王舒州，陳德玉，何玉龍，吳傳龍（.西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川綿陽(yáng)　600；.西南科技大學(xué)生態(tài)環(huán)境與功能材料研究室，四川綿陽(yáng)　600）

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磷石膏制備硫酸鈣晶須及其應(yīng)用的研究

王舒州1，陳德玉1，何玉龍1，吳傳龍2
（1.西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川綿陽(yáng)621010；2.西南科技大學(xué)生態(tài)環(huán)境與功能材料研究室，四川綿陽(yáng)621010）

摘要：以工業(yè)廢渣磷石膏為主要原料，輔以純天然石膏晶種和氯化鎂晶型助長(zhǎng)劑，采用水熱壓法制備無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、料漿質(zhì)量濃度、磷石膏粒徑對(duì)硫酸鈣晶須的影響，得到了制備硫酸鈣晶須的合適工藝條件。在此基礎(chǔ)上將制備的無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須應(yīng)用到磷建筑石膏基材料中。試驗(yàn)結(jié)果表明，在反應(yīng)溫度135℃、反應(yīng)時(shí)間4 h、料漿質(zhì)量濃度2.5%、磷石膏粒徑為45～80 μm的條件下可制備出形貌規(guī)整、分布均勻、平均長(zhǎng)徑比為75的硫酸鈣晶須產(chǎn)品。將晶須產(chǎn)品作為增強(qiáng)組元，添加到磷建筑石膏基膠凝材料中，可以改善膠凝材料的力學(xué)性能。

關(guān)鍵詞：磷石膏；硫酸鈣晶須；水熱壓法；增強(qiáng)組元

Research on preparation and application of calcium sulfate whiskers with phosphogypsum

0 引言

磷石膏是復(fù)合肥生產(chǎn)企業(yè)利用硫酸分解磷礦石制取磷酸、磷肥過(guò)程中的工業(yè)副產(chǎn)物，其主要成分為二水硫酸鈣，是一種重要的可再生石膏資源［1］。根據(jù)《工業(yè)和信息化部關(guān)于工業(yè)副產(chǎn)石膏綜合利用的指導(dǎo)意見(jiàn)》（工信部節(jié)［2011］73號(hào)），我國(guó)現(xiàn)有100多條濕法磷酸生產(chǎn)線，年排放磷石膏已超過(guò)5000 萬(wàn)t，而累積堆存量已超過(guò)2億t，磷石膏的利用率卻僅為20%～30%。一般每生產(chǎn)1t磷酸產(chǎn)生副產(chǎn)磷石膏約為5.0～6.0 t，實(shí)物量約7.5 t；每生產(chǎn)1 t磷酸二銨排放磷石膏2.5～5.0 t［2］。由于磷石膏中含有未分解的磷礦、洗滌不完全的磷酸及生產(chǎn)過(guò)程中添加的有機(jī)添加劑，使磷石膏中存在磷、氟、鐵、硅、酸不溶解物等多種雜質(zhì)，嚴(yán)重影響了磷石膏的利用。若將其直接排入河流、湖泊或大海中，會(huì)對(duì)水體造成嚴(yán)重污染；若將其露天堆存，不僅要占用大量的土地資源，對(duì)環(huán)境造成放射性污染，還要增加管理費(fèi)用，給企業(yè)帶來(lái)巨大的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)［3］。如何對(duì)磷石膏進(jìn)行無(wú)公害化處理和資源化利用已成為我國(guó)乃至世界亟待解決的問(wèn)題［4］。因此，以磷石膏為原料制備無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須是磷石膏資源化利用的一條新途徑。

