許彩云，靳紅梅，常志州，杜　靜，黃紅英，艾玉春，周立祥

（1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所，江蘇省農(nóng)業(yè)廢棄物資源化工程技術(shù)研究中心，南京210014；2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)村可再生能源開發(fā)利用華東科學觀測實驗站，南京210014；3.南京農(nóng)業(yè)大學資源與環(huán)境科學學院，南京210095）

?

麥秸生物炭添加對豬糞中溫厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣特性的影響

許彩云1，2，3，靳紅梅1，2*，常志州1，2，杜靜1，2，黃紅英1，2，艾玉春1，周立祥3

（1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所，江蘇省農(nóng)業(yè)廢棄物資源化工程技術(shù)研究中心，南京210014；2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)村可再生能源開發(fā)利用華東科學觀測實驗站，南京210014；3.南京農(nóng)業(yè)大學資源與環(huán)境科學學院，南京210095）

摘要：為探明不同熱解溫度生物炭添加對豬糞中溫厭氧消化產(chǎn)氣的影響，以400、500、600℃熱解制成的麥秸生物炭（BC400、BC500、BC600）為研究對象，采用批次發(fā)酵試驗，探討了生物炭添加對豬糞中溫（37±1）℃厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣特性的影響。研究結(jié)果表明：麥秸熱解生物炭可顯著（P＜0.05）提高豬糞發(fā)酵系統(tǒng)的產(chǎn)氣潛力和甲烷含量，其影響從大到小依次為BC600＞BC500＞BC400。厭氧發(fā)酵49 d期間，添加生物炭處理的產(chǎn)氣量和產(chǎn)甲烷量分別為260.7～288.7 mL·g-1VS和163.7～185.5 mL·g-1VS，較純豬糞處理提高了77.1%～96.1%和78.1%～101.8%。同時，添加生物炭可明顯提高豬糞厭氧發(fā)酵系統(tǒng)的消化效率（T90），縮短厭氧發(fā)酵的延滯期。不同熱解溫度麥秸生物炭對豬糞厭氧消化產(chǎn)氣特征的影響明顯不同，對畜禽養(yǎng)殖場沼氣工程運行中的物料選擇和條件優(yōu)化有實際的指導意義。

關(guān)鍵詞：麥秸生物炭；豬糞；中溫厭氧發(fā)酵；產(chǎn)氣特性

許彩云，靳紅梅，常志州，等.麥秸生物炭添加對豬糞中溫厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣特性的影響［J］.農(nóng)業(yè)環(huán)境科學學報，2016，35（6）：1167-1172.

XU Cai-yun，JIN Hong-mei，CHANG Zhi-zhou，et a1. Effect of biochar Pyro1yzed from wheat straws at different temPeratures on biogas Production characteristics of Pig manure during mesoPhi1ic digestion［J］. Journal of Agro-Environment Science，2016，35（6）：1167-1172.

我國是生豬養(yǎng)殖大國，截至2013年生豬年飼養(yǎng)總量（出欄+存欄）已超過11億頭［1］。隨著養(yǎng)殖規(guī)模不斷擴大，產(chǎn)生的糞尿及污水也相對集中，給豬場周邊環(huán)境造成了巨大的壓力。大中型沼氣工程是處理規(guī)模豬場糞污的有效途徑，特別是在處理低濃度的尿液和污水方面，具有緩解環(huán)境污染問題和能源問題的雙重效益［2］。

豬糞厭氧消化過程中，微生物產(chǎn)生的中間代謝物對厭氧消化產(chǎn)能有嚴重的抑制作用，如氨抑制和酸抑制等問題［3-5］。目前對厭氧消化中間產(chǎn)物抑制的控制主要通過基質(zhì)調(diào)配或過程調(diào)控等手段實現(xiàn)，如通過進行多物料混合厭氧消化、調(diào)節(jié)碳氮比［6］、添加調(diào)節(jié)因子或微量營養(yǎng)鹽［7］、接種特定功能微生物馴化污泥等［8-9］。與歐洲等國家的大型沼氣工程不同，我國畜禽養(yǎng)殖場沼氣工程發(fā)酵原料單一且有機負荷低。多原料混合厭氧消化操作和過程控制較為復雜，對于厭氧消化原料較為單一的養(yǎng)豬場較難應用?；钚蕴靠捎糜谪i糞厭氧發(fā)酵，具有減少厭氧消化啟動階段有機負荷沖擊、加速產(chǎn)甲烷菌群累積，以及提高豬糞厭氧消化產(chǎn)甲烷率的作用［10］。但是活性炭價格昂貴，需從厭氧消化剩余物中回收再利用才能減少運行成本［11］，操作不便。因此，研究低成本、簡便、高效且環(huán)保的豬糞厭氧消化產(chǎn)氣率促進方法，對規(guī)模豬場沼氣工程的實際運行具有迫切的應用價值。

