孫玉雯，劉起華*，程艷玲，王　菲，劉鳳麟

( 1.中國中醫(yī)科學(xué)院廣安門醫(yī)院，北京　100053；2.哈爾濱市急救中心，哈爾濱　150020)

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中藥煮散與傳統(tǒng)飲片煎煮效率的對比研究
——皮類、莖木類及果實種子類藥材

孫玉雯1，劉起華1*，程艷玲1，王菲1，劉鳳麟2

( 1.中國中醫(yī)科學(xué)院廣安門醫(yī)院，北京100053；2.哈爾濱市急救中心，哈爾濱150020)

摘要：目的對比研究皮類、莖木類及果實種子類藥材煮散與傳統(tǒng)飲片的煎煮效果，為煮散的研究、生產(chǎn)及推廣應(yīng)用提供參考。方法選取7味皮類藥材、3味莖木類藥材及9味果實種子類藥材為研究對象，將其制成煮散，對比分析煮散與飲片傳統(tǒng)煎煮水煎液中有效成分的含量及干膏率。結(jié)果首先，煮散水煎液(10倍量水，煎煮10 min)的干膏率及有效成分煎出量均不低于飲片的傳統(tǒng)煎煮(10倍量水，煎煮50 min)；其次，不同用藥部位的飲片，其煮散水煎液化學(xué)成分含量和干膏率與傳統(tǒng)煎煮相比的比值差異較大，這主要是由于不同藥材的質(zhì)地和組織結(jié)構(gòu)不同所致。結(jié)論從藥學(xué)角度來看，傳統(tǒng)飲片制成煮散，可以節(jié)省藥材以維護藥材資源的可持續(xù)發(fā)展，同時煮散還具有節(jié)省能源、方便患者使用以及保證取樣均勻的優(yōu)點，應(yīng)當(dāng)對煮散開展系統(tǒng)的研究。

關(guān)鍵詞：煮散；傳統(tǒng)飲片；皮類藥材；莖木類藥材；果實種子類藥材

皮類中藥大多為木本植物莖干的皮，少數(shù)為根皮或枝皮。自20世紀70年代中期開展樹皮環(huán)剝技術(shù)研究以來，杜仲、黃柏和肉桂等藥材的產(chǎn)量有所提高，但大多數(shù)皮類藥材，特別是根皮類藥材仍采用一次性砍樹剝皮的方法，致使藥源急劇減少，有的甚至面臨枯竭，導(dǎo)致此類藥材緊缺，價格逐年增長[1-3]；莖木類藥材也面臨同樣的問題；果實種子類藥材受氣候影響，產(chǎn)量不定，價格呈現(xiàn)波動上漲的趨勢。如何穩(wěn)定藥材市場，保護有限的藥材資源，成為醫(yī)藥研究者關(guān)注的熱點。

“煮散”起于先秦，興于漢代，盛于唐宋，衰于明清，歷經(jīng)千年，雖經(jīng)起起伏伏，但源遠流長，在漫長的祖國醫(yī)藥學(xué)發(fā)展過程中發(fā)揮著舉足輕重的作用。以粗顆粒為入藥形式的煮散，既保持了傳統(tǒng)湯劑的吸收快、療效迅速等特點，又有其特有的節(jié)省藥材、煎煮時間短和有效成分煎出率高等優(yōu)勢。在目前醫(yī)藥資源匱乏和藥價上漲明顯的情況下，推廣使用中藥煮散對現(xiàn)代經(jīng)濟和社會效益都意義重大[4]。

本文以干膏率和有效成分含量為指標，就部分皮類、莖木類及果實種子類藥材，進行了煮散與飲片傳統(tǒng)煎煮的對比研究，為此類藥材煮散的研究、生產(chǎn)及推廣應(yīng)用提供參考。

1儀器與試藥

1.1儀器FZ102 粉碎機(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)；DZTW 調(diào)溫電熱套(北京市永光明醫(yī)療儀器廠)；Waters 2695 型液相色譜儀(PAD 檢測器，四元泵，自動進樣，Waters M32 色譜工作站)；電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)；超聲波清洗器(上海必能信超聲有限公司)；Milli-Q純水機(德國默克密理博公司)。

