王旭東

摘 要：化肥是化學(xué)肥料的簡稱，其通常直接在土壤中使用，或者是在作物的葉片上進(jìn)行噴灑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的過程中，化肥是一種至關(guān)重要的生產(chǎn)資料，與農(nóng)業(yè)的效益和產(chǎn)量息息相關(guān)，為了有效促進(jìn)農(nóng)作物增收，提升農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，必須做好相應(yīng)的化肥檢測工作。本文針對化肥中的主要微量元素N和Cl的檢測方法進(jìn)行研究，供同行研究探討。

關(guān)鍵詞：化肥；氮氯檢測；方法分析

中圖分類號： O63 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 1673-1069（2016）17-165-2

0 引言

Cl元素和N元素是化肥當(dāng)中的關(guān)鍵組成部分，在檢測化肥質(zhì)量的過程中，檢測氯氮元素的工作也占據(jù)了較大的比例，特別是近年來，耕地面積逐漸縮小，為了保證農(nóng)業(yè)的產(chǎn)量，要對單位面積的產(chǎn)量進(jìn)行關(guān)注，而提升產(chǎn)量的最佳途徑就是使用化肥，并進(jìn)行相應(yīng)的質(zhì)量檢驗，因此也對檢測化肥中N、Cl元素的方法提出了全新要求。

1 檢測化肥中N、Cl元素的方法和原理

在傳統(tǒng)檢測化肥中N、Cl元素的工作中，常規(guī)的方法就是以元素指標(biāo)為中心進(jìn)行的，在檢測的過程中，將N和Cl元素分兩次檢測，并且要進(jìn)行稱重。傳統(tǒng)的檢測方法在實際的檢測中，不僅花費的時間較長，且對于環(huán)境的要求較為嚴(yán)格，難以保證最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。本文研究的是通過檢測化學(xué)相關(guān)成分法的應(yīng)用。

1.1 化學(xué)成分N、Cl檢測法

化學(xué)成分檢測法是在檢測化肥中的N和Cl元素的常用方法，檢測的理論依據(jù)就是相關(guān)的化學(xué)反應(yīng)方程式，檢測N和Cl元素使用的化學(xué)反應(yīng)方程式為：Ag++Cl-→AgCl和2Ag-+CrO42-→Ag2CrO4。此種檢測方法在進(jìn)行應(yīng)用的過程中，其主要檢測用的物質(zhì)就是化肥、氫氧化鈉溶液（NaOH）以及甲醛溶液（CH2O）等。

1.2 N、Cl檢測原理

取適量的檢測樣品，在其中加入適量的CH2O溶液，使化肥樣品能夠充分與CH2O溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成C9H16N4O8，隨后利用氫氧化鈉溶液（NaOH）滴定反應(yīng)生成的C9H16N4O8，在其中加入兩滴酚酞試劑作為滴定終點的指示劑，在反應(yīng)的過程中，所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為：4NH++6HCHO→C6H12N4H++3H++6H2O，H++OH-→H2O。滴定完成后，溶液顯現(xiàn)鉻酸鉀K2CrO4指示劑，生成此指示劑后，可以選用硝酸銀溶液（AgNO3）作為標(biāo)準(zhǔn)溶液來完成滴定。氯化銀（AgCl）的密度和溶解度都小于鉻酸銀（Ag2CrO4），所以可以使用觀察法例對氯化銀容量進(jìn)行分析，并且硝酸銀溶液與CrO42-進(jìn)行反應(yīng)，能夠指示滴定的終點，此反應(yīng)的反應(yīng)方程式為Ag++Cl-→AgCl↓，ksp=1.8×10-10，2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓（磚紅），ksp=2.0×10-12。

2 檢測Cl、N試劑分析

2.1 選擇試劑

目前，在檢測化肥的工作中，Cl、N元素的檢測最常見的檢測方法就是分析試劑法，根據(jù)化學(xué)檢測中成分指標(biāo)的基礎(chǔ)，通過化學(xué)試劑（NaOH）進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而完成最終檢測。在應(yīng)用分析試劑法的過程中，NaOH溶液的選擇并根據(jù)相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行精確配制，與實際的要求和指標(biāo)相結(jié)合。與此同時，還要預(yù)備適量的AgNO3，利用AgNO3進(jìn)行反應(yīng)時要對AgNO3的用量和標(biāo)準(zhǔn)多加關(guān)注，各項指標(biāo)都要滿足實際的需要。此外，為了能夠能夠獲得更加精確的化肥中Cl、N元素的含量，還應(yīng)當(dāng)檢測實驗中所使用的KNO3、酚酞溶液、CH2O溶液和甲基紅等試劑，檢測過程的要求與上述要求一致。但是在實際的檢測過程中，必須要事先對化肥說明書進(jìn)行明確，熟知其給出的化肥中元素含量。在選擇的過程中，使用的化學(xué)試劑有：0.1mol/L的NaOH（aq），0.1mol/L的AgNO3（aq），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%和1%的C2H5OH（aq），甲基紅，酚酞，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的K2CrO4（aq）指示劑，pH值為8.5的參比溶液，上述試劑均按照相應(yīng)的國標(biāo)進(jìn)行配制。

