于偉鵬
摘 要 以雙季戊四醇和對甲酰基苯甲酸甲酯為原材料,對配體雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿峒柞サ暮铣蓷l件進(jìn)行探索,采用水熱合成法,將配體雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿峒柞ヅc不同的金屬鹽,乙酸銅、硫酸錳和四水硝酸鎘反應(yīng),進(jìn)行配合物合成條件的探索,獲得三種不同配合物。以上產(chǎn)物用傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。為雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿峒柞ヅ浜衔锏男再|(zhì)何應(yīng)用研究奠定了基礎(chǔ)。
關(guān)鍵詞 金屬—有機框架材料 雙季戊四醇 對甲?;郊姿峒柞?/p>
中圖分類號:TQ225.24 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
金屬—有機框架(Metal-Organic Frameworks,簡寫MOFs)材料,是指通過配位鍵或是氫鍵等超分子鍵將有機官能團(tuán)和無機金屬中心連接起來,從而構(gòu)筑出的具有周期性網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的晶態(tài)材料因此兼?zhèn)淞擞袡C高分子和無機化合物兩者的特點。 MOFS材料是一種新型的有機無機雜化材料其和傳統(tǒng)材料相比具有以下優(yōu)勢和特點:
(1)MOFs材料的組分具有高度多樣性;
(2)MOFs材料的結(jié)構(gòu)具有可調(diào)性;
(3)MOFs材料具有極高的比表面;
(4)MOFs材料合成方便 溫和的水熱式 溶劑熱條件下即可;
(5)MOFs材料熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性較高。
最近十幾年時間里,金屬——有機骨架化合物作為新的研究領(lǐng)域,在磁性、熒光、非線性光學(xué)、吸附、分離、催化和儲氫等諸多方面顯示出其獨特的物理及化學(xué)性能和潛在的巨大應(yīng)用價值。金屬有機框架材料的研究涉及有機化學(xué)、無機化學(xué)、配位化學(xué)、材料化學(xué)、生命科學(xué)以及計算機科學(xué)等學(xué)科的最新成果,因而近年來 MOFs 受到越來越多研究團(tuán)隊的關(guān)注。
1材料和方法
1.1雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿峒柞サ暮铣?/p>
稱取對甲酰基苯甲酸甲酯(3.680g,0.022mol)和雙季戊四醇(2.540g,0.01mol),置于研缽中研磨混勻,倒入100ml圓底燒瓶中,用集熱式恒溫磁力攪拌器進(jìn)行90℃油浴加熱,加熱15分鐘,混合物融化,加入轉(zhuǎn)子,5分鐘后完全變成液態(tài),此時加入甲苯-4-磺酸·一水(0.24g),有固體產(chǎn)生時,取出圓底燒瓶,加入無水乙醇,趁熱抽濾,將剩余的沉淀用無水乙醇洗滌1-2次,干燥得到純白色固體4.90g,收集保存,產(chǎn)率88.90%。
反應(yīng)方程式如下
1.2雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿徙~配合物的合成
將配體(0.2783g,0.0005mol)和乙酸銅(0.1925g,0.001mol)分別加入反應(yīng)釜中,加入DMF,放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,設(shè)置100min加熱至120℃,保持120℃恒溫24h,12h冷卻至室溫,將反應(yīng)釜取出,得到藍(lán)色溶液然后將反應(yīng)釜中溶液倒入放置好濾紙的小燒杯中靜置,將溶液中析出的藍(lán)色固體收集保存 。
2結(jié)果與分析
2.1雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿徙~配合物的紅外譜圖分析
從圖1可以看出,樣品在3500-3200cm-1有明顯吸收峰,這是由于樣品中存在的水之間形成的氫鍵作用所導(dǎo)致的。3410cm-1為C-H鍵的伸縮震動峰。1610cm-1為苯環(huán)的伸縮振動吸收峰,1400cm-1為羰基的伸縮振動吸收峰, 1080cm-1的峰為醚鍵的特征振動吸收峰,紅外光譜分析結(jié)果與實驗結(jié)果基本一致,初步確認(rèn)產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物。
3結(jié)論
以雙季戊四醇、對甲?;郊姿峒柞樵?,進(jìn)行了配體的合成,對雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿峒柞ズ铣蓷l件進(jìn)行探探索,探究了配體與金屬鹽配合的合成條件,產(chǎn)品性質(zhì)與應(yīng)用前景,利用傅里葉紅外光譜儀對各階段產(chǎn)物進(jìn)行定性分析。
參考文獻(xiàn)
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