淺談三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓?/h1>
2016-06-28 01:32:52杰浦紹飛云南省煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心云南曲靖655000曲靖市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心云南曲靖655000
中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品 2016年10期 關(guān)鍵詞：注意事項(xiàng)
胡 杰浦紹飛（1.云南省煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，云南 曲靖 655000；2.曲靖市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心，云南 曲靖 655000）
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淺談三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓?/p>
胡 杰1，2浦紹飛1，2
（1.云南省煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，云南 曲靖 655000；2.曲靖市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心，云南 曲靖 655000）
摘 要：本文介紹了三節(jié)爐法測(cè)定碳、氫元素的方法原理，檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題，以及測(cè)定碳、氫元素的重要意義。
關(guān)鍵詞：三節(jié)爐；檢測(cè)過(guò)程；注意事項(xiàng)
碳和氫是煤的有機(jī)質(zhì)的主要組成元素。碳和氫是煤的可燃成分。煤中碳、氫元素燃燒時(shí)會(huì)釋放大量熱能，是煤發(fā)熱量的主要來(lái)源。碳元素是組成煤的有機(jī)質(zhì)大分子的骨架，是焦炭的主要物質(zhì)基礎(chǔ)。氫元素是煤中第二個(gè)重要元素，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于碳元素較小，只有碳元素的1/12。泥炭和年輕的褐煤就其碳、氫原子比例而言，可能氫元素的原子比例比碳元素的還高。在變質(zhì)程度相同的條件下，腐泥煤比腐植煤的氫含量高，而碳含量低。不管是煤化度低的泥炭，還是煤化度高的無(wú)煙煤，它們所含碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都是最高的。煤中碳含量隨其煤變質(zhì)程度的加深而增高，而氫含量卻隨煤變質(zhì)程度的加深而降低。泥炭的干燥無(wú)灰基碳含量為55%～62%；褐煤的碳含量為60%～77%；煙煤的碳含量為77%～93%；無(wú)煙煤的碳含量為88%～98%；氫元素占煙煤和褐煤有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%～6.5%；無(wú)煙煤為1%～4%。在同一種煤中，其變質(zhì)程度相同的條件下，一般惰質(zhì)組的干燥無(wú)灰基碳含量最高，鏡質(zhì)組次之，殼質(zhì)組最低；殼質(zhì)組的干燥無(wú)灰其氫含量最大，鏡質(zhì)組次之，惰質(zhì)組最低。
1 測(cè)定煤中碳?xì)湓氐囊饬x
首先，碳含量與煤的變質(zhì)程度有密切關(guān)系，在一定情況下碳含量更能準(zhǔn)確的表征煤的煤化程度。而對(duì)于氫含量來(lái)說(shuō)，氫含量隨變質(zhì)程度加深而降低的并不多，規(guī)律性并不明顯；但在無(wú)煙煤階段甲烷減少量逐漸增多且規(guī)律性明顯，從而根據(jù)氫含量可以劃分無(wú)煙煤的小類指標(biāo)。其次，煤的碳?xì)浜靠梢员碚鞒雒盒再|(zhì)的不同，如碳含量高而氫含量低的煤通常是一些無(wú)黏結(jié)性的貧煤或無(wú)煙煤等年老的煤；而干燥無(wú)灰基碳含量在84%-88%，氫含量在5%以上的中等變質(zhì)程度的煤，是結(jié)焦性最好的煤。再次可以利用碳和氫的含量推算發(fā)熱量，以及推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度和計(jì)算鍋爐燃燒中的熱平衡，也可根據(jù)碳?xì)涞姆治鰯?shù)值計(jì)算物料平衡。
2 方法原理
一定量煤樣在氧氣流中全燃燒；碳元素和氫元素等燃燒生成二氧化碳和水。生成的二氧化碳和水分別用二氧化碳吸收劑和吸水劑吸收，根據(jù)吸收劑的增量計(jì)算出煤中的碳、氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。煤樣中硫和氯對(duì)碳測(cè)定的干擾用鉻酸鉛和銀絲卷消除，氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
2.1 燃燒反應(yīng)
2.2 二氧化碳和水的吸收反應(yīng)
