaodan3

(1.School of Energy Resources,China University of Geosciences(Beijing),Beijing 100083,China; 2.Key Laboratory for Shale Gas Exploration and Evaluation,Ministry of Land and Resources,Beijing 100083,China; 3.Research & Development Center of Gas & Power Group of CNOOC,Beijing 100027,China)

Abstract:Taking Toolebuc shale of Galilee Basin in Australia as an example,the effects of anaerobic reduction environment and high sapropelinite content on vitrinite reflectance Ro are discussed based on literature investigation and organic petrology experiment data.The principles of correcting Ro by VIRF (Vitrinite-Inertinite Reflectance and Fluorescence),HI-Ro (Hydrogen Index-Vitrinite Reflectance plate)and FAMM (Fluorescence Alteration of Multiple Maceral)are introduced and these methods are applied to the correction of Toolebuc shale Ro.The research results show that: ① anaerobic reduction environment and high sapropelinite content lead to the inhibition of the Ro of Toolebuc shale;②VRIF and FAMM are the most accurate Ro correction methods,they can meet the needs of the conventional Ro measurement of mature or high-maturity shale,but their technical requirement and cost are high;③ rock pyrolysis method is a mature technology and is of low experiment cost,it can be used as a main method for the Ro calibration of low maturity shale.

Key words:shale;vitrinite reflectance inhibition;correction method;FAMM;rock pyrolysis