1.2試藥甲醇和乙腈均為色譜純；純凈水(制劑室自制)；實驗所用對照品厚樸酚(110729-200412)、和厚樸酚(110730-201112)、秦皮乙素(110741-200506)、桂皮酸(110835-201202)、丹皮酚(110708-200506)、兒茶素(110877-201203)、芒丙花素(111703-200603)、牛蒡苷(10819-201108)、辛弗林(0727-9603)、橙皮苷(110721-200613)、連翹苷(110821-201213)和無水葡萄糖(110833-201205)均購自中國食品藥品檢定研究院；二苯乙烯苷(82373-94-2)購于北京世紀奧科生物技術(shù)有限公司；厚樸、牡丹皮、桂皮、秦皮、地楓皮、合歡皮、海桐皮、雞血藤、首烏藤、桂枝、牛蒡子、枳實、木瓜、佛手、連翹、川楝子、覆盆子、五味子和石榴皮飲片均購于北京本草方源藥業(yè)有限公司，經(jīng)劉起華主任藥師鑒定符合《中國藥典》2010年版一部各項下的規(guī)定。

2方法和結(jié)果

2.1飲片的傳統(tǒng)煎煮方法綜合文獻資料[5-7]，飲片的傳統(tǒng)煎煮方法為：取各飲片適量，精密稱定后，加6倍量水，浸泡20 min，武火煮沸后，改文火繼續(xù)煎煮30 min，濾過；濾渣加4倍量水，武火煮沸后，改文火繼續(xù)煎煮20 min，濾過；合并濾液，定容，即得。

2.2煮散的制備取藥材飲片100 g，置于粉碎機中，切割粉碎，經(jīng)過多次反復(fù)地粉碎、篩選，直至藥材全部粉碎，過10目篩，即得各飲片的煮散，并檢測能通過80目篩的細粉量。結(jié)果顯示，選取的7味皮類藥材、3味莖木類藥材及9味果實種子類藥材均比較容易粉碎，所得煮散中含有能通過80目篩的細粉率小于15%。

2.3煮散的煎煮方法精密稱取各煮散樣品，加10倍量水，浸泡20 min，武火煮沸后，改小火保持微沸，繼續(xù)煎煮10 min，濾過，濾液定容即可。

2.4干膏率的測定精密量取上述飲片及煮散水煎液適量，置于恒質(zhì)量的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105 ℃干燥3 h，置于干燥器中，冷卻30 min后，迅速精密稱定質(zhì)量，計算干膏率。

2.5HPLC含量測定樣品制備精密量取上述飲片及煮散定容后的水煎液5 mL，置于10 mL量瓶中，甲醇定容，供HPLC做含量測定。搖勻，過 0.22 μm濾膜，即得。

2.6色譜條件見表1～3。

表1皮類、莖木類及果實種子類藥材HPLC色譜條件

Tab.1 HPLC chromatographic conditions of cortex herbs, stem herbs, fruits and seed herbs

藥材化合物色譜柱流動相波長/nm流速/mL·min-1柱溫/℃厚樸厚樸酚、和厚樸酚DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)甲醇-水(82∶18)2941.030秦皮秦皮乙素PurospherStarRP-18e(150mm×4.6mm,5μm)乙腈-1mL·L-1磷酸梯度洗脫3341.025桂皮桂皮酸OysterODS(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-1mL·L-1磷酸(35∶65)2771.035牡丹皮丹皮酚OysterODS(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-水(6∶4)2741.030雞血藤兒茶素、芒丙花素PurospherStarRP-18e(150mm×4.6mm,5μm)乙腈-0.5mL·L-1磷酸梯度洗脫2801.030首烏藤二本乙烯苷PurospherStarRP-18e(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-水(26∶74)3201.035牛蒡子牛蒡苷DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)甲醇-水(1∶1.1)2801.030枳實辛弗林DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)甲醇-磷酸二氫鉀(44∶56)2241.035佛手橙皮苷PurospherStarRP-18e(150mm×4.6mm,5μm)甲醇-30mL·L-1冰醋酸(34∶66)2841.025連翹連翹苷EclipsePlusC18(150mm×4.6mm,5μm)乙腈-水(25∶75)2771.030