生物炭是由生物質(zhì)在部分或完全缺氧的條件下經(jīng)熱解炭化產(chǎn)生的一類高度芳香化、較穩(wěn)定且難溶性物質(zhì)［12］。生物炭與活性炭理化性質(zhì)相近，但價格低廉，近年來作為活性炭的替代品在土壤質(zhì)量改善、環(huán)境污染阻控和污染修復等方面有廣泛的應用［13］。目前，國內(nèi)外只有少量報道針對生物炭添加對畜禽糞便厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣影響的研究，且結(jié)果并不一致［14-16］。例如，Mumme等［14］研究發(fā)現(xiàn)，添加生物炭可以提高雞糞、牛糞和藻類及其混合物的產(chǎn)氣潛力和甲烷含量；而InthaPanya等［17］研究卻發(fā)現(xiàn)，添加生物炭在提升牛糞厭氧消化產(chǎn)氣潛力的同時，降低了氣體中的甲烷含量，且過量的生物炭對提升牛糞厭氧消化產(chǎn)氣潛力沒有作用。除了生物炭添加量外，其自身的特性也對厭氧消化產(chǎn)氣和產(chǎn)甲烷潛力有顯著的影響［14，16］，如PH、比表面積和孔徑大小、表面功能基團等，會調(diào)控厭氧發(fā)酵體系物質(zhì)傳遞與轉(zhuǎn)化、微生物代謝與協(xié)同作用等過程。

制備溫度是影響生物炭特性最重要的因素，添加不同制備溫度的生物炭可能對畜禽糞便厭氧產(chǎn)氣和產(chǎn)甲烷特性有一定的影響。麥秸是一類來源廣且優(yōu)質(zhì)的生物炭制備原料，但目前，對麥秸生物炭添加后豬糞中溫厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣特性的研究未見報道。為此，本文在（37±1）℃條件下，采用序批式厭氧消化工藝進行低濃度豬糞厭氧發(fā)酵試驗，探討不同制備溫度的麥秸生物炭添加對豬糞產(chǎn)氣特性的影響，為低濃度豬場糞污厭氧消化高產(chǎn)工藝理論研究和生產(chǎn)應用提供技術(shù)支撐。

1　材料與方法

1.1試驗材料

生物炭由麥秸經(jīng)400、500、600℃燒制而成，制作方法同Jin等［18］，分別用BC400、BC500和BC600表示，其理化性質(zhì)詳見表1。豬糞一次性取自宜興市坤興養(yǎng)豬場，0～4℃冷藏備用，其總固體（TS）含量為25%，揮發(fā)性固體（VS）含量為81%，總有機碳（TOC）、總氮（TN）和總磷（TP）含量分別為36.86%、2.07%和1.97%，C/N為17.77。接種污泥取自宜興市坤興養(yǎng)豬場沼氣池污泥，中溫（35～40℃）馴化至產(chǎn)甲烷量達50%后使用，其TS為4.88%，VS為67.21%。

表1　生物炭的特性Tab1e 1 Characteristics of wheat straw biochars obtained at different Pyro1ysis temPeratures

1.2試驗方法

厭氧消化試驗在自制的玻璃反應器內(nèi)進行，反應器容積1.0 L，有效容積0.9 L，在頂部設(shè)有出氣孔口和氣體取樣口，示意圖見圖1。整個試驗期間將發(fā)酵罐放置在恒溫水浴鍋內(nèi)，以保證發(fā)酵罐內(nèi)溫度恒定在（37±1）℃。

試驗采用批次發(fā)酵，在上述反應器中接種馴化污泥20%（V/V），加入豬糞115 g（合干物質(zhì)28.8 g），水600 mL混合，調(diào)節(jié)各處理的TS負荷均為4.2%。在上述反應體系中，分別添加BC400、BC500和BC600各3.0 g，使其占系統(tǒng)干物質(zhì)重的8.0%，同時設(shè)置未加生物炭的處理作為對照，分別對應的處理編號為T1、T2、T3和T0?；旌暇鶆蚝?，通入氮氣2 min以驅(qū)趕發(fā)酵罐內(nèi)的空氣，密封后進行厭氧發(fā)酵。每日定時檢測產(chǎn)氣量和甲烷等氣體含量，直至產(chǎn)氣結(jié)束。每個處理兩個平行，取平均值進行分析。

