牛淑芳，劉　立，康　冬，許艷偉

(國(guó)家廣播電視產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，北京 100015)

淺析熱塑性材料軟化溫度的測(cè)定及不確定度

牛淑芳，劉立，康冬，許艷偉

(國(guó)家廣播電視產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，北京 100015)

摘要:主要分析了音視頻設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)要求的熱塑性絕緣材料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定方法，同時(shí)對(duì)測(cè)試中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行了較為詳細(xì)的介紹，最后通過(guò)建立數(shù)學(xué)模型，對(duì)測(cè)試結(jié)果的不確定度進(jìn)行了分析計(jì)算，以提高試驗(yàn)及合格性判定的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞:熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定；熱塑性材料；試驗(yàn)B50法；不確定度

電氣設(shè)備中最常見(jiàn)的絕緣材料之一就是熱塑性材料。由于熱塑性材料在溫度很高的情況下會(huì)變軟甚至融化，這將會(huì)對(duì)設(shè)備的電氣性能產(chǎn)生很大影響，如引起設(shè)備的電氣間隙和爬電距離減小、絕緣電阻和抗電強(qiáng)度降低，嚴(yán)重時(shí)還有可能引起短路等危害，因而如何準(zhǔn)確地判定熱塑性材料的耐熱程度就顯得非常重要。

目前在電氣設(shè)備中對(duì)熱塑性絕緣材料的耐熱性的考核主要有以下兩種方法：1)按照GB/T5169.21《非正常熱 球壓試驗(yàn)》進(jìn)行考核，這種方法的測(cè)試重點(diǎn)是：在規(guī)定溫度下，熱塑性材料支撐規(guī)定尺寸和負(fù)荷試驗(yàn)裝置的能力，其壓痕不大于2mm，該方法簡(jiǎn)單易操作，試驗(yàn)時(shí)間及重復(fù)測(cè)試周期較短。2)按照GB/T1633 《熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定》進(jìn)行考核，這種方法的測(cè)量重點(diǎn)是：找到熱塑性絕緣材料的軟化溫度。試驗(yàn)操作相對(duì)復(fù)雜，試驗(yàn)時(shí)間及重復(fù)測(cè)試周期較長(zhǎng)。在音視頻設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)GB8898—2011中，對(duì)符合要求的熱塑性材料(具體要求詳見(jiàn)“注”)按照GB/T1633的維卡軟化溫度(VST)試驗(yàn)B50法來(lái)確定熱塑性材料的軟化溫度。

注：在音視頻設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)GB8898—2011中，采用B50試驗(yàn)方法主要有以下兩個(gè)原因：一方面是熱塑性材料種類的范圍很寬，在對(duì)設(shè)備正常工作下發(fā)熱情況進(jìn)行考核時(shí)， 不可能對(duì)熱塑性材料規(guī)定出一個(gè)通用的允許溫升值[1]；另一方面，音視頻設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)GB8898中明確要求：如果設(shè)備預(yù)期使用時(shí)，與電網(wǎng)電源導(dǎo)電連接的零部件承載的穩(wěn)態(tài)電流大于0.2A，而且會(huì)由于接觸不良而大量發(fā)熱時(shí)，支撐這些零部件的絕緣材料應(yīng)當(dāng)是耐熱的[1]，如開(kāi)關(guān)的觸點(diǎn)和電壓設(shè)定裝置的觸點(diǎn)、螺紋端子和熔斷器座。這些絕緣材料的軟化溫度應(yīng)當(dāng)至少為150 ℃[1]。需要強(qiáng)調(diào)的是，對(duì)于諸如插頭和插座、接插件和接插座這樣的兩組導(dǎo)體能剛性連接或插接在一起的絕緣零部件，只要其中的一個(gè)絕緣零部件(例如插頭或插座)的軟化溫度滿足≥150 ℃即可；如果絕緣零部件是固定在設(shè)備中的，那么該絕緣零部件要滿足軟化溫度應(yīng)當(dāng)≥150 ℃。

1熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定方法(試驗(yàn)B50法)

1.1測(cè)定方法和原理

熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)測(cè)定的原理是：當(dāng)勻速升溫時(shí)，測(cè)定在規(guī)定的負(fù)荷條件下標(biāo)準(zhǔn)壓針刺入熱塑性塑料試樣表面1mm深時(shí)的溫度[2]。對(duì)于B50方法而言，勻速升溫的速率是50 ℃/h，特定的負(fù)荷條件是施加50N的力[2]。