無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須（CSW，calcium sulfate whiskers）是一種纖維狀單晶體，長(zhǎng)徑比通常在30～70，平均長(zhǎng)度30～150 μm，平均直徑為1～4 μm。由于它具有完善的結(jié)構(gòu)、特定的橫截面和穩(wěn)定的尺寸，使得硫酸鈣晶須具有耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、優(yōu)良的力學(xué)性能、良好的相容性和平滑性等優(yōu)點(diǎn)［5］。硫酸鈣晶須毒性低，不會(huì)對(duì)人體健康造成危害；且價(jià)格低廉，僅為碳化硅晶須的1/200～1/300，有較高的性價(jià)比，因而具有良好的應(yīng)用前景和較強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力［6-7］。無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，用于造紙行業(yè)［8-9］，大幅度降低造紙成本和制漿液污染指數(shù)，減少造紙廠的廢水排放，有利于環(huán)境保護(hù)；適合作為塑料、橡膠、金屬、無(wú)機(jī)等材料的增強(qiáng)組元［10-11］，添加硫酸鈣晶須后，可提高材料的機(jī)械強(qiáng)度及尺寸穩(wěn)定性；作摩擦材料的填充料［12-13］，在摩擦材料中加入一定量的硫酸鈣晶須后，可提高摩擦系數(shù)的穩(wěn)定性，同時(shí)延長(zhǎng)摩擦材料的使用壽命；用于環(huán)境工程過(guò)濾［14］，硫酸鈣晶須松散密度小，具有巨大的比表面積，在環(huán)保材料和水處理方面具有較高的應(yīng)用價(jià)值。

本文采用非水洗（即石灰中和）預(yù)處理的工業(yè)磷石膏為主要原料，通過(guò)外摻天然石膏晶種和氯化鎂晶型助長(zhǎng)劑，利用水熱壓法制備硫酸鈣晶須，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、料漿質(zhì)量濃度等因素對(duì)晶須長(zhǎng)徑比與直徑的影響，得出了磷石膏制備無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須的最佳工藝條件，制備出性能優(yōu)異的硫酸鈣晶須產(chǎn)品。并將該晶須產(chǎn)品添加到磷建筑石膏基材料中，研究硫酸鈣晶須添加量對(duì)膠凝材料力學(xué)性能的影響。

1 試驗(yàn)

1.1 原材料

磷石膏（PG），四川什邡宏達(dá)集團(tuán)股份有限公司，呈深灰黑色，pH值2.8，自由水含量20%～25%，CaSO4含量86%；磷建筑石膏（PBG），四川什邡宏達(dá)集團(tuán)股份有限公司，呈灰黑色，pH值4.7，軟化系數(shù)0.39；純天然石膏（PNG），綿陽(yáng)市圣玉化有限公司，呈白色粉末，白度97，CaSO4含量98%；生石灰（QL），江油市大康富強(qiáng)石灰廠，白色粉末，pH值12.4，有效CaO含量78%；氯化鎂（MC），天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，分析純（AR），有效含量≥98.0%；蒸餾水，自制，RO值9.6～18.2 μs/cm，pH值7.0。磷石膏和磷建筑石膏的化學(xué)成分見(jiàn)表1。磷石膏的XRD圖譜見(jiàn)圖1，SEM照片見(jiàn)圖2，粒度分布見(jiàn)表2。

表1 磷石膏與磷建筑石膏的化學(xué)成分　%

圖1 磷石膏的XRD圖譜

圖2 磷石膏的SEM照片

由圖1可以看出，磷石膏主要成分為二水硫酸鈣（CaSO4· 2H2O），此外還有少量的α-石英（SiO2）以及共晶磷（CaHPO4· 2H2O）。由圖2可以看出，磷石膏形貌主要是不規(guī)則塊狀、片狀或板狀的聚集體形態(tài)存在，這些板狀晶體以星狀、放射狀聚集或交錯(cuò)生長(zhǎng)成一體，長(zhǎng)寬比為（2～3）∶1，并且在晶體表面附著二水硫酸鈣子晶和細(xì)小的雜質(zhì)顆粒。

表2 磷石膏的粒度分布

由表2可以看出，磷石膏的粒徑主要分布在30～200 μm，占67.45%，粒徑小于30 μm的細(xì)顆粒占9.58%，90 μm以上的粗顆粒占51.80%，粒徑大于1.25 mm的球狀或塊狀大顆粒占17.41%。

