紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳?xì)涞康难芯?/h1>
2016-07-25 08:35:53申曉曉何俊寶天津市環(huán)境衛(wèi)生工程設(shè)計(jì)院天津3000天津市市容環(huán)境工程設(shè)計(jì)研究所天津3000
環(huán)境衛(wèi)生工程 2016年2期
孫 倩，申曉曉，何俊寶（.天津市環(huán)境衛(wèi)生工程設(shè)計(jì)院，天津 3000；.天津市市容環(huán)境工程設(shè)計(jì)研究所，天津3000）
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紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳?xì)涞康难芯?/p>
孫倩1，申曉曉1，何俊寶2
（1.天津市環(huán)境衛(wèi)生工程設(shè)計(jì)院，天津300201；2.天津市市容環(huán)境工程設(shè)計(jì)研究所，天津300201）
【摘要】對(duì)運(yùn)用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳?xì)涞康目尚行宰隽讼嚓P(guān)研究性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：運(yùn)用該方法對(duì)國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行連續(xù)3次測(cè)定，碳、氫、氮含量均在該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的用戶使用參考不確定度范圍之內(nèi)；進(jìn)而分別對(duì)2個(gè)污泥樣品進(jìn)行6次測(cè)定，并計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，碳為0.22%、0.44%，氫為0.55%、0.61%，氮為1.13%、0.85%，符合方法中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差碳≤2.7%、氫≤1.9%、氮≤4.4%的要求。
【關(guān)鍵詞】污泥；紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法；碳；氫；氮
污泥中碳、氫、氮元素是評(píng)定其焚燒性能的重要指標(biāo)，其中碳和氫是熱量的主要來(lái)源，其含量決定了污泥熱值的高低，氮在污泥燃燒時(shí)大部分呈游離狀態(tài)，但也會(huì)生成少量氮氧化物，對(duì)環(huán)境造成一定程度的污染。因此，碳、氫、氮元素在污泥中的含量，成為污泥焚燒過(guò)程中選擇焚燒條件、設(shè)備選型及燃燒計(jì)算等方面的重要依據(jù)［1］。
CJ/T 221—2005城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法中規(guī)定了污泥中氮含量的測(cè)定采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，但該方法操作復(fù)雜，測(cè)定周期長(zhǎng)且不易掌握，難以滿足快速測(cè)定的需求，且未對(duì)污泥中碳、氫含量的檢測(cè)做出相關(guān)規(guī)定［2］，為有效提高污泥中碳、氫、氮含量的測(cè)定速度與準(zhǔn)確度、縮短測(cè)定周期、提高自動(dòng)化程度，筆者對(duì)紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳、氫、氮含量的可行性進(jìn)行相關(guān)研究。
1 測(cè)定原理
紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法綜合使用光譜和熱導(dǎo)技術(shù)對(duì)樣品中的元素進(jìn)行定量分析。其中，紅外法利用H2O、CO2因結(jié)構(gòu)不同而對(duì)紅外光選擇性吸收的特性來(lái)進(jìn)行碳、氫元素定性和定量分析；熱導(dǎo)法利用N2和He的熱導(dǎo)系數(shù)不同而引起電阻變化來(lái)進(jìn)行氮元素定量分析。紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳、氫、氮含量的原理如圖1所示。
圖1 紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳?xì)涞吭硎疽?/p>
污泥樣品在氧氣流中充分燃燒，燃燒產(chǎn)物經(jīng)燃燒爐中的爐試劑凈化后，去除其中的SOx、鹵素單質(zhì)、鹵化氫等雜質(zhì)，只留下CO2、H2O、少量的N2、NO及氧氣的混合物被收集在混氣罐中。經(jīng)充分混勻后，定量抽取1份混勻后的氣體送入紅外檢測(cè)池分別測(cè)定H2O和C02的含量，從而計(jì)算出碳、氫元素的含量；定量抽取另一份混勻后的氣體由高純氦氣作為載氣攜帶在還原爐中去除氧氣，并將其中的NOx還原為N2，經(jīng)堿石棉和高氯酸鎂分別除去CO2、H2O，然后進(jìn)入熱導(dǎo)池測(cè)定N2含量，從而計(jì)算出氮元素的含量［3］。
2 儀器和試劑
儀器：5E-CHN2200元素分析儀（包括燃燒系統(tǒng)、處理系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和控制系統(tǒng)）、萬(wàn)分之一電子分析天平。
試劑：國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、高純氧氣、高純氦氣、高純氮?dú)饧皦A石棉、高氯酸鎂等儀器用填充試劑。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品準(zhǔn)備
