郝巧娥 朱麟 趙彩麗 潘成飛 辛甜 劉新寶(西北大學(xué)化工學(xué)院，陜西 西安710069）

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高溫服役構(gòu)件蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征技術(shù)研究進展

郝巧娥 朱麟 趙彩麗 潘成飛 辛甜 劉新寶(西北大學(xué)化工學(xué)院，陜西 西安710069）

摘 要：概述了已有高溫服役構(gòu)件蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征技術(shù)的特點及其表征參數(shù)。主要介紹了傳統(tǒng)檢測技術(shù)中的超聲波速法、X射線衍射技術(shù)和磁巴克豪森發(fā)射技術(shù)，以及近年來出現(xiàn)的電磁超聲諧振（EMAR）和非線性超聲（NLU）技術(shù)。通過對上述方法的系統(tǒng)分析與比較，最后指出將EMAR和NLU技術(shù)的有機結(jié)合將成為高溫服役構(gòu)件蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征的有力工具。

關(guān)鍵詞：蠕變狀態(tài) 高溫構(gòu)件 電磁超聲諧振 非線性超聲

0 引言

在能源動力、石油化工、航空航天等眾多領(lǐng)域中，許多金屬構(gòu)件長期服役在高溫、高壓條件下，這樣就不可避免的產(chǎn)生蠕變現(xiàn)象，因而蠕變成為制約設(shè)備完整性和安全運行的一個主要因素。至今，上述行業(yè)的一些關(guān)鍵部件已超過設(shè)計壽命而仍在服役。由于節(jié)能減排、環(huán)境保護等多方面因素的限制，再建新廠的花費比已有設(shè)施的維護費用要高許多倍，因此對服役構(gòu)件蠕變狀態(tài)的評估與剩余壽命預(yù)測就顯得極為必要，由此帶來的社會和經(jīng)濟效益也十分可觀。

無損檢測技術(shù)由于其非破壞性及可現(xiàn)場操作性，已成為表征構(gòu)件蠕變狀態(tài)的重要手段。目前，用于蠕變狀態(tài)表征的無損檢測方法主要包括聲學(xué)、射線和電磁超聲等。本文介紹了近年來國內(nèi)外常用的蠕變狀態(tài)表征技術(shù)，主要包括超聲速波速法、X-射線衍射技術(shù)、磁巴克豪森技術(shù)；以及新型的、有發(fā)展?jié)摿Φ碾姶懦曋C振技術(shù)和非線性超聲技術(shù)。在此基礎(chǔ)上通過分析比較，探討了上述各種方法的優(yōu)劣性，最后指出將EMAR和NLU技術(shù)的有機結(jié)合將成為高溫服役構(gòu)件蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征的有力工具。

1 傳統(tǒng)檢測表征技術(shù)

1.1 超聲波速法

超聲波在介質(zhì)中的傳播速度主要依賴于介質(zhì)自身的密度、彈性模量等，與入射聲波的特性無關(guān)。縱波和橫波在無限大固體中的傳播速度計算公式如下所示[1]：

此方法應(yīng)用極其廣泛，但是材料等級、波形、波的傳播和極化偏振方向等眾多因素均會導(dǎo)致波速改變。研究發(fā)現(xiàn)，波速在蠕變初始階段變化較小，且構(gòu)件壁厚、表面曲率和后壁表面不規(guī)則性等不確定因素，也能夠嚴(yán)重影響波速測量的準(zhǔn)確性，因此限制了此技術(shù)在現(xiàn)場高溫蠕變損傷檢測中的應(yīng)用，一般僅作為超聲衰減測量的輔助手段。