圖1　厭氧發(fā)酵裝置圖Figure 1 Anaerobic fermentation devices

1.3測定方法

日產(chǎn)氣量采用排水法測定；甲烷含量采用GC9890A/T氣相色譜儀分析（TCD檢測器）；TS和VS用加熱干燥法及馬弗爐灼燒法測定。

圖2　各處理中溫厭氧發(fā)酵中日產(chǎn)氣量（a）及累積產(chǎn)氣量（b）Figure 2 Dai1y Productivity and cumu1ative Production of biogas in different treatments during anaerobic digestion

1.4數(shù)據(jù)分析

厭氧發(fā)酵系統(tǒng)產(chǎn)氣過程的動力學模擬采用修正的GomPertz模型，其公式如下：

式中：P（t）為t時間內(nèi)的累積產(chǎn)氣量，mL·g-1VS；Pm為最大累積產(chǎn)氣量，mL·g-1VS；Rm為最大產(chǎn)氣速率，mL·g-1VS·d-1；λ為延滯期，d；e為常數(shù)，2.718 28。

各指標在不同處理間的差異采用單因素方差分析（ANOVA），統(tǒng)計分析軟件為SPSS 13.0，數(shù)據(jù)擬合采用Origin 9.0。

2　結(jié)果與討論

2.1產(chǎn)氣特性

各處理產(chǎn)氣速率和累積產(chǎn)氣率隨時間變化如圖2所示。由圖2a可以看出：厭氧發(fā)酵起始階段，對照處理的日產(chǎn)氣率逐漸增加，第5 d和第9 d出現(xiàn)小幅降低，至第12 d逐漸達到最大值8.25 mL·g-1VS；之后產(chǎn)氣率下降后再次出現(xiàn)穩(wěn)步上升，至第26 d達到第二個產(chǎn)氣高峰7.99 mL·g-1VS，隨后逐漸降低并維持在較低水平，第38 d后日產(chǎn)氣率小于總產(chǎn)氣率的1%［19］。添加生物炭后，豬糞日產(chǎn)氣率大幅提高。T1～T3處理均在第8 d達到最大值，分別為13.97、22.17 mL· g-1VS和26.85 mL·g-1VS。第二個高峰期出現(xiàn)在第21～22 d，分別為9.97、9.71 mL·g-1VS和10.57 mL·g-1VS，隨后日產(chǎn)氣率逐漸降低并維持在較低水平。但添加BC400的處理（T1）在發(fā)酵后期依然保持較高的日產(chǎn)氣率，直至第45d后才低于總產(chǎn)氣率的1%［19］。

添加不同熱解溫度生物炭各處理的累積產(chǎn)氣量如圖2b所示。可以看出：累積產(chǎn)氣量的總體變化趨勢為前期快速增長，之后增加速率變小，并逐漸趨于平穩(wěn)，這與大部分豬糞厭氧發(fā)酵研究結(jié)果相似；添加生物炭后，系統(tǒng)的累積產(chǎn)氣量顯著（P＜0.05）高于T0處理，至試驗結(jié)束時，T1～T3處理的累積產(chǎn)氣量達260.7～288.7 mL·g-1VS，較T0處理增幅約為77.1%～96.1%（表2）。

消化時間T90（即反應過程的累積產(chǎn)氣量達到總累積產(chǎn)氣量的90%所需要的時間），是表征消化性能和消化效率的重要指標。對照處理中，T90為35 d；添加生物炭后，T90分別為40、30 d和26 d?？梢?，添加BC500和BC600的處理系統(tǒng)中消化效率明顯提高。這可能是由于添加這兩種生物炭后系統(tǒng)的緩沖能力和微生物的活動得到增強［21-22］，底物被消耗速率增加。

表2　各處理中溫厭氧發(fā)酵的產(chǎn)氣量和甲烷含量Tab1e 2 Biogas Production and methane content in differenttreatments during anaerobic digestion

圖3　各處理中溫厭氧發(fā)酵中甲烷比例（a）及日產(chǎn)甲烷量（b）Figure 3 Methane Percentages（a）and dai1y methane Production（b）in different treatments during anaerobic digestion