污泥樣品的制備按照《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行［2］。將濕污泥樣品平鋪于瓷托盤(pán)上，用玻璃棒等壓散，除去污泥中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物后烘干，將干污泥樣品混勻后用四分法縮分至獲得所需樣品，研磨后混勻備用。
3.2樣品測(cè)定
參數(shù)設(shè)定：開(kāi)機(jī)后在室溫下對(duì)儀器進(jìn)行爐膛冷態(tài)氣密性檢查和氦氣氣路診斷，系統(tǒng)提示氣密性良好后進(jìn)行溫度設(shè)置（主燃燒爐950℃，次燃燒爐850℃，恒溫室50℃，儲(chǔ)氣罐50℃，還原爐600℃），儀器自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度，一般恒溫2.5 h左右儀器穩(wěn)定后可進(jìn)行測(cè)試。
空白實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行待機(jī)吹掃。一般用2.0 L/min的氧氣流量吹掃10 min，潮濕天氣或儀器閑置較長(zhǎng)時(shí)間時(shí)，由于氣路內(nèi)水分較多導(dǎo)致紅外池輸出電壓較低，可適當(dāng)延長(zhǎng)吹掃時(shí)間，使紅外池輸出電壓恢復(fù)正常，儀器穩(wěn)定。吹掃完畢后馬上添加3～5個(gè)空白樣品進(jìn)行測(cè)試，直至空白值穩(wěn)定。對(duì)于空白樣品系統(tǒng)默認(rèn)水分為零，質(zhì)量為0.800 0 g。
漂移校正：待空白值穩(wěn)定后，接著做2個(gè)廢樣，廢樣測(cè)試完成后，準(zhǔn)確稱(chēng)取2個(gè)國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（85 mg左右）包成水滴狀放入自動(dòng)進(jìn)樣裝置，選定測(cè)量用方法，輸入質(zhì)量和水分。測(cè)定以供漂移校正，如果煤標(biāo)樣測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確，可以不必進(jìn)行漂移校正。
樣品測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)樣品（85 mg左右）于盛樣容器中，并包成水滴狀。為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，每個(gè)樣品必須做2個(gè)平行樣。將稱(chēng)好的樣品依次放入自動(dòng)進(jìn)樣裝置，選定測(cè)量方法，輸入質(zhì)量和水分。點(diǎn)擊開(kāi)始分析按鈕后，元素分析儀將自動(dòng)開(kāi)始第1個(gè)樣品的分析，分析結(jié)束后電腦直接計(jì)算出樣品中碳、氫、氮的含量，并依次進(jìn)行其他樣品的測(cè)試。每個(gè)樣品分析周期約為7 min。
3.3注意事項(xiàng)
樣品測(cè)試應(yīng)在儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后進(jìn)行。判斷儀器是否穩(wěn)定的條件為：熱導(dǎo)池溫度達(dá)到（110± 0.05）℃恒溫，150 s內(nèi)熱導(dǎo)池輸出電壓波動(dòng)在1 mV左右；以中氣流吹掃C、H紅外池，H2O池電壓150 s內(nèi)波動(dòng)在10 mV左右。
應(yīng)選擇合適的校正曲線。用于漂移校正的標(biāo)樣和待分析試樣的碳、氫、氮含量應(yīng)位于校正曲線的中央?yún)^(qū)域。
測(cè)試時(shí)應(yīng)注意樣品是否燃燒完全。測(cè)試過(guò)程中注意監(jiān)測(cè)池電壓，如果燃燒3階段的后期監(jiān)測(cè)池電壓值與吹掃11階段的監(jiān)測(cè)池電壓值基本一致，說(shuō)明測(cè)試樣品燃燒完全，否則未燃燒完全。測(cè)試污泥樣品時(shí)，若燃燒1階段檢測(cè)電壓為下降，則可能為卡樣或樣品超出紅外池的響應(yīng)范圍。
4 結(jié)果與討論
準(zhǔn)確度與精密度是評(píng)價(jià)分析方法的2個(gè)重要指標(biāo)。為評(píng)價(jià)運(yùn)用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳、氫、氮含量的準(zhǔn)確性和可靠性，選取國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW11111j）為標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，以驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度；同時(shí)選取天津市漢沽垃圾焚燒發(fā)電廠2個(gè)污泥樣品為測(cè)試樣品，分別多次測(cè)定樣品的碳、氫、氮含量，以驗(yàn)證該方法的精密度。
4.1準(zhǔn)確度檢驗(yàn)
用建立的方法分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是評(píng)價(jià)方法準(zhǔn)確度最可靠的方法之一。用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法對(duì)國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW11111j）進(jìn)行連續(xù)3次測(cè)定，所得結(jié)果如表1所示。