表2秦皮HPLC梯度洗脫條件

Tab.2 HPLC gradient elution conditions of Cortex fraxini

t/min乙腈/%1mL·L-1磷酸/%089220892228515

表3雞血藤HPLC梯度洗脫條件

Tab.3 HPLC gradient elution conditions of Caulis spatholobi

t/min乙腈/%0.5mL·L-1磷酸/%0158551585206040

2.7多糖的含量測定根據(jù)文獻資料[8-10]，精確量取105 ℃干燥至恒質(zhì)量的無水葡萄糖對照品10.46 mg，置于100 mL量瓶中，加適量水溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得1 mL中含無水葡萄糖0.104 6 mg的對照品溶液。準確移取對照品溶液0.2，0.4，0.6，0.8和1.0 mL，分別置于具塞試管中，加水至2.0 mL，再準確加入50 mL·L-1的苯酚溶液1 mL，搖勻；迅速精確加入濃硫酸6 mL，搖勻，放置10 min；置于40 ℃水浴中保持15 min，取出后迅速冷卻至室溫；以相應(yīng)的試劑為空白，用紫外-可見分光光度法在490 nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(Y)、葡萄糖濃度為橫坐標(X)，得標準曲線方程Y=0.062X+0.016 8，r=0.999 8，表明在2.32～11.62μg·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

精密吸取上述煮散及飲片傳統(tǒng)煎煮定容后的水煎液20 mL，加無水乙醇使乙醇體積分數(shù)達到80%，靜置過夜，濾過；濾渣與濾器用體積分數(shù)為80%的乙醇30 mL分次洗滌，濾渣連同濾紙置于燒瓶中，加水20 mL，加熱回流2 h。趁熱濾過，用少余量熱水洗滌濾器，合并濾液與洗液，放冷；移至50 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取1 mL，置于10 mL量瓶中，加水定容后，取1 mL置于帶塞試管中，按照上述對照品樣品的制備方法進行實驗，測吸光度，計算多糖的含量。2.8皮類藥材得膏率及含量測定結(jié)果見表4。

表4皮類藥材煮散特性及其與飲片傳統(tǒng)煎煮的比較

Tab.4 The characteristics of boiling powders of corten herbs and the comparison of boiling powders and traditional decoction of cortex herbal pieces

藥材>80目細粉量/%得膏率/%得膏率比較(煮散/飲片)化合物 化合物含量/μg·g-1含量比較(煮散/飲片)厚樸厚樸煮散8.604.01 10.11 2.52厚樸酚+和厚樸酚637.50 1468.41 2.30牡丹皮牡丹皮煮散10.1015.68 31.60 2.02丹皮酚6256.26 9363.78 1.50桂皮桂皮煮散11.745.00 12.44 2.49桂皮酸269.07 373.04 1.39秦皮秦皮煮散4.6727.39 27.54 1.01秦皮乙素2632.76 2937.09 1.12地楓皮地楓皮煮散7.410.80 2.80 3.50合歡皮合歡皮煮散6.984.19 10.09 2.40海桐皮海桐皮煮散5.298.20 13.55 1.65

本文所選的7味皮類藥材分別來自干皮(地楓皮、厚樸、肉桂、合歡皮和海桐皮)、根皮(牡丹皮)和枝皮(秦皮)，厚薄差異較大。其中厚度≥2 mm的飲片，制成煮散后，其得膏率是飲片傳統(tǒng)煎煮的2倍以上，化合物含量也高于飲片傳統(tǒng)煎煮，但沒有干膏的差異大；飲片厚度在1～2 mm的海桐皮，其煮散干膏率是飲片的1.65倍；飲片厚度≤1 mm的秦皮多為枝皮，輕、薄而脆，易碎，同其他皮類藥材相比，同樣質(zhì)量的飲片，秦皮表面積要大得多，傳統(tǒng)煎煮50 min，便能充分煎透該藥材，故其煮散水煎液的得膏率和化合物含量均與飲片傳統(tǒng)煎煮相當(dāng)。

2.9莖木類藥材得膏率及含量測定結(jié)果見表5。

表5莖木類藥材煮散特性及其與飲片傳統(tǒng)煎煮的比較

Tab.5 The characteristics of boiling powders of stem herbs and the comparison of boiling powders and traditional decoction of stem herbal pieces