1.2 X射線衍射技術(shù)

X射線衍射是利用X射線與固體物質(zhì)相互作用產(chǎn)生衍射特性來對材料進行分析的方法[2]。如圖1所示是相鄰晶面之間的衍射。

使用X射線進行檢測主要依據(jù)布拉格方程[3]：

圖1 相鄰晶面之間的反射示意圖

其中，D—垂直于晶面方向上的晶粒平均厚度；

X射線衍射以其無損、快速和簡單地鑒別固體物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)信息的特點，已成功地應(yīng)用在了鎳基超級合金渦輪葉片的蠕變損傷評估中[4]。但是X射線在大多數(shù)金屬材料中的滲透深度只有10左右，一般通過使用同步加速輻射或中子衍射裝置來減小材料對X射線的吸收，提高滲透深度，而這又限制了X射線在現(xiàn)場的使用；且所測衍射峰寬化不僅包括微晶寬化，還包括儀器寬化、微觀應(yīng)力寬化等，所以此技術(shù)在蠕變狀態(tài)現(xiàn)場評估方面仍有待進一步發(fā)展。

1.3 磁巴克豪森發(fā)射技術(shù)

磁巴克豪森發(fā)射的基本工作原理是：當(dāng)通有交變電流的線圈靠近鐵磁性材料表面時，部件表面會被磁化，受到晶界、夾雜和位錯局部堆積的阻礙和釘扎，材料磁疇壁會在外加磁場的作用下發(fā)生不可逆跳躍，隨磁場強度的增加，感應(yīng)線圈能檢測到一系列電壓脈沖信號[5]。磁巴克豪森發(fā)射檢測的原理見圖2。

材料磁化過程中釋放的MBN信號強度不僅和本身激勵磁場的強度和頻率有關(guān)外，還和材料性質(zhì)有關(guān)，因此可將MBN信號強度表示為上述影響因素的函數(shù)[6]：

在改進型9Cr-1Mo鋼中發(fā)現(xiàn)[15]，初始蠕變階段巴克豪森信號（使用均方根RMS值表示）的平均幅值減小，而在第二和第三蠕變階段增加，如圖3所示，將此現(xiàn)象歸因于析出物形成及其粗化。所以可利用此技術(shù)對鐵磁性材料構(gòu)件蠕變過程中微觀結(jié)構(gòu)變化進行檢測。

圖2 磁巴克豪森發(fā)射檢測的原理示意圖

材料中的巴克豪森信號對含碳量、應(yīng)力狀態(tài)、疲勞裂紋和塑性變形等參數(shù)均非常敏感，所以一般不好區(qū)分或避免其它因素對測量值的影響。此技術(shù)只能用于探測非常薄的表層，且由于不能完全將磁疇恢復(fù)到檢測前的狀態(tài)，所以巴克豪森發(fā)射技術(shù)的結(jié)果不具有重復(fù)性。

2 新型檢測表征技術(shù)

2.1 電磁超聲諧振技術(shù)

金屬損傷材料中的衰減是指微觀結(jié)構(gòu)變化引起的散射衰減[8,9]。且由于超聲波長遠(yuǎn)大于晶粒尺寸，所以超聲衰減產(chǎn)生的主要原因是瑞利散射。瑞利散射可用以下公式表示：

圖3 Moorthy V等人的試驗結(jié)果[9]

其中，和F為常數(shù)；是晶粒尺寸；分別是超聲波頻率和波長。

蠕變損傷部件內(nèi)部的組織缺陷、亞結(jié)構(gòu)和析出物的形態(tài)基本上可以近似為粒狀、球狀、棒狀和片狀，其均會對聲波散射產(chǎn)生不同程度的影響。所以衰減法可以作為測量晶粒大小的主要手段，從而可以表征蠕變過程中亞晶粒和析出物的演化規(guī)律。利用超聲波衰減系數(shù)的變化來評估材料蠕變損傷一直有爭議，尤其在蠕變初始階段，衰減系數(shù)很難測量，且測量的衰減不僅包含試件的衰減還包括通過傳感器、耦合劑和緩沖器的阻尼、界面處的反射、傳輸損失等，測試部件表面粗糙度或屈曲也會導(dǎo)致結(jié)果大的離散，因此使用傳統(tǒng)傳感器測量的衰減變化不能精確地反映蠕變損傷。而基于電磁超聲換能器的電磁超聲諧振技術(shù)的主要優(yōu)點是非接觸測量，很好地避免了此類影響，這也是實現(xiàn)高精度測量導(dǎo)電材料中衰減系數(shù)的基礎(chǔ)[10]。