1.2 試驗(yàn)儀器設(shè)備

聚四氟乙烯高壓反應(yīng)罐，西南科技大學(xué)工程技術(shù)中心；試驗(yàn)?zāi)?，SM-500，無(wú)錫建儀儀器機(jī)械有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，DHG-9053A，上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司；電子分析天平，A2004B，上海佑科有限公司；標(biāo)準(zhǔn)篩，浙江道墟鳴鳴五金儀器廠；雷茲pH酸度計(jì)，PHS-3C，上海精科儀器有限公司；予華牌循環(huán)水真空泵，SHZ-DIII，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；水泥膠砂攪拌機(jī)，JJ-5，無(wú)錫建儀儀器機(jī)械有限公司；微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，SHCMT-5105，深圳新三思材料公司；膠砂抗折試驗(yàn)機(jī)，DKZ-6000，無(wú)錫建儀儀器機(jī)械有限公司；數(shù)控超聲波清洗器，KQ-100DE，昆山市超聲儀器有限公司；激光粒度分布儀，Master sizer 2000，英國(guó)馬爾文儀器；X射線熒光光譜儀，Magix，PA Nalytical公司；生物光學(xué)顯微鏡，XSP-16A，蘇州南光電子科技有限公司；掃描電子顯微鏡，TM-1000，日本日立公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 試樣制備

先將原狀磷石膏在烘箱中于（40±5）℃下烘干至恒重，然后用試驗(yàn)?zāi)デ蚰?5 min左右。用濃度為0.2%～0.4%的生石灰中和適量研磨過(guò)的磷石膏原料，并裝在密閉自封袋中陳化24 h后得到預(yù)處理后的磷石膏，備用。取一定量經(jīng)過(guò)處理的磷石膏與10%～20%的晶種（純天然石膏）、1%～3%的晶型助長(zhǎng)劑（氯化鎂）以及蒸餾水按比例混合，配成料漿溶液，并充分?jǐn)嚢?0 min左右。把制備好的混合液倒入聚四氟乙烯高壓反應(yīng)罐中，旋緊密閉后放入到烘箱中，在一定的實(shí)驗(yàn)參數(shù)條件下進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，趁熱抽濾，將濾餅放在100～110℃的烘箱中干燥8 h后，解聚，即得硫酸鈣晶須產(chǎn)品。將制備的硫酸鈣晶須按0、0.5%、1.0%、2.0%添加到磷建筑石膏中混合均勻，加水?dāng)嚢韬笤?0 mm×40 mm×160 mm模具中振動(dòng)成型；漿體成型后，貼上保鮮膜，自然冷卻放置24 h，脫模，在實(shí)驗(yàn)室條件下養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期。

1.3.2 性能測(cè)試

分別采用X射線衍射分析法（XRD）分析磷石膏的物相組成，激光粒度分布儀（LSPSDA）分析磷石膏的粒度分布，掃描電子顯微鏡（SEM）分析磷石膏的微觀形貌。將制備出的硫酸鈣晶須產(chǎn)品以無(wú)水乙醇為分散劑，在載玻片上分散成半透明狀，然后在生物光學(xué)顯微鏡下觀察形貌；并利用掃描電子顯微鏡（SEM）拍攝晶須的微觀形貌圖片，用圖像處理軟件測(cè)量晶須的長(zhǎng)度和直徑，得到長(zhǎng)徑比。摻硫酸鈣晶須磷石膏基材料的抗折、抗壓強(qiáng)度參照GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》進(jìn)行測(cè)試。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 反應(yīng)溫度對(duì)硫酸鈣晶須的影響

在前期試驗(yàn)基礎(chǔ)上，研究料漿質(zhì)量濃度為2.5%，反應(yīng)時(shí)間為4 h，磷石膏粒徑為45～80 μm時(shí)，反應(yīng)溫度對(duì)硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比和直徑的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 反應(yīng)溫度對(duì)硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比和直徑的影響

從圖3可以看出，反應(yīng)溫度為90～160℃時(shí)，硫酸鈣晶須的長(zhǎng)徑比隨溫度的升高先增大后減小，直徑隨溫度的升高先減小后稍有增大。當(dāng)溫度低于135℃，硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比隨溫度的升高而增大，直徑呈減小趨勢(shì)；溫度高于135℃時(shí)，硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比隨溫度的升高而減小，直徑卻逐漸增大。反應(yīng)溫度過(guò)低時(shí)，很難達(dá)到二水硫酸鈣向半水硫酸鈣的轉(zhuǎn)化溫度，即使達(dá)到了轉(zhuǎn)化過(guò)程所需溫度，也很難提供反應(yīng)需要消耗的能量，從而導(dǎo)致生成晶須的直徑較粗大，甚至有相當(dāng)一部分未形成晶核，并且不利于已成晶核的晶須沿C軸的單向生長(zhǎng)。然而，反應(yīng)溫度過(guò)高時(shí)，一方面，硫酸鈣的溶解度提高，使得溶液很快達(dá)到飽和狀態(tài)，不利于大長(zhǎng)徑比的晶須形成；另一方面，復(fù)合體系形成的硫酸鈣晶須易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，使硫酸鈣晶須的長(zhǎng)徑比大大減小。因此，在其它條件不變的情況下，制備硫酸鈣晶須的反應(yīng)溫度以135℃較適宜。