2.2產(chǎn)甲烷特性

各處理在厭氧發(fā)酵過程中的甲烷含量和產(chǎn)甲烷速率如圖3所示。可以看出，添加生物炭后豬糞厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷含量明顯高于對照處理（圖3a），T1～T3處理的平均甲烷含量分別為63.4%、65.0%和66.4%，顯著（P＜0.05）高于對照處理（52.7%），但T1～T3之間差異不顯著（表2）。這主要是由于生物炭可以緩解糞便厭氧發(fā)酵過程中中間產(chǎn)物的抑制，減少厭氧消化啟動階段有機負荷沖擊，加速產(chǎn)甲烷菌群累積的作用［14-17］。同時，生物炭作為介導物，可能直接參與厭氧反應體系中微生物種間的直接電子轉(zhuǎn)移，極大地促進了甲烷產(chǎn)生效率［23-24］。此外，生物炭中裸露的羰基也可能與二氧化碳結(jié)合，降低了二氧化碳含量，提高了甲烷含量［25］。

整個厭氧發(fā)酵過程中，產(chǎn)甲烷速率的變化趨勢相似，即前期迅速升高，隨后逐漸降低，最終達到穩(wěn)定。T0、T1、T2和T3處理甲烷產(chǎn)生率分別在第12、9、8 d 和8 d時達到最大值，分別為5.42、7.13、11.60 mL·g-1VS和14.60 mL·g-1VS。整個厭氧發(fā)酵過程中，添加生物炭處理的甲烷產(chǎn)量顯著（P＜0.05）高于對照處理，增幅為78.1%～101.8%（表2）。此變化趨勢與厭氧發(fā)酵過程中產(chǎn)氣速率的變化密切相關(guān)。值得注意的是，T1處理發(fā)酵30 d后，產(chǎn)甲烷率反而出現(xiàn)小幅增加，并維持在2.25～3.34 mL·g-1VS之間。這可能是由于添加BC400后，促進了厭氧發(fā)酵系統(tǒng)中微生物的互營作用，進而導致電子傳遞增強［21］；但其與BC500和BC600對厭氧反應體系的影響差異尚需進一步探究。

2.3動力學分析

厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣過程被認為是微生物生長的函數(shù)［26］，因此，采用修正的GomPertz方程對累積產(chǎn)氣進行擬合。從擬合結(jié)果（表3）可以看出，各處理厭氧消化產(chǎn)氣特性與模型擬合度均較高（R2＞0.99），同時擬合值Pm與實測值（即VS產(chǎn)氣量）相差不大，反映出體系中底物較為一致，且添加生物炭后對體系的穩(wěn)定性有促進作用。延滯期是反映厭氧消化性能的一個重要指標［27］，添加生物炭后厭氧發(fā)酵的延滯期縮短，說明其有利于反應體系中厭氧微生物的增殖和活化，進而提高對底物的轉(zhuǎn)化效率，這與T90變化相一致。

表3　GomPertz模型分析結(jié)果Tab1e 3 Ana1ysis resu1ts of GomPertz mode1

2.4不同熱解溫度的麥秸生物炭對產(chǎn)氣特性的影響

添加BC600的處理其總產(chǎn)氣量和甲烷產(chǎn)量均最高，其次為BC500，而BC400最低（表2）。這與麥秸生物炭自身的特性密切相關(guān)。對同一物料而言，制備溫度是影響產(chǎn)物特性最主要的驅(qū)動因子。隨著熱解溫度的增加，生成的生物炭中揮發(fā)性C含量逐漸降低，而PH、EC、固定C、灰分含量，以及比表面積和孔隙度均逐漸增加（表1），這與前期研究結(jié)果相似［18］。其中，SBET和Vtota1的增加對厭氧消化系統(tǒng)有直接的促進影響。一方面，可以為厭氧微生物提供更大的接觸面積，對微生物的生長和累積提供了更有利的場所［21-22］；另一方面，微環(huán)境的形成增加微生物種間的直接電子轉(zhuǎn)移，促進菌群間的互營［23-24］，進而極大地促進了甲烷產(chǎn)生效率。此外，較高溫度獲得的麥秸生物炭表面可能帶有更多裸露的羰基，其可與二氧化碳結(jié)合，降低了二氧化碳含量，提高了甲烷含量［25］。因此，添加BC600的處理總產(chǎn)氣量和甲烷產(chǎn)量均最高，同時大大縮短了發(fā)酵延滯期。