電磁超聲諧振（Electromagnetic acoustic resonance）簡稱EMAR，由電磁超聲換能器（EMAT）和超外差分光計電路組成，是一種新型的用于材料無損檢測的非接觸超聲光譜技術(shù)。其中，EMAT由高頻線圈、磁鐵及被測工件組成，用于在試件中產(chǎn)生超聲波，不同的線圈和磁場位置可以激發(fā)不同種類的超聲波，其中超聲體波常用來檢測試件的內(nèi)部缺陷，圖4所示為縱波的激發(fā)示意圖。EMAT的工作原理是：當(dāng)置于試件表面的線圈通以高頻電流時，試件表面會產(chǎn)生渦流，在靜磁場的作用下，攜帶渦流的電子產(chǎn)生洛倫茲力，通過與金屬離子碰撞，由洛倫茲力生成機械體力，引起超聲振動，形成超聲波的波源；接收過程是產(chǎn)生的逆過程。超外差分光計的主要作用是提高電磁超聲接收信號信噪比，改善檢測信號的質(zhì)量，其工作原理見圖5，利用本地產(chǎn)生的振蕩波與輸入信號混頻，產(chǎn)生某個預(yù)先確定的頻率，用于測量諧振頻率和衰減系數(shù)。

EMAR技術(shù)測量某一諧振頻率時材料純衰減系數(shù)變化的過程如圖6所示，具體操作如下：首先，掃描射頻脈沖頻率獲得諧振頻譜；其次，由諧振頻譜決定諧振頻率；然后，在某一諧振頻率處操作EMAT，測量振鈴信號曲線；最后，通過指數(shù)擬合衰減振鈴曲線和提取時間常數(shù)來獲得衰減系數(shù)。

EMAR技術(shù)可用于蠕變、疲勞和熱老化部件的損傷評估[10]。目前，國外的研究者已經(jīng)開始用電磁超聲諧振技術(shù)測定超聲衰減系數(shù)隨蠕變損傷進展的變化，雖然研究較少，但也取得了一定的成果。Ohtani等人[11]對在1073K溫度下受拉伸載荷作用的鎳基超級合金的研究發(fā)現(xiàn)：衰減系數(shù)和壽命分?jǐn)?shù)之間具有較好的相關(guān)性，衰減系數(shù)大約在蠕變壽命分?jǐn)?shù)為35%～40%時出現(xiàn)峰值，而超聲速度相對變化率較小，如圖7所示。衰減系數(shù)變化與位錯組織演化一致，尤其是可動位錯變化和析出物粗化；其中衰減系數(shù)峰值處意味著增殖位錯開始纏結(jié)于析出物及位錯，析出物粗化和聚集開始變慢。同時，他們又對鐵素體鋼（Cr-V-Mo）[12]、奧氏體鋼（JIS-SUS304）[13]和2.25%Cr-1%Mo鋼[14]進行了同樣的研究，也發(fā)現(xiàn)了相似的規(guī)律，這說明電磁超聲諧振技術(shù)具有普遍適用性。

圖4 縱波激發(fā)示意圖

圖5 超外差接收原理示意圖

圖6 電磁超聲諧振測量過程示意圖

EMAR是一個過時測量原理的新穎綜合，是使用超聲衰減來研究材料微觀結(jié)構(gòu)隨蠕變過程改變的理想方法。但是衰減系數(shù)屬于線性超聲特性，其在蠕變過程中變化較小，且材料的不均一、試樣之間的差異性等都會影響衰減系數(shù)測量的準(zhǔn)確性。

2.2 非線性超聲技術(shù)