表1 煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳?xì)涞繙y(cè)定結(jié)果
煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW11111j）的認(rèn)定值和用戶使用參考不確定度為：碳（Cd，%）63.15±0.47、氫（Hd，%）4.05±0.13、氮（Nd，%）1.10±0.07。由表1可知，3次測(cè)定所得煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳、氫、氮含量分別為63.18%～63.49%、4.06%～4.07%、1.09%～1.10%，均在其認(rèn)定值的用戶使用參考不確定度范圍內(nèi)。
4.2精密度檢驗(yàn)
通常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)量度方法的精密度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法對(duì)2個(gè)污泥樣品分別進(jìn)行6次測(cè)定，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表2所示。
表2 污泥樣品碳?xì)涞繙y(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%
由表2可知，2個(gè)污泥樣品碳含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.22%、0.44%，氫含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏分別為0.55%、0.61%，氮含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.13%、0.85%，符合方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求。
5 結(jié)束語(yǔ)
通過(guò)準(zhǔn)確度檢驗(yàn)和精密度檢驗(yàn)可知，運(yùn)用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中的碳、氫、氮含量完全可行。該方法具有操作簡(jiǎn)便、測(cè)試周期短、靈敏度高、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，能滿足污泥中碳、氫、氮含量快速測(cè)定的要求，在分析監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。
參考文獻(xiàn)：
［1］ 李曉東，岑宇虹.污泥流化床焚燒技術(shù)的研究及應(yīng)用［J］.燃燒科學(xué)與技術(shù)，2002，8（2）：159-162.
［2］ 建設(shè)部給水排水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法：CJ/T 221—2005［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版，2006.
［3］ 李婷，徐開(kāi)群.紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定煤中碳?xì)涞康脑斫馕觯跩］.煤質(zhì)技術(shù)，2012（1）：25-28.
中圖分類(lèi)號(hào)：X705
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
文章編號(hào)：1005-8206（2016）02-0044-03
作者簡(jiǎn)介：孫倩（1988—），主要從事生活垃圾的監(jiān)測(cè)與分析。
收稿日期：2015-12-04
Contents Determination of Carbon，Hydrogen and Nitrogen in Sewage Sludge by Using Infraredthermo Conductive Method
Sun Qian1，Shen Xiaoxiao1，He Junbao2
（1.Tianjin Environmental Sanitation Engineering Design Institute，Tianjin300201；2.Tianjin City Appearance and Environmental Engineering Design&Research Institute，Tianjin300201）
【Abstract】The experiment to study the feasibility of using infrared-thermo conductive method to determine the content ofcarbon，hydrogen and nitrogen in sewage sludge wascarried out.The resultsshowed that the contentsof carbon，hydrogen and nitrogen in coal standard material were within the uncertainty range.The RSD of two sewage sludge samples were 0.22%，0.44%for carbon，0.55%，0.61%for hydrogen and 1.13%，0.85%for nitrogen respectively，which met the requirementsofthe method（≤2.7%for carben，≤1.9%for hydrogen，≤4.4%for nitrogen）.