2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)硫酸鈣晶須的影響

在反應(yīng)溫度為135℃，料漿質(zhì)量濃度為2.5%，磷石膏粒徑為45～80 μm時(shí)，反應(yīng)時(shí)間對(duì)硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比和直徑的影響見(jiàn)圖4。

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比和直徑的影響

由圖4可以看出，反應(yīng)時(shí)間為1～8 h時(shí)，硫酸鈣晶須的長(zhǎng)徑比隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)先增大后減小，直徑隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)則是先減小后增大。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4 h時(shí)，長(zhǎng)徑比達(dá)到最大值75，直徑為最小值0.5 μm。半水硫酸鈣晶須的形成包括晶核的形成，晶體沿著C軸的長(zhǎng)大，晶體的二次生長(zhǎng)以及長(zhǎng)大結(jié)束階段。制備硫酸鈣晶須的過(guò)程需要一定的時(shí)間，否則半水硫酸鈣晶須的長(zhǎng)度太短，導(dǎo)致長(zhǎng)徑比小，晶須的形貌不規(guī)則、結(jié)晶度低、產(chǎn)率不高。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時(shí)間過(guò)短時(shí)，磷石膏溶解不充分，導(dǎo)致硫酸鈣晶須生長(zhǎng)不充分，只有部分生成晶核，甚至有些顆粒狀、塊狀的磷石膏還沒(méi)來(lái)得及參與水熱反應(yīng)。但反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，其一，在晶核生長(zhǎng)過(guò)程中或已形成的晶須表面易發(fā)生二次再結(jié)晶，以至于直徑增加，長(zhǎng)徑比減小；其二，形成的晶須易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致晶須粗大化。因此，選擇制備硫酸鈣晶須的最佳反應(yīng)時(shí)間為4 h。

2.3 料漿質(zhì)量濃度對(duì)硫酸鈣晶須的影響

在反應(yīng)溫度為135℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h，磷石膏粒徑為45～80 μm時(shí)，料漿質(zhì)量濃度對(duì)硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比和直徑的影響見(jiàn)圖5。

圖5 料漿質(zhì)量濃度對(duì)硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比和直徑的影響

從圖5可看出，料漿質(zhì)量濃度為2%～14%時(shí)，磷酸鈣晶須的長(zhǎng)徑比隨著料漿質(zhì)量濃度的增加先增大后減小，直徑先減小后增大。當(dāng)料漿質(zhì)量濃度為2.5%時(shí)，平均長(zhǎng)徑比達(dá)到最大值75，平均直徑為0.5 μm；當(dāng)料漿質(zhì)量濃度為14%時(shí)，長(zhǎng)徑比僅為9，平均直徑為4 μm。料漿質(zhì)量濃度對(duì)晶須的長(zhǎng)徑比影響十分顯著。體系溶液濃度過(guò)低時(shí)，溶質(zhì)的傳質(zhì)速率減慢，復(fù)合體系需要較長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到溶液的相對(duì)過(guò)飽和度，影響晶體的成核速率和生長(zhǎng)速率，晶須幾乎不能生成；同時(shí)也消耗了大量的能量，增加了制備晶須的成本。體系溶液濃度過(guò)高時(shí)，一方面，溶液黏度變大，成核點(diǎn)增多，易發(fā)生二次成核；另一方面，磷石膏溶解不充分，晶須的生長(zhǎng)空間小，易發(fā)生團(tuán)聚，且晶須表面不光滑，直徑較粗大，對(duì)合成的硫酸鈣晶須形貌有直接影響。由此可知，制備硫酸鈣晶須的最佳料漿質(zhì)量濃度為2.5%。