2 Na OH+CO2→Na2CO3+H2O，CaCl2+ 2H2O→CaCl2·2H2O或CaCl2· 2H2O+4H2O→CaCl2·6H2O；Mg（ClO4）2+ 6H2O→Mg（ClO4）2·6H2O
2.3 氯、硫氧化物和氮氧化物的消除反應(yīng)
硫氧化物可用鉻酸鉛消除，氯可用銀絲卷消除，氮氧化物可用粒狀二氧化錳消除。
3 碳?xì)浜康挠?jì)算
一般分析煤樣或水煤漿干燥試樣的碳、氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式（1）和式（2）計(jì)算：
式中：
w（Cad）——一般分析煤樣或水煤漿干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
w（Cad）——一般分析煤樣或水煤漿煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m——一般分析煤樣質(zhì)量，g；
m1——吸收二氧化碳∪形管的增量，g；
m2——吸水∪形管的增量，g；
m3——水份空白值，g；
Mad——一般分析煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
0.2729——將二氧化碳折算成碳的因數(shù)；
0.1119——將水折算成氫的因數(shù)。
有機(jī)碳的測(cè)定，按式（3）計(jì)算有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
式中：
W（Co，ad）——一般分析煤樣中有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
W［（CO2）ad］——一般分析煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；其余符號(hào)同式（1）。
水煤漿中碳和氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式（4）和式（5）計(jì)算：
式中：
W（Ccwm）——水煤漿中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
W（Cad）——水煤漿干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
W（Hcwm）——水煤漿中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
W（Had）——水煤漿干燥煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Mad——水煤漿干燥煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
4 碳和氫測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差（表1）
表1 碳和氫測(cè)定的精密度
5 空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)的測(cè)定過(guò)程和試樣的測(cè)定過(guò)程完全相同，只是做空白試驗(yàn)時(shí)不用裝試樣?？瞻自囼?yàn)的目的是測(cè)出燃燒管內(nèi)殘存的水分和少量的有機(jī)物含量作為空白值?？瞻自囼?yàn)是一個(gè)極為重要又是非常耗時(shí)的試驗(yàn)，且在做空白試驗(yàn)時(shí)空白試驗(yàn)的水分吸收管前后兩次的質(zhì)量差值不能超過(guò)0.0010g；二氧化碳吸收管的前后兩次的質(zhì)量差值不能超過(guò)0.0005g。碳、氫的測(cè)定裝置應(yīng)在一個(gè)溫濕度相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境下，不然空白值很難達(dá)到理想的恒重狀態(tài)。如果空白適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒管的位置。
6 煤樣的測(cè)定
當(dāng)空白試驗(yàn)完成之后方可進(jìn)行煤樣的檢測(cè)。
測(cè)定煤樣時(shí)其操作是非常重要的，根據(jù)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)為：在測(cè)定煤樣時(shí)先檢查整個(gè)測(cè)定裝置，將第一節(jié)爐的溫度控制在（850±10）℃，第二節(jié)爐的溫度控制在（800±10）℃，第三節(jié)爐的溫度控制在（600±10）℃，并將第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐，將水分及二氧化碳吸收瓶連接好，控制氧氣流速為120mL/min，當(dāng)流量計(jì)所指示的流速穩(wěn)定，系統(tǒng)末端的氣泡顯示正常，則可以開(kāi)始測(cè)定煤樣。