1.2測(cè)量?jī)x器

維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定儀器如圖1所示。

圖1　VST測(cè)定儀器

維卡軟化溫度測(cè)試儀主要可以分為3個(gè)部分：勻速升溫部分、測(cè)量部分和加力部分。

勻速升溫部分主要是加熱設(shè)備。加熱設(shè)備的環(huán)境有兩種形式，一種是配有強(qiáng)鼓風(fēng)式氮?dú)庋h(huán)烘箱，另一種是配有高效攪拌器(用于充分地?cái)嚢枰后w)和滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的液體(該液體在使用溫度下是穩(wěn)定的，以免對(duì)受試材料造成膨脹或開(kāi)裂等影響，可選用甘油、變壓器油、硅油等)。本次試驗(yàn)中使用液體加熱的方式，采用的液體是硅油。為了保證樣品在加熱設(shè)備內(nèi)能夠按照標(biāo)準(zhǔn)要求速率升溫，加熱設(shè)備中還會(huì)裝有控制器，通常認(rèn)為加熱試驗(yàn)過(guò)程中，每隔 6min溫度變化分別為5 ℃±5 ℃的加熱速率是符合要求的[2]。

測(cè)量部分分為溫度的測(cè)量和壓針刺入試樣深度的測(cè)量。溫度的測(cè)量由部分浸入型玻璃水銀溫度計(jì)或測(cè)量范圍適當(dāng)?shù)钠渌麥y(cè)溫儀器來(lái)實(shí)現(xiàn)，測(cè)溫儀的精度要在0.5 ℃以內(nèi)，試驗(yàn)中通過(guò)測(cè)量靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)。壓針刺入試樣深度的測(cè)量是通過(guò)千分表(或其他等效位移距離測(cè)量?jī)x器)來(lái)實(shí)現(xiàn)。

加力部分主要由負(fù)荷(砝碼)、負(fù)荷板、負(fù)載桿、壓針頭組成。負(fù)載桿是固定在剛性的金屬支架上的帶有負(fù)荷托盤(pán)的金屬桿，負(fù)載桿能夠在金屬支架上沿負(fù)載桿垂直方向自由移動(dòng)；固定于負(fù)載桿上方的負(fù)荷板可以放置砝碼，負(fù)荷(砝碼)通過(guò)負(fù)載桿向壓針頭施加向下的力。但為了減小設(shè)備對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的誤差，負(fù)載桿、壓針頭、負(fù)荷板、千分表或其他等效位移距離測(cè)量?jī)x器彈簧組合向下施加到試樣上的壓力應(yīng)小于等于1N。

1.3試樣要求

在樣品的測(cè)試中，每個(gè)受試樣品使用至少兩個(gè)試樣，試樣的大小為厚3～6.5mm，邊長(zhǎng)為10mm的正方形或直徑為10mm的圓形，且樣品表面要平整、平行、無(wú)飛邊。試樣在制備時(shí)應(yīng)按照受試材料的規(guī)定進(jìn)行，若沒(méi)有規(guī)定時(shí)，可以使用任何適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行制備[2]。

需要注意的是，通常情況下試樣的厚度應(yīng)等于原板材厚度，但下述情況除外：

1) 如果試樣本身的厚度超過(guò) 6.5mm，應(yīng)根據(jù)ISO2818通過(guò)單面機(jī)械加工使試樣厚度減小到 3～6.5mm，另一表面保留原樣，確保試驗(yàn)中受力表面為原始表面[2]。

2) 如果板材厚度小于3mm，將至多3片試樣直接疊合在一起，使其總厚度在3～6.5mm之間，上片厚度至少為 1.5mm，厚度較小的片材疊合不一定能測(cè)得相同的試驗(yàn)結(jié)果[2]。