傳統(tǒng)線性超聲技術(shù)檢測的是時域信號的變化，其理論檢測分辨力極限為波長的一半,主要針對材料中宏觀缺陷（包括裂紋、孔洞和夾雜物等內(nèi)部缺陷）的存在和分布進行檢測和評價[15]。而對于設(shè)計良好的構(gòu)件來說，材料早期性能退化占整個蠕變壽命的70%以上[16,17]。非線性超聲技術(shù)檢測的是頻域信號的變化，利用的是介質(zhì)或微小缺陷與超聲波相互作用的非線性效應(yīng)來檢測。位錯滑移是蠕變過程中發(fā)揮主導(dǎo)作用的一種形變機制，而超聲非線性產(chǎn)生的一個主要原因是位錯，材料中大量的位錯會引起高次諧波的產(chǎn)生[18]。圖8所示為超聲輸入信號的非線性響應(yīng)，可以觀察到非線性響應(yīng)包含基本輸入諧波（f1）、靜態(tài)位移（f0）、二次諧波（f2）和三次諧波（f3）。研究表明高次諧波參數(shù)對傳統(tǒng)線性超聲檢測技術(shù)未能發(fā)現(xiàn)的增加的位錯密度及其它更加精細(xì)的微結(jié)構(gòu)變化非常敏感。

圖7 Ohtani等人的試驗研究結(jié)果[11]

以下三式分別是二次非線性參數(shù)、三次非線性參數(shù)以及靜態(tài)位移非線性參數(shù)：

其中，是材料中的波速，是角頻率，z是試件厚度。一般使用二次非線性參數(shù)來表征蠕變過程中的位錯結(jié)構(gòu)的演化，其值與成正比。

非線性超聲檢測中常用的超聲波模式主要有縱波、lamb波和表面波[19]。非線性超聲檢測中最常使用的是穿透式超聲縱波，是點掃描檢測，可以用來檢測材料內(nèi)部缺陷。Lamb波在結(jié)構(gòu)中傳播距離遠(yuǎn)、效率高，一般采用反射傳輸模式，是線掃描檢測，探測能夠覆蓋構(gòu)件的表面和內(nèi)部適合于大面積板狀結(jié)構(gòu)和大口徑管道的檢測[20]。表面波的能量可在試件表面集中，所以其對近表面的缺陷較敏感，一般也采用反射傳輸模式。圖9所示為穿透式非線性超聲縱波測量過程示意圖（未考慮濾波、衰減及放大等環(huán)節(jié)），表面波和Lamb波的測量附件及連接方式與縱波的一致。

圖8 非線性超聲傳播示意圖

非線性超聲技術(shù)在蠕變損傷評估方面已初見成效，研究者們通過測定材料中的超聲非線性參數(shù)進行高溫材料的蠕變狀態(tài)表征及蠕變剩余壽命預(yù)測。Jitendra S.等人[21]利用非線性超聲技術(shù)研究純銅的蠕變狀態(tài)。該研究利用透射傳輸非線性超聲測量技術(shù)，采用三個不同的非線性測量值（即靜態(tài)位移、二次諧波和三次諧波）來表征蠕變狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)非線性參數(shù)隨蠕變的進行發(fā)生了顯著的變化，隨蠕變時間振蕩上升，變化曲線均存在波峰和波谷，如圖10所示。鄺文川[22]、項延訓(xùn)[20]、Sony Baby等人[16]利用非線性超聲技術(shù)分別評估Ti60、HP40NB材料（Fe-Cr-Ni合金不銹鋼）和鈦合金IMI 834蠕變狀態(tài)，均發(fā)現(xiàn)歸一化非線性參量隨蠕變時間振蕩上升。