在預(yù)先灼燃處理過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.2g（可適當(dāng)少于0.2g），晃動(dòng)樣品上方覆蓋少許干燥的三氧化鎢或三氧化鉻粉，迅速打開(kāi)橡皮塞取出銅絲卷，將燃燒舟推至燃燒管中，使其剛好在第一節(jié)爐爐口放入銅絲卷，迅速套好橡膠冒或塞緊橡膠塞。1min后，移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子，過(guò)2min后，移動(dòng)爐體，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子，再過(guò)2min后，使燃燒舟位于爐子中央；保溫18min后，把第一節(jié)爐移回原位，2min后取下吸收系統(tǒng)，關(guān)閉磨口塞，用絨布擦凈，戴上干凈手套，在天平旁放置10min后稱量（一般除氮管不用稱量），若第二個(gè)二氧化碳“U”形管質(zhì)量變化小于0.0005g，計(jì)算時(shí)可忽略。用絨布擦凈、戴干凈手套以防止影響測(cè)定結(jié)果。對(duì)于高灰分，低揮發(fā)分的煤樣，可采用適延長(zhǎng)燃燒時(shí)間來(lái)確保煤樣燃燒完全。繼續(xù)做第二個(gè)試樣時(shí)，將水分和二氧化碳吸收“U”形管的活塞打開(kāi)，在連接到吸收系統(tǒng)中，查看當(dāng)氣路暢通時(shí)可開(kāi)始第二個(gè)樣品的檢測(cè)。
7 測(cè)定煤碳?xì)湓剡^(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)
7.1 由于煤燃燒所需氧氣中還有少量的水分和二氧化碳所以需設(shè)置氧氣凈化系統(tǒng)。氧氣中的水分用過(guò)氯酸鎂及濃硫酸消除。二氧化碳用粒狀堿石棉來(lái)消除。若不消除氧氣中攜帶的水分和二氧化碳，可能會(huì)使煤中碳?xì)錅y(cè)定值偏高。
7.2 碳?xì)錅y(cè)定系統(tǒng)必須具有良好的所密性。吸收管的管塞或瓶塞都應(yīng)使用磨口的，乳膠管應(yīng)選用管口徑較細(xì)的，及時(shí)更換老化的乳膠管。燃燒管應(yīng)選用致密剛玉管，不透鋼管或石英管。（不銹鋼燃燒管應(yīng)用多一些。）測(cè)定過(guò)程中，各節(jié)爐的控制溫度不能超過(guò)規(guī)定的溫度，特別是第三節(jié)爐的溫度不能超過(guò)（600±10）℃，否則鉻酸鉛顆粒會(huì)熔化粘連，脫硫效果會(huì)降低；會(huì)干擾碳的測(cè)定。如果爐溫超過(guò)規(guī)定值，鉻酸鉛顆粒熔化粘連應(yīng)立即停止試驗(yàn)，切斷電源，待爐溫降低后更換燃燒管內(nèi)的試劑。
7.3 粒狀鉻酸鉛需自行制備。制備粒狀鉻酸鉛時(shí)可將粉狀鉻酸鉛加少量的水調(diào)成糊狀，上乳膠手套加工成玉米粒大小的顆粒，置于干燥箱中烘干，然后在（600±10）℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min即可，置于磨口玻璃瓶中備用。
7.4 由于新的橡皮帽和橡皮塞受熱分解會(huì)使碳?xì)涞臏y(cè)定值不準(zhǔn)確，而且會(huì)使空白值不恒定。所以橡皮帽或橡皮塞應(yīng)在105℃～110℃下烘烤8h以上，恒重后才可以使用。
7.5 燃燒管內(nèi)填充物一般使用70～100次后就應(yīng)更換。但氧化銅、鉻酸鉛、銀絲卷經(jīng)處理后還可重復(fù)使用。氧化銅的處理可用1mm孔篩子篩去粉末；鉻酸鉛的處理可用熱稀堿液50g/L的氯化鈉溶液浸漬，然后用水洗凈干燥，并在500℃～600℃下均燒0.5h；銀絲卷的處理可用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min，用蒸餾水沖洗干凈并干燥；即可重復(fù)使用。
7.6 觀察浮子流量計(jì)，當(dāng)浮子流量計(jì)指針呈下降趨勢(shì)；則可能是浮子流量計(jì)前方泄漏之處或是氧氣壓力不夠。如果裝置末端氣泡計(jì)不冒泡；則是系統(tǒng)中有漏氣或堵塞之處，若是漏氣應(yīng)更換橡膠塞或塞緊磨口瓶瓶塞，若是堵塞則可能是氣孔錯(cuò)位或是真空脂過(guò)多所堵。
7.7 當(dāng)堿石棉約有1/2失效時(shí)應(yīng)及時(shí)更換，一般二氧化碳吸收劑可測(cè)5～6個(gè)單樣更換，而水分的吸收劑可測(cè)40個(gè)左右單樣更換。
結(jié)語(yǔ)
三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓睾康姆椒ㄊ墙?jīng)典的重量法，它的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。三節(jié)爐法測(cè)定煤中的碳?xì)浜渴且豁?xiàng)操作難度很大很嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ?。在?shí)際操作過(guò)程中會(huì)有很多因素影響檢測(cè)結(jié)果這需要工作人員能獨(dú)立即克服檢測(cè)過(guò)程中遇到的突發(fā)問(wèn)題，熟練檢測(cè)規(guī)程，熟悉標(biāo)準(zhǔn)。
參考文獻(xiàn)
［1］趙新法，賈風(fēng)軍.煤化學(xué)［M］.北京：煤炭工業(yè)出版社，2010.
