韓　韞，雷　兵，古孜扎爾（中國石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司煉油化工研究院，新疆　克拉瑪依　834000）

?

潤滑油清凈劑環(huán)烷酸鈣生產(chǎn)離心分離的中控分析

韓韞，雷兵，古孜扎爾
（中國石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司煉油化工研究院，新疆克拉瑪依834000）

摘要通過對潤滑油清凈劑的生產(chǎn)過程離心分離后的中間產(chǎn)物及最終產(chǎn)品機械雜質(zhì)含量與濁度的對應(yīng)關(guān)系檢測、數(shù)據(jù)分析，提出一種快捷有效的中控分析方法，以滿足終產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)，即離心時間在35 min后（保證產(chǎn)品堿值合格），若檢測離心工段樣品處理中間產(chǎn)物的濁度和機械雜質(zhì)合格，最終產(chǎn)品的濁度與機械雜質(zhì)都可以達到產(chǎn)品指標(biāo)（即產(chǎn)品濁度≤150 NTU、機械雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)≤0.08％）。

關(guān)鍵詞潤滑油清凈劑；環(huán)烷酸鈣；機械雜質(zhì)；濁度；分析

潤滑油清凈劑環(huán)烷酸鈣的生產(chǎn)過程是氣液固多相體系的復(fù)雜反應(yīng)過程。生產(chǎn)過程中。反應(yīng)體系首先是有機酸與金屬氧化物在水或促進劑的作用下反應(yīng)或形成有機酸正鹽，再與二氧化碳反應(yīng)得到碳酸鈣-油溶性磺酸鈣膠束，然后進行產(chǎn)品的后處理，也就是分離精制采用離心分離或過濾脫渣得到潤滑油清凈劑的終產(chǎn)品。目前，各大清凈劑生產(chǎn)、科研單位在研制生產(chǎn)各種不同的有機酸鹽金屬清凈劑時均各具特色，對碳酸化工藝報道較多，后處理工藝相對很少，而產(chǎn)品后處理工藝效果的好壞直接影響終產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)［1-2］。

某公司中試生產(chǎn)潤滑油清凈劑過程中，物料體系由于離心工段固渣分離效果不好，時常有處理后濁度、機械雜質(zhì)含量不合格而返工。因此需提供一種快捷、有效的離心工段中控分析方法，以滿足產(chǎn)品的質(zhì)量要求。

1　實驗部分

1.1原料及儀器

減四線環(huán)烷酸：工業(yè)級，調(diào)至質(zhì)量分數(shù)35％～40％；溶劑：工業(yè)級；Ca（OH）2：工業(yè)級，質(zhì)量分數(shù)≥95％；有機醇：工業(yè)級；二氧化碳：工業(yè)級，質(zhì)量分數(shù)＞97％。

LXJ-2B型低速大容量多管離心機，YXYQ型循環(huán)水多用真空泵，2100N臺式濁度儀，JH021002石油產(chǎn)品和清凈劑機械雜質(zhì)測定儀。

1.2實驗方法及過程

將合成出來的樣品脫醇水處理，進行不同時間段離心，將離心出來的樣品計渣量；清液分成2部分：一部分（中間產(chǎn)物）送樣做機械雜質(zhì)和濁度，另一部分進行脫溶劑處理后形成產(chǎn)品再做堿值、機械雜質(zhì)含量和濁度，根據(jù)機械雜質(zhì)和濁度的對應(yīng)關(guān)系確定可行的分析方法。

1.3分析方法

堿值采用SH/T 0251—1993的石油產(chǎn)品總堿值測定法，濁度采用SH/T 0028—1990的潤滑油清凈劑濁度測定法，機械雜質(zhì)含量采用GB/T 511—2010的石油產(chǎn)品和清凈劑機械雜質(zhì)測定法［3-5］。

1.4產(chǎn)品控制質(zhì)量指標(biāo)

潤滑油清凈劑生產(chǎn)過程中的離心工段，固渣離心分離的效果直接影響產(chǎn)品的機械雜質(zhì)和濁度的質(zhì)量指標(biāo)?？刂浦笜?biāo)：堿值（KOH）≥290 mg/g，機械雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)≤0.08％，濁度≤150 NTU。