雖然不同熱解溫度的麥秸生物炭對總產(chǎn)氣量和產(chǎn)甲烷量的影響效果不顯著，但產(chǎn)氣特性存在明顯的差異。特別是第10～40 d期間，各處理間差異較為明顯（圖2和圖3）。添加BC400的處理，其產(chǎn)氣特性明顯有別于另外兩種生物炭添加處理：系統(tǒng)前期累積產(chǎn)氣量較少，但第26 d后有持續(xù)增加的趨勢（圖2b）；同時，發(fā)酵30 d后，產(chǎn)甲烷率也出現(xiàn)小幅增加，并維持在2.25～3.34 mL·g-1VS之間（圖3b）。這說明，與其他兩種生物炭相比，BC400對豬糞厭氧消化存在一定的延滯期（表3）。造成這一差異的主要原因是BC400較低的SBET和Vtota1無法短時間內(nèi)促進厭氧微生物的增殖和活化，因此對底物的轉(zhuǎn)化效率較其他生物炭處理略低。對于不同麥秸生物炭表面功能基團對厭氧消化產(chǎn)氣特性的影響尚需進一步探究。

3　結(jié)論

（1）添加麥秸熱解生物炭后豬糞中溫厭氧消化的產(chǎn)氣量和產(chǎn)甲烷量分別為260.7～288.7 mL·g-1VS和163.7～185.5 mL·g-1VS，較純豬糞處理提高了77.1%～96.1%和78.1%～101.8%（P＜0.05）；同時可明顯提高豬糞厭氧發(fā)酵系統(tǒng)的消化效率（T90），縮短厭氧發(fā)酵的延滯期。

（2）不同麥秸生物炭對豬糞厭氧發(fā)酵的促進作用表現(xiàn)為BC600＞BC500＞BC400，且產(chǎn)氣特性明顯不同，熱解溫度造成的生物炭自身性質(zhì)的差異是導致這一現(xiàn)象最主要的原因。

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Effect of biochar pyrolyzed from wheat straws at different temperatures on biogas production characteristics of pig manure during mesophilic digestion

XU Cai-yun1，2，3，JIN Hong-mei1，2*，CHANG Zhi-zhou1，2，DU Jing1，2，HUANG Hong-ying1，2，AI Yu-chun1，ZHOU Li-xiang3
（1.Institute of Agricu1tura1 Resources and Environment，Jiangsu Academy of Agricu1tura1 Sciences；Jiangsu Agricu1tura1 Waste Treatment and Recyc1e Engineering Research Center，Nanjing 210014，China；2.East China Scientific Observing and ExPerimenta1 Station of Deve1oPment and Uti1ization of Rura1 Renewab1e Energy，Ministry of Agricu1ture，Nanjing 210014，China；3.Co11ege of Resources and Environmenta1 Sciences，Nanjing Agricu1tura1 University，Nanjing 210095，China）

Abstract：During anaerobic digestion（AD），microbia1 intermediate metabo1ites often inhabit biogas Production. Biochars may adsorb these metabo1ites and imProve biogas Production when co-existing with manure during anaerobic digestion because of their 1arge surface. In this study，the effects of different biochars on biogas Production characteristics of Pig manure during mesoPhi1ic digestion were examined. Biochars were obtained from wheat straws by Pyro1ysis at 400，500℃and 600℃（i.e.，BC400，BC500 and BC600）and added to the AD reactor at mesoPhi1ic condition（37±1）℃. Biogas and methane Productivity were measured in the bench-sca1e batch AD exPeriment. Resu1ts showed that the biogas and methane Production was significant1y（P＜0.05）enhanced by biochar addition，with an order of BC600＞BC500＞BC400. During 49 d AD，the biogas and methane Production was 260.7～288.7 mL·g-1VS and 163.7～185.5 mL·g-1VS，for biochar additions，increments by 77.1%～96.1%and 78.1%～101.8%，resPective1y，comPared with Pig manure a1one. Biochar additions a1so significant1y enhanced the digestion efficiency（T90）of Pig manure and reduced the ignition time of AD system. The biogas Production was obvious1y different among different biochar treatments，which was ascribed to the different characteristics of biochars，such as surface area and Porosity. These findings indicate that oPtima1 biochar materia1 and digestion condition shou1d be considered during the oPeration of biogas P1ants.

Keywords：wheat straw-derived biochar；Pig manure；mesoPhi1ic anaerobic digestion；biogas Production characteristics

中圖分類號：X712

文獻標志碼：A

文章編號：1672-2043（2016）06-1167-06 doi∶10.11654/jaes.2016.06.020

收稿日期：2015-12-24

基金項目：國家自然科學基金面上項目（21577052）

作者簡介：許彩云（1992—），男，安徽蕪湖人，碩士研究生，從事農(nóng)業(yè)環(huán)境污染控制研究。E-mai1：2014103067@njau.edu.cn

*通信作者：靳紅梅E-mai1：jinhm1201@hotmai1.com