［2］曹長(zhǎng)武.火電廠煤質(zhì)檢測(cè)技術(shù)［M］.北京，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.
［3］GB/T476-2008，煤中的碳和氫的測(cè)定方法［S］.
［4］常溪溪.淺淡三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓睾浚跠］.
中圖分類號(hào)：TQ533
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
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胡 杰浦紹飛（1.云南省煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，云南 曲靖 655000；2.曲靖市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心，云南 曲靖 655000）
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淺談三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓?/p>
胡 杰1，2浦紹飛1，2
（1.云南省煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，云南 曲靖 655000；2.曲靖市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心，云南 曲靖 655000）
摘 要：本文介紹了三節(jié)爐法測(cè)定碳、氫元素的方法原理，檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題，以及測(cè)定碳、氫元素的重要意義。
關(guān)鍵詞：三節(jié)爐；檢測(cè)過(guò)程；注意事項(xiàng)
碳和氫是煤的有機(jī)質(zhì)的主要組成元素。碳和氫是煤的可燃成分。煤中碳、氫元素燃燒時(shí)會(huì)釋放大量熱能，是煤發(fā)熱量的主要來(lái)源。碳元素是組成煤的有機(jī)質(zhì)大分子的骨架，是焦炭的主要物質(zhì)基礎(chǔ)。氫元素是煤中第二個(gè)重要元素，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于碳元素較小，只有碳元素的1/12。泥炭和年輕的褐煤就其碳、氫原子比例而言，可能氫元素的原子比例比碳元素的還高。在變質(zhì)程度相同的條件下，腐泥煤比腐植煤的氫含量高，而碳含量低。不管是煤化度低的泥炭，還是煤化度高的無(wú)煙煤，它們所含碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都是最高的。煤中碳含量隨其煤變質(zhì)程度的加深而增高，而氫含量卻隨煤變質(zhì)程度的加深而降低。泥炭的干燥無(wú)灰基碳含量為55%～62%；褐煤的碳含量為60%～77%；煙煤的碳含量為77%～93%；無(wú)煙煤的碳含量為88%～98%；氫元素占煙煤和褐煤有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%～6.5%；無(wú)煙煤為1%～4%。在同一種煤中，其變質(zhì)程度相同的條件下，一般惰質(zhì)組的干燥無(wú)灰基碳含量最高，鏡質(zhì)組次之，殼質(zhì)組最低；殼質(zhì)組的干燥無(wú)灰其氫含量最大，鏡質(zhì)組次之，惰質(zhì)組最低。
1 測(cè)定煤中碳?xì)湓氐囊饬x
首先，碳含量與煤的變質(zhì)程度有密切關(guān)系，在一定情況下碳含量更能準(zhǔn)確的表征煤的煤化程度。而對(duì)于氫含量來(lái)說(shuō)，氫含量隨變質(zhì)程度加深而降低的并不多，規(guī)律性并不明顯；但在無(wú)煙煤階段甲烷減少量逐漸增多且規(guī)律性明顯，從而根據(jù)氫含量可以劃分無(wú)煙煤的小類指標(biāo)。其次，煤的碳?xì)浜靠梢员碚鞒雒盒再|(zhì)的不同，如碳含量高而氫含量低的煤通常是一些無(wú)黏結(jié)性的貧煤或無(wú)煙煤等年老的煤；而干燥無(wú)灰基碳含量在84%-88%，氫含量在5%以上的中等變質(zhì)程度的煤，是結(jié)焦性最好的煤。再次可以利用碳和氫的含量推算發(fā)熱量，以及推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度和計(jì)算鍋爐燃燒中的熱平衡，也可根據(jù)碳?xì)涞姆治鰯?shù)值計(jì)算物料平衡。
2 方法原理
一定量煤樣在氧氣流中全燃燒；碳元素和氫元素等燃燒生成二氧化碳和水。生成的二氧化碳和水分別用二氧化碳吸收劑和吸水劑吸收，根據(jù)吸收劑的增量計(jì)算出煤中的碳、氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。煤樣中硫和氯對(duì)碳測(cè)定的干擾用鉻酸鉛和銀絲卷消除，氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
2.1 燃燒反應(yīng)
2.2 二氧化碳和水的吸收反應(yīng)