【Key words】sewage sludge；infrared-thermo conductive method；carbon；hydrogen；nitrogen
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孫 倩，申曉曉，何俊寶（.天津市環(huán)境衛(wèi)生工程設(shè)計(jì)院，天津 3000；.天津市市容環(huán)境工程設(shè)計(jì)研究所，天津3000）
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紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳?xì)涞康难芯?/p>
孫倩1，申曉曉1，何俊寶2
（1.天津市環(huán)境衛(wèi)生工程設(shè)計(jì)院，天津300201；2.天津市市容環(huán)境工程設(shè)計(jì)研究所，天津300201）
【摘要】對(duì)運(yùn)用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳?xì)涞康目尚行宰隽讼嚓P(guān)研究性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：運(yùn)用該方法對(duì)國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行連續(xù)3次測(cè)定，碳、氫、氮含量均在該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的用戶使用參考不確定度范圍之內(nèi)；進(jìn)而分別對(duì)2個(gè)污泥樣品進(jìn)行6次測(cè)定，并計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，碳為0.22%、0.44%，氫為0.55%、0.61%，氮為1.13%、0.85%，符合方法中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差碳≤2.7%、氫≤1.9%、氮≤4.4%的要求。
【關(guān)鍵詞】污泥；紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法；碳；氫；氮
污泥中碳、氫、氮元素是評(píng)定其焚燒性能的重要指標(biāo)，其中碳和氫是熱量的主要來(lái)源，其含量決定了污泥熱值的高低，氮在污泥燃燒時(shí)大部分呈游離狀態(tài)，但也會(huì)生成少量氮氧化物，對(duì)環(huán)境造成一定程度的污染。因此，碳、氫、氮元素在污泥中的含量，成為污泥焚燒過(guò)程中選擇焚燒條件、設(shè)備選型及燃燒計(jì)算等方面的重要依據(jù)［1］。
CJ/T 221—2005城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法中規(guī)定了污泥中氮含量的測(cè)定采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，但該方法操作復(fù)雜，測(cè)定周期長(zhǎng)且不易掌握，難以滿足快速測(cè)定的需求，且未對(duì)污泥中碳、氫含量的檢測(cè)做出相關(guān)規(guī)定［2］，為有效提高污泥中碳、氫、氮含量的測(cè)定速度與準(zhǔn)確度、縮短測(cè)定周期、提高自動(dòng)化程度，筆者對(duì)紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳、氫、氮含量的可行性進(jìn)行相關(guān)研究。
1 測(cè)定原理
紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法綜合使用光譜和熱導(dǎo)技術(shù)對(duì)樣品中的元素進(jìn)行定量分析。其中，紅外法利用H2O、CO2因結(jié)構(gòu)不同而對(duì)紅外光選擇性吸收的特性來(lái)進(jìn)行碳、氫元素定性和定量分析；熱導(dǎo)法利用N2和He的熱導(dǎo)系數(shù)不同而引起電阻變化來(lái)進(jìn)行氮元素定量分析。紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳、氫、氮含量的原理如圖1所示。
圖1 紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳?xì)涞吭硎疽?/p>
污泥樣品在氧氣流中充分燃燒，燃燒產(chǎn)物經(jīng)燃燒爐中的爐試劑凈化后，去除其中的SOx、鹵素單質(zhì)、鹵化氫等雜質(zhì)，只留下CO2、H2O、少量的N2、NO及氧氣的混合物被收集在混氣罐中。經(jīng)充分混勻后，定量抽取1份混勻后的氣體送入紅外檢測(cè)池分別測(cè)定H2O和C02的含量，從而計(jì)算出碳、氫元素的含量；定量抽取另一份混勻后的氣體由高純氦氣作為載氣攜帶在還原爐中去除氧氣，并將其中的NOx還原為N2，經(jīng)堿石棉和高氯酸鎂分別除去CO2、H2O，然后進(jìn)入熱導(dǎo)池測(cè)定N2含量，從而計(jì)算出氮元素的含量［3］。
2 儀器和試劑
儀器：5E-CHN2200元素分析儀（包括燃燒系統(tǒng)、處理系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和控制系統(tǒng)）、萬(wàn)分之一電子分析天平。
試劑：國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、高純氧氣、高純氦氣、高純氮?dú)饧皦A石棉、高氯酸鎂等儀器用填充試劑。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品準(zhǔn)備