1.4試驗(yàn)方法

將沒(méi)有施加負(fù)荷的壓針?lè)胖迷谒椒胖玫脑囼?yàn)樣品中央，然后將負(fù)載桿、壓針頭、負(fù)荷板和千分表(或其他等效位移距離測(cè)量?jī)x器)組成的組合件置于加熱裝置內(nèi)的加熱油浴中，開(kāi)啟攪拌裝置，使加熱浴中的液體均勻，5min后，待壓針頭無(wú)位移處于靜止位置，將負(fù)荷放置于負(fù)荷板上，使得施加在試樣上的總壓力為50N±1N。這時(shí)調(diào)整千分表或其他等效位移距離測(cè)量?jī)x器歸零。開(kāi)啟加熱裝置，使液體以50 ℃/h±5 ℃/h的速度勻速升溫。當(dāng)壓針頭壓入試樣的深度超過(guò)1.0mm±0.01mm時(shí)，即壓針頭下平面垂直向下位移超過(guò)1.0mm±0.01mm時(shí)，測(cè)試儀器就會(huì)自動(dòng)報(bào)警，這時(shí)測(cè)得的油浴溫度就是被測(cè)試樣的維卡軟化溫度。受試材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術(shù)平均值來(lái)表示。如果單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果差的范圍超過(guò)2 ℃，記下單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果，并用另一組至少兩個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行一次試驗(yàn)[2]。

1.5關(guān)鍵環(huán)節(jié)及其他相關(guān)要求

為了減小測(cè)量?jī)x器對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，在設(shè)備的選擇上要盡量滿足以下要求。

負(fù)載桿和金屬架構(gòu)件應(yīng)具有相同的膨脹系數(shù)，部件長(zhǎng)度的不同變化，會(huì)引起試樣表觀變形讀數(shù)的誤差[2]。

加熱過(guò)程中，測(cè)溫儀器的傳感部件應(yīng)與被測(cè)試樣置于同一水平面，并盡量靠近被測(cè)試樣。試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，加熱裝置的溫度為20～23 ℃，如果預(yù)備試驗(yàn)表明在其他溫度開(kāi)始試驗(yàn)對(duì)受試材料不會(huì)引起誤差，可采用其他起始溫度[2]。試驗(yàn)過(guò)程中，攪拌器應(yīng)盡量穩(wěn)定，并注意試驗(yàn)場(chǎng)地的排風(fēng)，保證在不影響試驗(yàn)結(jié)果的情況下，將加熱液體的揮發(fā)物排出。

測(cè)量裝置中如果采用了千分表，那么在整個(gè)沖程過(guò)程中，千分表彈簧上所施加的力會(huì)發(fā)生明顯的變化，所以要在整個(gè)沖程中測(cè)定這個(gè)力[2]。

放置樣品時(shí)應(yīng)輕拿輕放，避免試樣樣品滑落到加熱浴的底部。與樣品下表面接觸的儀器底座上支撐件的表面應(yīng)平整，試樣邊緣距壓針頭大于等于3mm；與樣品上表面接觸的壓針頭下表面應(yīng)平整無(wú)毛刺[2]。試驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)避免壓針頭與支撐樣品的試樣架直接接觸，嚴(yán)禁在負(fù)載施加的情況下壓針頭與支撐樣品的試樣架直接接觸，否則會(huì)影響壓針頭的尺寸。

2軟化溫度的測(cè)量不確定度的簡(jiǎn)要分析

不確定度是衡量實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果可靠性的一個(gè)重要指標(biāo)，為了能有效地對(duì)軟化溫度試驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估。本次選用電視機(jī)中使用的電源接插件作為測(cè)試對(duì)象，通過(guò)多次測(cè)量對(duì)其不確定度進(jìn)行分析。

2.1測(cè)量不確定度分析

測(cè)量中可能導(dǎo)致不確定度的來(lái)源很多，一般來(lái)說(shuō)主要是由測(cè)量設(shè)備、測(cè)量人員、測(cè)量方法和測(cè)量對(duì)象的不完善引起的。對(duì)于維卡軟化溫度測(cè)定試驗(yàn)不確定的來(lái)源有以下7個(gè)方面：1)測(cè)溫儀器溫度顯示的誤差；2)施加到壓針頭上的負(fù)荷；3)壓針頭尺寸的誤差；4)試樣的尺寸及厚度；5)人員的操作；6)攪拌液體的均勻度；7)溫度上升速率等。由于第2)、3)、4)、5)、6)、7)項(xiàng)這些因素與最終的溫度測(cè)量結(jié)果相互獨(dú)立或者這些因素對(duì)最終測(cè)量結(jié)果的影響無(wú)法用函數(shù)關(guān)系明確表示，所以本文將這些影響量全部作為隨機(jī)因素導(dǎo)致的測(cè)量不確定度從而作為重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度進(jìn)行計(jì)算[3-4]。