2　結(jié)果與討論

2.1中間產(chǎn)物機械雜質(zhì)含量與濁度的對應(yīng)關(guān)系

取3個批號的反應(yīng)物料進行離心處理，將得到的中間產(chǎn)物進行不同離心時間下機械雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)w與濁度的分析，結(jié)果見圖1。

從圖1可以看出，樣品處理的中間產(chǎn)物的濁度能達到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。而批號2和批號3的機械雜質(zhì)含量在15 min前相對較低，25～30 min時達到最高質(zhì)量分數(shù)0.10％，然后隨著離心時間的延長逐漸下降，說明機械雜質(zhì)必須要在離心35 min之后才能合格。

2.2產(chǎn)品的機械雜質(zhì)與濁度的對應(yīng)關(guān)系

對3個批號的處理后終產(chǎn)品進行機械雜質(zhì)與濁度的分析檢測，結(jié)果見圖2。

圖1 中間產(chǎn)物的機械雜質(zhì)含量與濁度的對應(yīng)關(guān)系Fig 1 Corresponding relation of mechanical impuritycontent and turbidity of intermediate

圖2 產(chǎn)品的機械雜質(zhì)含量與濁度的對應(yīng)關(guān)系Fig 2 Corresponding relation of mechanical impurity content and turbidity of product

從圖2可以看出，樣品處理后最終產(chǎn)品的濁度、機械雜質(zhì)含量都合格。批號2和批號3離心5 min時濁度不合格，10 min后濁度逐漸下降，濁度達到了要求；而機械雜質(zhì)含量在離心25～30 min不合格，35 min后達到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

2.3中間產(chǎn)物和產(chǎn)品的對應(yīng)關(guān)系

由2.1節(jié)和2.2節(jié)可知，不管是樣品處理的中間產(chǎn)物還是終產(chǎn)品，只要離心時間在10 min以后，中間產(chǎn)物和終產(chǎn)品濁度都能夠合格。而對比中間產(chǎn)物和終產(chǎn)品的機械雜質(zhì)含量可知，批號1中間產(chǎn)物與終產(chǎn)品的機械雜質(zhì)都合格；批號2和批號3樣品處理中間產(chǎn)物與終產(chǎn)品機械雜質(zhì)含量必須在離心時間35 min后可以達到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，此時產(chǎn)品的堿值為293.5 mg/g。

3　結(jié)論

潤滑油清凈劑的生產(chǎn)過程中，通過對離心工段離心分離后的中間產(chǎn)物及最終產(chǎn)品機械雜質(zhì)含量與濁度的對應(yīng)關(guān)系檢測、數(shù)據(jù)分析，得出一種快捷有效的中控分析方法以滿足終產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)，就是采用離心時間在35 min后（這是保證產(chǎn)品堿值合格），只要檢測離心工段樣品處理中間產(chǎn)物的濁度和機械雜質(zhì)合格，最終產(chǎn)品的濁度與機械雜質(zhì)都可以達到產(chǎn)品指標(biāo)（即產(chǎn)品濁度≤150 NTU、機械雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)≤0.08％）。

參考文獻

［1］姚文釗，付興國，劉雨花，等.影響潤滑油清凈劑產(chǎn)品濁度的因素分析及對策研究［J］.潤滑油，2007，22（2）：45- 48.

［2］韓韞，代敏，馬忠庭.降低潤滑油清凈劑濁度的方法研究［J］.化學(xué)工程師，2009，23（7）：4-6.

［3］SH/T 0251—1993石油產(chǎn)品堿值測定法（高氯酸電位滴定法）［S］.

［4］SH/T 0028—1990石油焦揮發(fā)分測定法［S］.

［5］GB/T 511—2010石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法［S］.

中圖分類號TQ063

文獻標(biāo)識碼ADOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2016.01.013

基金項目：國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃（863計劃）重點項目（2006AA030202），中國石油天然氣集團公司合同項目（07-03C-02-04）

收稿日期：2015-12-08