呂 倩徐 奕王 磊陳 龍(.獨(dú)山子石化公司研究院防腐研究中心，新疆 獨(dú)山子 833699；.獨(dú)山子石化公司熱電廠化學(xué)車間，新疆 獨(dú)山子 833699）

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熱電廠化學(xué)中和池廢水COD測定方法的實(shí)驗(yàn)探究

呂 倩1徐 奕1王 磊2陳 龍1
(1.獨(dú)山子石化公司研究院防腐研究中心，新疆 獨(dú)山子 833699；2.獨(dú)山子石化公司熱電廠化學(xué)車間，新疆 獨(dú)山子 833699）

摘 要：熱電廠化學(xué)車間的化學(xué)中和池排水具有高氯低COD廢水特點(diǎn)，由于氯離子含量高，使得氯離子對(duì)COD測定產(chǎn)生強(qiáng)烈干擾，本文通過使用硝酸銀對(duì)水樣中氯離子進(jìn)行沉淀的前處理方法，消除了COD測定中氯離子的干擾，為該水體中COD的準(zhǔn)確測定提供方法依據(jù)。

關(guān)鍵詞：硝酸銀 氯離子 COD

0 引言

石化公司熱電廠化學(xué)車間化學(xué)中和池作為總排的主要水源，其水質(zhì)具有氯離子含量高，有機(jī)物含量低的特點(diǎn)，在以往測定水樣COD的過程中，其高濃度的氯離子總會(huì)帶來很大的干擾，造成COD的測定波動(dòng)較大。在測定過程中如果進(jìn)行相應(yīng)倍數(shù)的稀釋，會(huì)對(duì)結(jié)果造成較大的誤差，并且水樣中的氯離子在COD測定過程中與硫酸銀形成氯化銀沉淀，為準(zhǔn)確測定COD增加了難度。為探索化學(xué)中和池排水COD的真實(shí)值，本文采用硝酸銀沉淀水樣中氯離子的前處理方法，在不影響水樣本體的情況下最大限度的避免氯離子對(duì)COD測定的干擾，保證水樣COD值測定的真實(shí)性、準(zhǔn)確性。

1 工藝流程簡述

熱電廠化學(xué)車間具有陰陽床和混床兩級(jí)處理裝置，在水處理過程中，由于長時(shí)間的運(yùn)行，其中的填料會(huì)發(fā)生堵塞、處理能力下降等情況，這時(shí)就需要進(jìn)行反洗，反洗的過程中分別使用了鹽酸和氫氧化鈉作為主要藥劑，對(duì)陰陽床、混床進(jìn)行酸洗和堿洗，反洗后的出水分別進(jìn)入廢酸池和廢堿池，出水共同匯入化學(xué)中和池，當(dāng)化學(xué)中和池的pH達(dá)到6.5～8.5之間時(shí)，可將化學(xué)中和池水排放。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

鄰苯二甲酸氫鉀、氯化鈉、硝酸銀、超純水。

DRB200消解儀：美國哈希公司。

酸式滴定管，錐形瓶，移液管，燒杯。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

水樣的COD按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法 Q/SY DS 0240.033-2012 《水質(zhì) 化學(xué)需氧量COD（鉻法）的測定》；氯化物按照國標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11896 《水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》的測定方法獲得。

3 實(shí)驗(yàn)過程與結(jié)果討論

在使用硝酸銀沉淀前，先對(duì)水樣進(jìn)行氯化物含量的測定，測定出水樣中氯離子具體含量后，為完全沉淀氯離子，通過計(jì)算加入等當(dāng)量硝酸銀溶解于水中，銀離子與水樣中氯離子形成氯化銀沉淀，靜置后取上清液進(jìn)行COD分析。前后取不同時(shí)段化學(xué)中和池水樣共三次，分別測定其氯離子含量，而后在100mL化學(xué)中和池水樣中加入等當(dāng)量的硝酸銀沉淀靜置后，取上清液進(jìn)行COD測定，結(jié)果如下表1所示：

通過以上數(shù)據(jù)可知，氯離子對(duì)COD的貢獻(xiàn)比較大，將氯離子去除后，水樣中有機(jī)物貢獻(xiàn)COD卻不高。

在相關(guān)文獻(xiàn)中個(gè)別作者提到硝酸根離子會(huì)對(duì)COD值有負(fù)影響[1]，為消除并驗(yàn)證硝酸根離子對(duì)COD值的影響，在配置好的一定濃度COD標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入氯化鈉，使其含有不同濃度氯離子[2]。在使用硝酸銀對(duì)其沉淀后測定COD值，具體數(shù)據(jù)如下表2：

由表2可知，過量的硝酸銀的加入對(duì)水樣中COD值沒有影響，硝酸銀沉淀法穩(wěn)定，對(duì)于不同濃度的氯離子均有較好的沉淀效果，并且保證水樣中COD不受影響。由于硝酸銀藥劑的價(jià)值較高，為了實(shí)驗(yàn)的經(jīng)濟(jì)性，在添加硝酸銀藥劑時(shí)，可以根據(jù)水樣中氯離子的含量計(jì)算出所需硝酸銀的質(zhì)量[3-4]。

4 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)確定，硝酸銀沉淀法對(duì)高氯低COD水樣中氯離子的屏蔽效果較好，使用硝酸銀沉淀法測定水樣COD值是可行的，由于硝酸銀藥劑價(jià)值高，添加適量的硝酸銀非常關(guān)鍵，建議先進(jìn)行氯離子含量的測定后，再加入等當(dāng)量的硝酸銀做沉淀，靜置后進(jìn)行COD測定。

表1 三次化學(xué)中和池水樣分析數(shù)據(jù)

表2 使用將水樣中氯離子沉淀后COD分析數(shù)據(jù)

參考文獻(xiàn)

[1]黃榮富，周覓，俞建軍等．高氯低COD廢水COD測定方法研究[J].精細(xì)化工中間體，2014，44(1)：61—64.

[2]梁曉賢，馮霞．高氯廢水COD測定方法的進(jìn)展與評(píng)述[J].化工技術(shù)與開發(fā)，2012，41(8)：35-37.

[3]易春葉，林親鐵．高氯廢水COD 測定中消除Cl-干擾的方法探討[J]．廣東化工，2012，39(7)：166.

[4]劉娟，吳浩宇．高氯廢水COD測定方法的探究[J]］．工業(yè)水處理，2011，31(4)）:66-69.

中圖分類號(hào)：X703

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI：10.13726/j.cnki.11-2706/tq.2016.04.027.02

作者簡介：呂倩（1989-），女，四川人，本科，助理工程師，主要從事水質(zhì)研究工作。

The Thermal Power Company Neutralization Pool Waste Water COD Determination Method

LV Qian1, XU Yi1, WANG Lei2, CHEN Long1
(The Research Institute of Petro China Dushanzi Petrochemical Company, Dushanzi 833699, China)

Abstract：The thermal power company chemical workshop neutralization pool drainage with high chlorine low COD wastewater characteristics, because of the high concentration of chloride ion, makes the strong interference of chloride ions on the determination of COD, in this paper, by using silver nitrate precipitation of chloride ion in water samples pretreatment method, eliminates the interference of chlorine ion in determination of COD, provide the basis for the the accurate determination of COD in water.

Keywords:silvernitrate; chloridion ; COD