之前關(guān)于非線性測量的研究均基于接觸式測量，這會導(dǎo)致較大的耦合誤差。Ohtani等人[23]在Cr-Mo-V鋼蠕變狀態(tài)的研究中，使用電磁超聲換能器（EMAT），實現(xiàn)了表面剪切波非線性參數(shù)的非接觸測量。研究表明非線性參數(shù)的變化和衰減系數(shù)的變化是同步的，但其靈敏度比衰減系數(shù)的高很多，如圖11所示。綜合國內(nèi)外研究，超聲非線性檢測技術(shù)的應(yīng)用前景較為廣泛，利用超聲波傳播的非線性特性可以解決傳統(tǒng)線性超聲方法所無法解決的一些問題，例如對構(gòu)件機械性能及蠕變剩余壽命進行預(yù)測。而將非線性超聲和電磁超聲諧振有機結(jié)合的技術(shù)具有評估金屬材料蠕變狀態(tài)和預(yù)測其剩余壽命的潛力。

3 總結(jié)

綜上所述，超聲波速變化在蠕變早期階段變化較小，不適用于早期蠕變損傷檢測，一般用作超聲衰減的輔助手段；X射線衍射技術(shù)只能檢測表面及近表面缺陷，且在現(xiàn)場蠕變損傷評估方面仍有待進一步發(fā)展。電磁超聲諧振技術(shù)高靈敏度和非接觸的特性，使其能夠測量蠕變過程中超聲衰減系數(shù)的變化，研究表明衰減系數(shù)與壽命分?jǐn)?shù)之間具有較好的相關(guān)性。非線性超聲參數(shù)對材料中的微小損傷較敏感，可與某些微觀結(jié)構(gòu)變化引起的位錯滑移、空洞粗化和增殖相聯(lián)系，可用于監(jiān)測早期損傷，研究表明非線性參數(shù)隨蠕變壽命分?jǐn)?shù)振蕩上升。非線性參數(shù)的靈敏度較衰減系數(shù)大，所以在蠕變狀態(tài)評價及壽命預(yù)測中，非線性超聲技術(shù)比電磁超聲諧振技術(shù)更有前途。而將這兩種技術(shù)有機結(jié)合，進行非線性參數(shù)的非接觸測量是未來蠕變狀態(tài)檢測研究及應(yīng)用的發(fā)展方向。

圖9 非線性超聲測量過程示意圖

圖10 Valluri JS等人的試驗結(jié)果[21]

圖11 Ohtani等人的試驗研究結(jié)果[23]

蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征的研究較多，但均未系統(tǒng)對整個蠕變期間位錯、亞結(jié)構(gòu)、析出物和空洞等演化進行系統(tǒng)參數(shù)化表征。因此我們應(yīng)該借鑒國內(nèi)外先進經(jīng)驗和研究成果，利用每種表征技術(shù)的優(yōu)勢，對蠕變?nèi)^程進行系統(tǒng)參數(shù)化表征。

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中圖分類號：TF771.2

文獻標(biāo)識碼：A

DOI：10.13726/j.cnki.11-2706/tq.2016.04.057.06

基金項目：國家自然基金（51371142）

作者簡介：郝巧娥（1989-)，女，碩士，從事高溫蠕變狀態(tài)參數(shù)化表征。

Progress in Parametric Characterization of Creep State for Structural Component at Elevated Temperatures

HAO Qiao-e, ZHU Lin, ZHAO Cai-li,PAN Cheng-fei, XIN Tian, LIU Xin-bao
(School of Chemical Engineering，Northwest University，Xi an 710069 China)

Abstract：In the present study, the parametric characterization techniques for creep state of structural component operating at elevated-temperatures were summarized in detail.The traditional testing methods, such as ultrasonic velocity，X-ray diffraction and Barkhausen emission were introduced.Meanwhile, the methods of electromagnetic acoustic resonance(EMAR) and non-linear ultrasound(NLU) occurring in recent years were mainly discussed.Based on the analysis of these methods, it indicates that the combination of EMAR and NLU becomes a potential tool to evaluate the creep state of structural component running at elevated temperatures.

Keywords:creep damage;non-destructive;electromagnetic acoustic resonance;nonlinear ultrasonic