藥材>80目細粉量/%得膏率/%得膏率比較(煮散/飲片)化合物化合物含量/μg·g-1含量比較(煮散/飲片)雞血藤雞血藤煮散5.1310.16 17.92 1.76兒茶素+芒丙花素71.92 550.65 7.66首烏藤首烏藤煮散7.718.25 9.40 1.14二本乙烯苷829.89 1050.41 1.27桂枝桂枝煮散5.067.42 8.16 1.10

莖木類藥材種類繁多，特別是莖類藥材包括莖枝、莖刺、莖髓和莖的翅狀附屬物等，質(zhì)地和飲片規(guī)格差異較大。本研究選取的木類藥材雞血藤，屬于大片、厚片，體積較大，同樣加水量下，煮散水煎液的得膏率及化合物含量均大于飲片傳統(tǒng)煎煮水煎液，尤其是化合物的含量更是達到傳統(tǒng)煎煮的7倍以上；莖類藥材首烏藤和桂枝均是碎小、短柱狀藥材，制成煮散后與飲片的對比研究結(jié)果顯示，煮散的得膏率約為傳統(tǒng)煎煮的1.1倍，首烏藤化合物含量為傳統(tǒng)煎煮的1.3倍左右。

2.10果實種子類藥材得膏率及含量測定結(jié)果見表6。

表6果實種子藥材煮散特性及其與飲片傳統(tǒng)煎煮的比較

Tab.6 The characteristics of boiling powders of fruit and seed herbs and the comparison of boiling powders and traditional decoction of fruit and seed herbal pieces

藥材>80目細粉量/%得膏率/%得膏率比較(煮散/飲片)化合物化合物含量/μg·g-1含量比較(煮散/飲片)牛蒡子牛蒡子煮散2.236.87 18.92 2.75牛蒡苷 13485.87 51282.31 3.80枳實枳實煮散5.8020.34 46.98 2.18辛弗林 61435.82 206844.50 3.37木瓜木瓜煮散1.9029.92 29.97 1.02木瓜多糖3085.05 10017.04 3.24佛手佛手煮散3.5728.33 28.75 1.01橙皮苷 45.68 94.81 2.08連翹連翹煮散3.3910.74 11.70 1.09連翹苷 576.83 841.03 1.46川楝子川楝子煮散6.7813.72 27.42 2.03覆盆子覆盆子煮散1.0010.19 13.11 1.29五味子五味子煮散1.5539.58 43.48 1.10石榴皮石榴皮煮散4.8541.06 44.81 1.09

本研究選用的7味果實類藥材(牛蒡子、枳實、木瓜、佛手、川楝子、覆盆子和五味子)制成煮散后，從化合物含量的角度來看，牛蒡子、枳實、木瓜和佛手的化合物含量達飲片傳統(tǒng)煎煮的2～3.8倍；從得膏率來看，牛蒡子、枳實和川楝子的煮散得膏率為飲片的2～2.75倍，而木瓜、佛手、覆盆子和五味子的煮散得膏率僅為飲片的1～1.29倍。

雖然連翹是果實類藥材，但本實驗購買的連翹飲片屬于老翹，均開裂成兩瓣，且僅有果殼，故將其與石榴皮同歸于果皮類藥材，該類藥材質(zhì)地輕、薄，較易煎透，制成煮散后，其水煎液得膏率與飲片傳統(tǒng)煎煮相當(dāng)，但連翹化合物含量明顯增加，達傳統(tǒng)煎煮的1.46倍。由此可見，化合物含量和得膏率之間差異較大。

3討論

分析本研究選擇的19味不同入藥部位中藥的實驗結(jié)果表明，制成煮散后，其水煎液與傳統(tǒng)煎煮相比，化學(xué)成分含量和干膏率差異較大，有的煮散其化合物含量高于飲片傳統(tǒng)煎煮幾倍，但干膏率卻與傳統(tǒng)煎煮相當(dāng)，如木瓜、佛手；有的則正好相反，如桂皮。臨床使用時，如何取舍？怎么折算煮散與飲片的用量？筆者認為，出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因，與藥材質(zhì)地和組織結(jié)構(gòu)有一定關(guān)系，如皮類藥材含淀粉、石細胞等組織較多，粉碎制成煮散后，表面積增大，煎出急劇增多，故其干膏率較高；從煮散細粉量來看，除了得膏率偏低的秦皮細粉率偏低外，其他皮類藥材的細粉率普遍在5%以上，而果實種子類通常小于5%。