2 Na OH+CO2→Na2CO3+H2O，CaCl2+ 2H2O→CaCl2·2H2O或CaCl2· 2H2O+4H2O→CaCl2·6H2O；Mg（ClO4）2+ 6H2O→Mg（ClO4）2·6H2O
2.3 氯、硫氧化物和氮氧化物的消除反應(yīng)
硫氧化物可用鉻酸鉛消除，氯可用銀絲卷消除，氮氧化物可用粒狀二氧化錳消除。
3 碳?xì)浜康挠?jì)算
一般分析煤樣或水煤漿干燥試樣的碳、氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式（1）和式（2）計(jì)算：
式中：
w（Cad）——一般分析煤樣或水煤漿干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
w（Cad）——一般分析煤樣或水煤漿煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m——一般分析煤樣質(zhì)量，g；
m1——吸收二氧化碳∪形管的增量，g；
m2——吸水∪形管的增量，g；
m3——水份空白值，g；
Mad——一般分析煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
0.2729——將二氧化碳折算成碳的因數(shù)；
0.1119——將水折算成氫的因數(shù)。
有機(jī)碳的測(cè)定，按式（3）計(jì)算有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
式中：
W（Co，ad）——一般分析煤樣中有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
W［（CO2）ad］——一般分析煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；其余符號(hào)同式（1）。
水煤漿中碳和氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式（4）和式（5）計(jì)算：
式中：
W（Ccwm）——水煤漿中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
W（Cad）——水煤漿干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
W（Hcwm）——水煤漿中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
W（Had）——水煤漿干燥煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Mad——水煤漿干燥煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
4 碳和氫測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差（表1）
表1 碳和氫測(cè)定的精密度
5 空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)的測(cè)定過(guò)程和試樣的測(cè)定過(guò)程完全相同，只是做空白試驗(yàn)時(shí)不用裝試樣?？瞻自囼?yàn)的目的是測(cè)出燃燒管內(nèi)殘存的水分和少量的有機(jī)物含量作為空白值?？瞻自囼?yàn)是一個(gè)極為重要又是非常耗時(shí)的試驗(yàn)，且在做空白試驗(yàn)時(shí)空白試驗(yàn)的水分吸收管前后兩次的質(zhì)量差值不能超過(guò)0.0010g；二氧化碳吸收管的前后兩次的質(zhì)量差值不能超過(guò)0.0005g。碳、氫的測(cè)定裝置應(yīng)在一個(gè)溫濕度相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境下，不然空白值很難達(dá)到理想的恒重狀態(tài)。如果空白適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒管的位置。
6 煤樣的測(cè)定
當(dāng)空白試驗(yàn)完成之后方可進(jìn)行煤樣的檢測(cè)。
測(cè)定煤樣時(shí)其操作是非常重要的，根據(jù)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)為：在測(cè)定煤樣時(shí)先檢查整個(gè)測(cè)定裝置，將第一節(jié)爐的溫度控制在（850±10）℃，第二節(jié)爐的溫度控制在（800±10）℃，第三節(jié)爐的溫度控制在（600±10）℃，并將第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐，將水分及二氧化碳吸收瓶連接好，控制氧氣流速為120mL/min，當(dāng)流量計(jì)所指示的流速穩(wěn)定，系統(tǒng)末端的氣泡顯示正常，則可以開(kāi)始測(cè)定煤樣。
