張瀟

摘 要 以硝酸鉍、磷酸銨為原料，硝酸以及氫氧化鈉為溶劑，在pH為7的條件下加入不同比例的精氨酸，利用水熱法制備了磷酸鉍光催化劑。以羅丹明B（RhB）染料作為降解對象，研究了不同樣品的光催化活性。結(jié)果表明：所有條件下制備的樣品光催化活性均較差，相比之下，在pH=7條件下，加入的精氨酸與磷酸鉍的比例為1：1時制備的磷酸鉍光催化活性最好，經(jīng)紫外光光照3h，RhB的降解率為23%。

關鍵詞 磷酸鉍 光催化活性 水熱法

中圖分類號：O643.3 文獻標識碼：A

光催化就是利用太陽光蘊含的能量激發(fā)半導體滿帶中的價電子使電子躍遷到導帶中形成導帶電子與價帶空穴，此時的電子空穴具有非常強的氧化性和還原性?？蓪⒋蠓肿游镔|(zhì)分解為水和無機鹽等小分子物質(zhì)，此時電子與空穴之間具有非常強的吸引力使他們易與復合電子空穴對的復合使光催化性能大大降低。除此之外自由激子在半導體中傳輸?shù)倪^程如果遇到缺陷也會被缺陷捕捉失去其氧化還原能力，這是影響催化劑反應活性的一個很重要的因素，半導體材料本身的電子結(jié)構(gòu)晶格參數(shù)是其光催化活性強弱的本質(zhì)原因。通過摻雜和構(gòu)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)等方式可有效提高材料之前的催化性能半導體禁帶寬度的大小決定了其本身的光吸收閥值是否能滿足相應的半導體材料帯隙能。不同的光吸收閥值也是不同的。

本實驗采用水熱法制備了BiPO4光催化劑并對其進行表征，以羅丹明B為光催化降解對象，通過改變模板劑精氨酸的含量，研究對光催化劑活性的影響。

1實驗部分

1.1實驗方法

1.1.1磷酸鉍光催化劑的制備

硝酸溶液作為溶劑，采用水熱法制備磷酸鉍光催化劑。用電子天平稱分別稱取0.853g、0.856g、0.852g硝酸鉍，按1：1，2：1，5：2的比例與模板劑（精氨酸）加入15ml硝酸溶液中制成A液，用電子天平稱稱取1.44g磷酸鈉加入到15ml的氫氧化鈉溶液中并加入模板劑，制成B液，將A液逐滴加入B液中，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH到7，然后將溶液放置于磁力加熱攪拌器上攪拌兩小時，攪拌完成后將溶液置于反應釜中，將反應釜放置到電熱鼓風干燥箱中，在80€癈恒溫條件下進行水熱反應24h。最后經(jīng)過離心、洗滌、干燥后得到白色粉末狀固體。

其他條件不變的情況下，將得到的白色固體放置到馬弗爐中在400€癈的條件下煅燒12h。

1.1.2光催化性能表征

以羅丹明B溶液為模擬污染物，對合成的的光催化劑的活性進行了表征分析，具體測試過程與方法如下：稱取0.08g光催化劑和80mL初始濃度為10-5M的羅丹明B溶液混合放入100mL玻璃反應器中，避光條件下攪拌60min達到吸附一脫附平衡。待吸附平衡后，用365nm紫外燈光照該體系，每30min取一次樣。經(jīng)過離心分離樣品，取上層清液用TU-1810型紫外可見分光光度計進行光譜分析，測得降解液的UV-Vis光譜并繪制光譜圖和活性比較圖。

2結(jié)果與分析

圖1為在未煅燒的情況下，加入的精氨酸與磷酸鉍的比例分別為1：1，2：5與不加入精氨酸的情況下制備的BiPO4光催化劑的C/C0圖，整體來看，加入的精氨酸與磷酸鉍的比例不同導致光催化劑的活性呈現(xiàn)一定規(guī)律的變化。從整體上來看，暗反應結(jié)束后，三組光催化劑經(jīng)過紫外光的照射，我們發(fā)現(xiàn)加入的精氨酸與磷酸鉍的比例為2：5制備的BiPO4光催化劑隨著光照時間的延長催化效果變化最不明顯，光照三小時后其對RhB的降解率僅為5%，而精氨酸與磷酸鉍的比例為1：1制備的BiPO4光催化劑的活性比較好，光照三小時后BiPO4光催化劑的降解率約為12.5%，隨著光照時間的延長其對雜質(zhì)的降解效果較為明顯。活性在三組BiPO4光催化劑中最好。

圖2為加入的精氨酸與磷酸鉍的比例分別為1：1，2：5與不加入精氨酸的情況下制備的BiPO4光催化劑在400€癈煅燒的情況下的C/C0圖。從整體來看經(jīng)過暗反應和紫外可見光的照射，三組不同的光催化劑在光催化活性的變化上呈現(xiàn)一定的規(guī)律，從圖中發(fā)現(xiàn)，精氨酸與磷酸鉍比例為2：5的光催化劑在光照開始第15分鐘到第45分鐘時有明顯的波動，經(jīng)過三小時光照后其與不加入精氨酸的制備的BiPO4光催化劑的活性幾乎相同，約為18%，在這三組光催化劑中精氨酸與磷酸鉍的比例為1：1的制備的BiPO4光催化劑相對來說對RhB的降解效果隨光照的延長變化較為明顯，降解率約為23%，活性相對較好。

3結(jié)論

通過水熱法制備了BiPO4光催化劑。以RhB溶液為降解對象，研究了加入精氨酸的比例和是否經(jīng)過400€癈煅燒對BiPO4光催化劑對RhB溶液降解效果的影響，實驗表明，在400€癈煅燒與未煅燒的情況下精氨酸與磷酸鉍的比例為2：5時制備的BiPO4光催化劑對RhB的降解效果最差，而精氨酸與磷酸鉍的比例為1：1時制備的BiPO4光催化劑對RhB的降解效果最好。在400€癈煅燒的情況下，不同的三組精氨酸與磷酸鉍比例制備的BiPO4光催化劑的活性都有變化，煅燒后的光催化劑對RhB的降解效果比未煅燒的BiPO4光催化劑降解效果好。由此來看，精氨酸與磷酸鉍的比例為1：1的BiPO4光催化劑經(jīng)過400€癈煅燒后，對RhB的降解效果最顯著，光催化活性最好。