污泥樣品的制備按照《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行［2］。將濕污泥樣品平鋪于瓷托盤(pán)上，用玻璃棒等壓散，除去污泥中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物后烘干，將干污泥樣品混勻后用四分法縮分至獲得所需樣品，研磨后混勻備用。
3.2樣品測(cè)定
參數(shù)設(shè)定：開(kāi)機(jī)后在室溫下對(duì)儀器進(jìn)行爐膛冷態(tài)氣密性檢查和氦氣氣路診斷，系統(tǒng)提示氣密性良好后進(jìn)行溫度設(shè)置（主燃燒爐950℃，次燃燒爐850℃，恒溫室50℃，儲(chǔ)氣罐50℃，還原爐600℃），儀器自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度，一般恒溫2.5 h左右儀器穩(wěn)定后可進(jìn)行測(cè)試。
空白實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行待機(jī)吹掃。一般用2.0 L/min的氧氣流量吹掃10 min，潮濕天氣或儀器閑置較長(zhǎng)時(shí)間時(shí)，由于氣路內(nèi)水分較多導(dǎo)致紅外池輸出電壓較低，可適當(dāng)延長(zhǎng)吹掃時(shí)間，使紅外池輸出電壓恢復(fù)正常，儀器穩(wěn)定。吹掃完畢后馬上添加3～5個(gè)空白樣品進(jìn)行測(cè)試，直至空白值穩(wěn)定。對(duì)于空白樣品系統(tǒng)默認(rèn)水分為零，質(zhì)量為0.800 0 g。
漂移校正：待空白值穩(wěn)定后，接著做2個(gè)廢樣，廢樣測(cè)試完成后，準(zhǔn)確稱(chēng)取2個(gè)國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（85 mg左右）包成水滴狀放入自動(dòng)進(jìn)樣裝置，選定測(cè)量用方法，輸入質(zhì)量和水分。測(cè)定以供漂移校正，如果煤標(biāo)樣測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確，可以不必進(jìn)行漂移校正。
樣品測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)樣品（85 mg左右）于盛樣容器中，并包成水滴狀。為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，每個(gè)樣品必須做2個(gè)平行樣。將稱(chēng)好的樣品依次放入自動(dòng)進(jìn)樣裝置，選定測(cè)量方法，輸入質(zhì)量和水分。點(diǎn)擊開(kāi)始分析按鈕后，元素分析儀將自動(dòng)開(kāi)始第1個(gè)樣品的分析，分析結(jié)束后電腦直接計(jì)算出樣品中碳、氫、氮的含量，并依次進(jìn)行其他樣品的測(cè)試。每個(gè)樣品分析周期約為7 min。
3.3注意事項(xiàng)
樣品測(cè)試應(yīng)在儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后進(jìn)行。判斷儀器是否穩(wěn)定的條件為：熱導(dǎo)池溫度達(dá)到（110± 0.05）℃恒溫，150 s內(nèi)熱導(dǎo)池輸出電壓波動(dòng)在1 mV左右；以中氣流吹掃C、H紅外池，H2O池電壓150 s內(nèi)波動(dòng)在10 mV左右。
應(yīng)選擇合適的校正曲線。用于漂移校正的標(biāo)樣和待分析試樣的碳、氫、氮含量應(yīng)位于校正曲線的中央?yún)^(qū)域。
測(cè)試時(shí)應(yīng)注意樣品是否燃燒完全。測(cè)試過(guò)程中注意監(jiān)測(cè)池電壓，如果燃燒3階段的后期監(jiān)測(cè)池電壓值與吹掃11階段的監(jiān)測(cè)池電壓值基本一致，說(shuō)明測(cè)試樣品燃燒完全，否則未燃燒完全。測(cè)試污泥樣品時(shí)，若燃燒1階段檢測(cè)電壓為下降，則可能為卡樣或樣品超出紅外池的響應(yīng)范圍。
4 結(jié)果與討論
準(zhǔn)確度與精密度是評(píng)價(jià)分析方法的2個(gè)重要指標(biāo)。為評(píng)價(jià)運(yùn)用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中碳、氫、氮含量的準(zhǔn)確性和可靠性，選取國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW11111j）為標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，以驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度；同時(shí)選取天津市漢沽垃圾焚燒發(fā)電廠2個(gè)污泥樣品為測(cè)試樣品，分別多次測(cè)定樣品的碳、氫、氮含量，以驗(yàn)證該方法的精密度。
4.1準(zhǔn)確度檢驗(yàn)
用建立的方法分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是評(píng)價(jià)方法準(zhǔn)確度最可靠的方法之一。用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法對(duì)國(guó)家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW11111j）進(jìn)行連續(xù)3次測(cè)定，所得結(jié)果如表1所示。