經(jīng)分析，維卡軟化溫度測(cè)定試驗(yàn)不確定的來(lái)源主要有：1)復(fù)性測(cè)量引起的不確定度u1；2)溫度表測(cè)量不準(zhǔn)引起的不確定度u2。

2.2數(shù)學(xué)模型

T=Tm，T為軟化溫度；Tm為溫度測(cè)試表示值。

2.3不確定度分量和計(jì)算

1)A類不確定度

復(fù)性測(cè)量引起的不確定度u1，屬A類不確定度。

為了提高測(cè)量結(jié)果的再現(xiàn)性，筆者對(duì)某電視機(jī)接插件材料進(jìn)行了重復(fù)性測(cè)量10次，重復(fù)測(cè)量結(jié)果如表1所示。

表1電視機(jī)接插件10次重復(fù)測(cè)試結(jié)果

第i次測(cè)量溫度殘差Ti-T殘差平方(Ti-T)21160.10.070.00492160.0-0.030.00093159.8-0.230.05294160.20.170.02895160.0-0.030.00096160.10.070.00497160.20.170.02898159.8-0.230.05299159.9-0.130.016910160.20.170.0289Σ1600.3——T160.03——

A類不確定度為

(1)

2)B類不確定度

溫度顯示引起的不確定度u2為B類不確定度。

溫度顯示引起的不確定度u2：熱電偶溫度顯示的計(jì)量證書(shū)中給出的擴(kuò)展不確定度為0.6 ℃，服從正態(tài)分布，包含因子k=2，故u2=0.6/2=0.3 ℃。

3)合成不確定度

各個(gè)不確定度相互獨(dú)立，又互不相關(guān)聯(lián)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

(2)

4)擴(kuò)展不確定度

服從正態(tài)分布，包含因子k=2，故擴(kuò)展不確定度為

U=k×uc=2×0.34 ℃=0.68 ℃

(3)

2.4不確定度報(bào)告

維卡試驗(yàn)儀在軟化溫度160 ℃時(shí)，其實(shí)際測(cè)量值為(160.03±0.68)℃，報(bào)告的擴(kuò)展不確定度是由標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子k=2得到的，對(duì)于正態(tài)分布，其對(duì)應(yīng)于大約95%的置信概率。匯總?cè)绫?所示。

表2　不確定度分量匯總表

3結(jié)論

熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定方法是音視頻產(chǎn)品中熱塑性材料耐熱能力的唯一檢測(cè)方法，其相對(duì)于球壓試驗(yàn)，儀器更加復(fù)雜，操作方法更加繁瑣，影響測(cè)量結(jié)果的因素更多，通過(guò)對(duì)熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定方法關(guān)鍵環(huán)節(jié)和不確定度的分析，從而得出更為準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，降低實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)。

參考文獻(xiàn)：

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[4]邱軍，王水生. 漏電起痕試驗(yàn)電流的不確定度分析[J]. 低壓電器，2005(5)：48-52.

責(zé)任編輯：閆雯雯

Analysisondeterminationofvicatsofteningtemperatureofthermoplasticmaterialanduncertainty

ofresultNIUShufang，LIULi，KANGDong，XUYanwei

(National Testing and Inspection Center for Radio and TV Products of China, Beijing 100015,China)

Abstract:The determination of vicat softening temperature(VST) of thermoplastic material is researches and analyzed which is demanded in safety standard for audio，video and similar electronic apparatus. Some key points in the test are also listed, in the last part, It calculates and analyzes the uncertainty of test result by establishing mathematical model, so that the accuracy of test result can be improved in the future.

Key words：determination of vicat softening temperature of thermoplastic material; thermoplastic material; test B50; uncertainty

中圖分類號(hào)：TQ320.77

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

DOI：10.16280/j.videoe.2016.04.028

收稿日期：2015-11-04

文獻(xiàn)引用格式：牛淑芳，劉立，康冬，等. 淺析熱塑性材料軟化溫度的測(cè)定及不確定度[J].電視技術(shù)，2016，40(4)：139-142.

NIUSF，LIUL，KANGD，etal.Analysisonthedeterminationofvicatsofteningtemperatureofthermoplasticmaterialandtheuncertainty[J].Videoengineering，2016，40(4)：139-142.