另一方面，也提醒我們，在做煮散研究時，對于有效成分不完全確定的藥材，單單考慮一兩個化合物的含量是不夠的，應(yīng)將得膏率、化學(xué)成分含量及指紋圖譜比較相結(jié)合，并結(jié)合一定的藥理研究，綜合分析后尚可裁定。

通過初步考察，比較煮散與飲片傳統(tǒng)煎煮的差異，總的來看，使用上無特殊要求的皮類、莖木類及果實種子類藥材，制成煮散后，不僅節(jié)省能源，而且大多數(shù)藥材均能起到節(jié)省藥材的作用。此外，傳統(tǒng)飲片在質(zhì)量、規(guī)格上差異較大，如牛蒡子果皮致密堅硬，傳統(tǒng)用藥注明用時搗碎，實驗中的飲片大多數(shù)為完整的牛蒡子，未做搗碎處理，臨床取樣時，不同藥師抓取的藥材差異必然較大，這一問題在其他飲片中也普遍存在，如皮類藥材，樹齡不同，皮的厚薄差異較大，筆者仔細測量過厚樸、桂皮飲片，有的厚度2 mm，有的達到4～5 mm，實驗中分別選取厚度不同的飲片，其水煎液中得膏率和化合物含量有顯著差異。制成煮散保證了取樣的均勻性，有利于臨床療效的穩(wěn)定發(fā)揮。

文中19味藥材采用切割粉碎機均比較容易粉碎，所得煮散中含有能通過80目篩的細粉率均小于15%；但有些含有特殊組織結(jié)構(gòu)的藥材需要特殊的處理方法，如杜仲，采用本文選用的粉碎機粉碎時，其膠類物質(zhì)黏結(jié)成團不能過篩；黃柏飲片容易粉碎，但其含有的黏液質(zhì)較多，制成10目粒度的煮散后加10倍量水煎煮，水煎液極其黏稠，100目濾網(wǎng)無法過濾，對于這類飲片，課題組將另做研究報道。

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基金項目：國家“973 計劃”項目(編號：2010CB530601)；北京市科委項目(編號：Z121102001112010)

作者簡介：孫玉雯，女，主管中藥師，博士

*通信作者：劉起華，女，主任藥師，碩士研究生

doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2016.04.003

中圖分類號：R284

文獻標志碼：A

文章編號：1004-2407(2016)04-0337-05

(收稿日期：2015-09-28)

Comparative study on the extraction efficiency of boiling powders and traditional herbal pieces:cortex herbs，stem herbs，fruit and seed herbs

SUN Yuwen1，LIU Qihua1*，CHENG Yanling1，WANG Fei1，LIU Fenglin2

(1.Guang′an Men Hospital, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100053；2.Harbin Emergency Center,Harbin 150020,China)

Abstract:Objective To compare the extraction efficiency of boiling powders and traditional herbal pieces of cortex herbs，stem herbs，fruit and seed herbs，and to provide a reference for the research，production and application of boiling powders.Methods 7 kinds of bark herbs，3 kinds of stem herbs，9 kinds of fruit and seed herbs were chosen as the researh objects and were crushed into boiling powders.The contents of the active ingredients and dry extract rate in water decoction were set as the index to compare the extraction efficiency.Results Firstly，the dry extract rate and the concentrations of ingredients in the decoction of boiling powders(10 times of water，decoction time 10 min) were not less than those in the traditional decoction of herbal pieces(10 times of water，decoction time 50 min)；Secondly，the ratio of chemical constituents and the ratio of dry paste were all quite different between the boiling powders and the herbal pieces of cortex herbs，stem herbs，fruit and seed herbs because of the differences of texture and the size of the medicinal materials.Conclusion The boiling powders can save a lot of medicinal herbs，which is beneficial to the sustainable development of medicinal material resources,and can save energy，facilitate the patients，and ensure the sample uniformity.The boiling powders should be studied further.

Key words：boiling powder；traditional herbal pieces；cortex herbs；stem herbs；fruit and seed herbs