2.4 磷石膏粒徑對(duì)硫酸鈣晶須的影響

在反應(yīng)溫度為135℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h，料漿質(zhì)量濃度為2.5%時(shí)，磷石膏粒徑對(duì)硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比和直徑的影響見(jiàn)圖6。

圖6 磷石膏粒徑對(duì)硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比和直徑的影響

由圖6可見(jiàn)，隨著磷石膏粒徑的增大，硫酸鈣晶須的長(zhǎng)徑比先增大后減小，直徑先減小后增大。當(dāng)粒徑為45～80 μm時(shí)，長(zhǎng)徑比最大為75，平均直徑最小為0.5 μm；原料粒徑為80～110μm時(shí)，硫酸鈣晶須的長(zhǎng)徑比為50，平均直徑為1.0μm；原料粒度為190～250 μm時(shí)，晶須的長(zhǎng)徑比僅為5，平均直徑為3.7 μm。當(dāng)粒徑小于45 μm時(shí)，硫酸鈣晶須長(zhǎng)徑比30，平均直徑為3.3 μm。磷石膏的粒徑過(guò)大，在水中不易溶解，復(fù)合體系溶液需要較長(zhǎng)時(shí)間達(dá)到飽和狀態(tài)，從而使大塊的顆粒狀或片狀的磷石膏很難形成晶核，已形成的半水硫酸鈣晶須形貌不規(guī)則、結(jié)晶度差、產(chǎn)率低。粒徑較小，磷石膏溶解很快，較容易達(dá)到相對(duì)飽和度，加快結(jié)晶速率。磷石膏粒徑過(guò)小，溶質(zhì)很容易溶解，很快達(dá)到飽和狀態(tài)，導(dǎo)致生成的晶核數(shù)量劇增，易發(fā)生晶須的團(tuán)聚，不能形成棒狀或針狀的纖維。所以，磷石膏粒徑是影響晶須生長(zhǎng)一個(gè)比較重要的因素，制備硫酸鈣晶須的最佳磷石膏粒徑為45～80 μm。

2.5 硫酸鈣晶須的形貌分析

在上述試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，按最優(yōu)工藝條件制備的硫酸鈣晶須形貌如圖7所示。

圖7 按最佳工藝制備的硫酸鈣晶須SEM照片

由圖7可看出，以磷石膏為原料外摻純天然石膏晶種形成的復(fù)合體系在最佳工藝條件下制得的硫酸鈣晶須為纖維狀、針狀或棒狀物質(zhì)，晶須的形貌規(guī)整，分布較均勻，分散性良好，沒(méi)有裂紋和斷痕出現(xiàn)。晶須的平均長(zhǎng)徑比為75，平均直徑為0.5 μm。由于通過(guò)非水洗（石灰中和）預(yù)處理磷石膏，雜質(zhì)較少吸附在晶須表面，晶須表面較光滑，沒(méi)有明顯的缺陷，結(jié)晶度較好。

2.6 硫酸鈣晶須摻量對(duì)磷建筑石膏基材料強(qiáng)度的影響

無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須由于內(nèi)部原子排列對(duì)稱規(guī)整，成分配比準(zhǔn)確，很少有缺陷，因此具有固定的橫截面形狀、完整的外形、完善的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，其強(qiáng)度可接近完整晶體的理論值。另外，其本身沒(méi)有明顯的疲勞特征，即使被磨成粉末其強(qiáng)度也不會(huì)下降。因此，硫酸鈣晶須可以作為建筑膠凝材料的增強(qiáng)組元，改善基體的力學(xué)性能。硫酸鈣晶須摻量對(duì)磷建筑石膏基材料抗折、抗壓強(qiáng)度的影響見(jiàn)圖8。