在預(yù)先灼燃處理過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.2g（可適當(dāng)少于0.2g），晃動(dòng)樣品上方覆蓋少許干燥的三氧化鎢或三氧化鉻粉，迅速打開(kāi)橡皮塞取出銅絲卷，將燃燒舟推至燃燒管中，使其剛好在第一節(jié)爐爐口放入銅絲卷，迅速套好橡膠冒或塞緊橡膠塞。1min后，移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子，過(guò)2min后，移動(dòng)爐體，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子，再過(guò)2min后，使燃燒舟位于爐子中央；保溫18min后，把第一節(jié)爐移回原位，2min后取下吸收系統(tǒng)，關(guān)閉磨口塞，用絨布擦凈，戴上干凈手套，在天平旁放置10min后稱量（一般除氮管不用稱量），若第二個(gè)二氧化碳“U”形管質(zhì)量變化小于0.0005g，計(jì)算時(shí)可忽略。用絨布擦凈、戴干凈手套以防止影響測(cè)定結(jié)果。對(duì)于高灰分，低揮發(fā)分的煤樣，可采用適延長(zhǎng)燃燒時(shí)間來(lái)確保煤樣燃燒完全。繼續(xù)做第二個(gè)試樣時(shí)，將水分和二氧化碳吸收“U”形管的活塞打開(kāi)，在連接到吸收系統(tǒng)中，查看當(dāng)氣路暢通時(shí)可開(kāi)始第二個(gè)樣品的檢測(cè)。
7 測(cè)定煤碳?xì)湓剡^(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)
7.1 由于煤燃燒所需氧氣中還有少量的水分和二氧化碳所以需設(shè)置氧氣凈化系統(tǒng)。氧氣中的水分用過(guò)氯酸鎂及濃硫酸消除。二氧化碳用粒狀堿石棉來(lái)消除。若不消除氧氣中攜帶的水分和二氧化碳，可能會(huì)使煤中碳?xì)錅y(cè)定值偏高。
7.2 碳?xì)錅y(cè)定系統(tǒng)必須具有良好的所密性。吸收管的管塞或瓶塞都應(yīng)使用磨口的，乳膠管應(yīng)選用管口徑較細(xì)的，及時(shí)更換老化的乳膠管。燃燒管應(yīng)選用致密剛玉管，不透鋼管或石英管。（不銹鋼燃燒管應(yīng)用多一些。）測(cè)定過(guò)程中，各節(jié)爐的控制溫度不能超過(guò)規(guī)定的溫度，特別是第三節(jié)爐的溫度不能超過(guò)（600±10）℃，否則鉻酸鉛顆粒會(huì)熔化粘連，脫硫效果會(huì)降低；會(huì)干擾碳的測(cè)定。如果爐溫超過(guò)規(guī)定值，鉻酸鉛顆粒熔化粘連應(yīng)立即停止試驗(yàn)，切斷電源，待爐溫降低后更換燃燒管內(nèi)的試劑。
7.3 粒狀鉻酸鉛需自行制備。制備粒狀鉻酸鉛時(shí)可將粉狀鉻酸鉛加少量的水調(diào)成糊狀，上乳膠手套加工成玉米粒大小的顆粒，置于干燥箱中烘干，然后在（600±10）℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min即可，置于磨口玻璃瓶中備用。
7.4 由于新的橡皮帽和橡皮塞受熱分解會(huì)使碳?xì)涞臏y(cè)定值不準(zhǔn)確，而且會(huì)使空白值不恒定。所以橡皮帽或橡皮塞應(yīng)在105℃～110℃下烘烤8h以上，恒重后才可以使用。
7.5 燃燒管內(nèi)填充物一般使用70～100次后就應(yīng)更換。但氧化銅、鉻酸鉛、銀絲卷經(jīng)處理后還可重復(fù)使用。氧化銅的處理可用1mm孔篩子篩去粉末；鉻酸鉛的處理可用熱稀堿液50g/L的氯化鈉溶液浸漬，然后用水洗凈干燥，并在500℃～600℃下均燒0.5h；銀絲卷的處理可用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min，用蒸餾水沖洗干凈并干燥；即可重復(fù)使用。
7.6 觀察浮子流量計(jì)，當(dāng)浮子流量計(jì)指針呈下降趨勢(shì)；則可能是浮子流量計(jì)前方泄漏之處或是氧氣壓力不夠。如果裝置末端氣泡計(jì)不冒泡；則是系統(tǒng)中有漏氣或堵塞之處，若是漏氣應(yīng)更換橡膠塞或塞緊磨口瓶瓶塞，若是堵塞則可能是氣孔錯(cuò)位或是真空脂過(guò)多所堵。
7.7 當(dāng)堿石棉約有1/2失效時(shí)應(yīng)及時(shí)更換，一般二氧化碳吸收劑可測(cè)5～6個(gè)單樣更換，而水分的吸收劑可測(cè)40個(gè)左右單樣更換。
結(jié)語(yǔ)
三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓睾康姆椒ㄊ墙?jīng)典的重量法，它的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。三節(jié)爐法測(cè)定煤中的碳?xì)浜渴且豁?xiàng)操作難度很大很嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ?。在?shí)際操作過(guò)程中會(huì)有很多因素影響檢測(cè)結(jié)果這需要工作人員能獨(dú)立即克服檢測(cè)過(guò)程中遇到的突發(fā)問(wèn)題，熟練檢測(cè)規(guī)程，熟悉標(biāo)準(zhǔn)。
參考文獻(xiàn)
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［4］常溪溪.淺淡三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓睾浚跠］.
中圖分類號(hào)：TQ533
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
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