表1 煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳?xì)涞繙y(cè)定結(jié)果
煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW11111j）的認(rèn)定值和用戶使用參考不確定度為：碳（Cd，%）63.15±0.47、氫（Hd，%）4.05±0.13、氮（Nd，%）1.10±0.07。由表1可知，3次測(cè)定所得煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳、氫、氮含量分別為63.18%～63.49%、4.06%～4.07%、1.09%～1.10%，均在其認(rèn)定值的用戶使用參考不確定度范圍內(nèi)。
4.2精密度檢驗(yàn)
通常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)量度方法的精密度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法對(duì)2個(gè)污泥樣品分別進(jìn)行6次測(cè)定，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表2所示。
表2 污泥樣品碳?xì)涞繙y(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%
由表2可知，2個(gè)污泥樣品碳含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.22%、0.44%，氫含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏分別為0.55%、0.61%，氮含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.13%、0.85%，符合方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求。
5 結(jié)束語(yǔ)
通過(guò)準(zhǔn)確度檢驗(yàn)和精密度檢驗(yàn)可知，運(yùn)用紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法測(cè)定污泥中的碳、氫、氮含量完全可行。該方法具有操作簡(jiǎn)便、測(cè)試周期短、靈敏度高、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，能滿足污泥中碳、氫、氮含量快速測(cè)定的要求，在分析監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。
參考文獻(xiàn)：
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中圖分類(lèi)號(hào)：X705
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
文章編號(hào)：1005-8206（2016）02-0044-03
作者簡(jiǎn)介：孫倩（1988—），主要從事生活垃圾的監(jiān)測(cè)與分析。
收稿日期：2015-12-04
Contents Determination of Carbon，Hydrogen and Nitrogen in Sewage Sludge by Using Infraredthermo Conductive Method
Sun Qian1，Shen Xiaoxiao1，He Junbao2
（1.Tianjin Environmental Sanitation Engineering Design Institute，Tianjin300201；2.Tianjin City Appearance and Environmental Engineering Design&Research Institute，Tianjin300201）
【Abstract】The experiment to study the feasibility of using infrared-thermo conductive method to determine the content ofcarbon，hydrogen and nitrogen in sewage sludge wascarried out.The resultsshowed that the contentsof carbon，hydrogen and nitrogen in coal standard material were within the uncertainty range.The RSD of two sewage sludge samples were 0.22%，0.44%for carbon，0.55%，0.61%for hydrogen and 1.13%，0.85%for nitrogen respectively，which met the requirementsofthe method（≤2.7%for carben，≤1.9%for hydrogen，≤4.4%for nitrogen）.
【Key words】sewage sludge；infrared-thermo conductive method；carbon；hydrogen；nitrogen
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