圖8 硫酸鈣晶須摻量對(duì)磷建筑石膏強(qiáng)度的影響

由圖8可知，隨著無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須摻量的增加，磷建筑石膏基膠凝材料的抗折、抗壓強(qiáng)度均不斷提高。未摻加硫酸鈣晶須的磷建筑石膏抗折強(qiáng)度為1.55 MPa，抗壓強(qiáng)度為3.18 MPa。當(dāng)硫酸鈣晶須摻量在0～0.5%時(shí)，增強(qiáng)作用效果明顯，抗折、抗壓強(qiáng)度的增幅最大，分別為18.06%、45.91%；當(dāng)硫酸鈣晶須摻量為0.5%～1.5%時(shí)，抗折、抗壓強(qiáng)度的增幅減緩；當(dāng)硫酸鈣晶須摻量超過(guò)1.5%時(shí)，抗折強(qiáng)度的增強(qiáng)效果優(yōu)于抗壓強(qiáng)度?？傮w來(lái)看，摻加2.0%無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須材料，可使磷建筑石膏膠凝材料的抗折強(qiáng)度提高40.65%，抗壓強(qiáng)度提高66.35%，說(shuō)明硫酸鈣晶須可作為建筑材料的增強(qiáng)組元，改善膠凝材料的脆性，提高磷建筑石膏基材料的機(jī)械強(qiáng)度。

3 結(jié)論

采用經(jīng)球磨、石灰中和預(yù)處理后的磷石膏為主要原料，通過(guò)水熱壓法制備無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須材料是可行的。

（1）以工業(yè)廢渣磷石膏為原料，外摻天然石膏晶種和氯化鎂晶種，采用水熱壓法制備無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須，最佳工藝條件為反應(yīng)溫度135℃，反應(yīng)時(shí)間4 h，料漿質(zhì)量濃度2.5%，磷石膏粒徑為45～80 μm。

（2）硫酸鈣晶須的長(zhǎng)徑比隨著反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、料漿質(zhì)量濃度、磷石膏粒徑的增加均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)；而直徑則呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。

（3）在最佳工藝條件下，制備的硫酸鈣晶須產(chǎn)品的平均長(zhǎng)徑比達(dá)75，平均直徑0.5 μm，且形貌規(guī)整，分散均勻，無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須的結(jié)晶度較好。

（4）無(wú)機(jī)硫酸鈣晶須作為增強(qiáng)組元，能夠很好地改善膠凝材料的力學(xué)性能，隨著硫酸鈣晶須摻量的增加，磷建筑石膏基膠凝材料的抗折、抗壓強(qiáng)度不斷提高。硫酸鈣晶須摻量為2.0%時(shí)，可使磷建筑石膏基膠凝材料的抗折、抗壓強(qiáng)度分別提高40.65%、66.35%。

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WANG Shuzhou1，CHEN Deyu1，HE Yulong1，WU Chuanlong2

（1.School of Materials Science and Engineering，Southwest University of Science and Technology，Mianyang 621010，China；2.Laboratory of Function and Ecological Environment Materials，Southwest University of Science and Technology，Mianyang 621010，China）

Abstract：Inorganic calcium sulfate whiskers was prepared with hydrothermal synthesis methods by using industrial phosphogypsum waste as predominant raw materials and mixing a little of the seed crystal of pure natural gypsum and the crystal type promoter of magnesium chloride. The effects of the morphology of calcium sulfate whiskers were studied in different conditions such as reaction temperature，reaction time，slurry mass fraction and the particle size distribution，as well as the proper technical conditions for preparation of calcium sulfate whiskers received. The test results indicated that calcium sulfate whiskers of morphology regularity and distribution uniformity were prepared，in addition，average diameter of whiskers were 75 from phosphogypsum. The experiments had showed that the proper conditions of reaction temperature was 135℃，reaction time was 4 h，slurry mass concentration of 2.5%，raw materials size was 45～80 μm. Under those conditions，in order to improve the mechanical properties of binding materials，calcium sulfate whiskers as enhanced component were added to phosphorus building gypsum system cementing.

Key words：phosphogypsum，calcium sulfate whiskers，hydrothermal synthesis method，enhanced component

中圖分類號(hào)：TU528.04

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-702X（2016）03-0005-05

基金項(xiàng)目：國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（863計(jì)劃）資助項(xiàng)目（2011AA06A106）

收稿日期：2015-09-21；

修訂日期：2015-11-11

作者簡(jiǎn)介：王舒州，男，1991年生，安徽六安人，碩士研究生，主要研究新型建筑無(wú)機(jī)材料及磷石膏的資源化利用。