2.2 分析步驟

使用分析天平將制備的樣品稱取0.2g，誤差要小于0.0002g，將稱量的樣品放入到容量為250mL的錐形瓶中，加入30mL～40mL的蒸餾水溶解樣品，在其中加入一到兩滴甲基紅指示劑，使用0.1mol/L的H2SO4（aq）或0.1mol/L的NaOH（aq）調(diào)節(jié)溶液的pH值，使其顏色顯示為橙色。在樣品溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的CH2O（aq）3mL，再滴入3滴酚酞，充分振蕩搖勻，靜置5分鐘后使用濃度為0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直到樣品溶液的顏色與pH值為8.5的參比溶液顏色一致，變色后一分鐘顏色不消退，即為滴定終點，并且要做相應(yīng)的空白的試驗作為參照。根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度來對樣品中N元素的含量進(jìn)行計算。在對過氮的溶液進(jìn)行滴定時，在溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的K2CrO4（aq），不斷振蕩錐形瓶，使用0.1mol/L的AgNO3（aq）進(jìn)行滴定，直到溶液呈現(xiàn)磚紅色，為滴定終點，做空白實驗作為參照。根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度來對樣品中Cl元素的含量進(jìn)行計算。在完成了上述的反應(yīng)檢測后，檢測所得結(jié)果已形成預(yù)計的數(shù)值，這時可以在CH2O（aq）中加入一定分量的元素，在其中滴入幾滴酚酞指示劑，隨后對溶液進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁褂?.1mol/L的H2SO4（aq）或0.1mol/L的NaOH（aq）調(diào)節(jié)溶液的pH值，在調(diào)節(jié)的過程中要對反應(yīng)的狀況多加注意，直到溶液變色后不再恢復(fù)為止，也說明反應(yīng)達(dá)到了終點，這時可以根據(jù)反應(yīng)中所耗費的溶液體積和濃度來計算元素的含量，進(jìn)而得到樣品溶液中Cl、N元素的含量。

3 實驗檢測法

除了上述的分析試劑法和化學(xué)成分檢測法，還有一種近幾年才出現(xiàn)的新技術(shù)，也就是實驗檢測法，其在實際的應(yīng)用過程中，與其他的兩種檢測方法并沒有較大的差異，以實驗步驟為基礎(chǔ)，對比上述兩種方法的檢測結(jié)果，通過對兩種檢測方法的檢測結(jié)果進(jìn)行誤差和準(zhǔn)確性的區(qū)別，繼而對兩組檢測方法的適用范圍、條件、準(zhǔn)確性以及科學(xué)性進(jìn)行明確。在對實際的檢測結(jié)果進(jìn)行對照和計算的過程中，要通過不同的實驗來驗證不同的檢測方法，依據(jù)驗證實驗的最終結(jié)果來進(jìn)行對比和評定。由驗證實驗可知，在實際的檢測工作中所使用的是莫爾檢測法和甲醛檢測法，可以將兩種方法進(jìn)行結(jié)合形成一種新的連續(xù)實驗檢測方法，對化肥中N和Cl元素的含量進(jìn)行檢測，這種新的檢測方法其檢測的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的實驗結(jié)果之間并不存在顯著的誤差。具體的實驗操作如下：上述兩種檢測方法的觀測值分別使用X和Y來表示，在兩種檢測實驗的量程范圍內(nèi)，使用兩種檢測方法分別測定相同樣品的不同濃度，其檢測的結(jié)果應(yīng)該滿足線性相關(guān)，也就是Y=aX+b，兩種檢測方法之間若不存在系統(tǒng)偏差，也就是b=0、a=1，則可以判定結(jié)果準(zhǔn)確，方法可行。但是測定的數(shù)據(jù)有限，只能通過最小二乘法來對a和b進(jìn)行求值，由于其為隨機量，當(dāng)b=0且a≠1，時，無法判定方法間是否存在系統(tǒng)誤差，只有置信區(qū)間不含0和1時，才能夠斷定系統(tǒng)誤差的存在，反之，兩種方法不存在系統(tǒng)誤差。

4 結(jié)語

研究檢測化肥中N和Cl元素含量的方法，得出一種精確度高且操作簡單的檢測方法，通過實際操作證明，此種方法具有較強的操作性。在使用檢測化肥N和Cl元素含量的實驗方法中，將常用的莫爾檢測和甲醛檢測相結(jié)合，形成一種新的連續(xù)實驗檢測方法，對化肥中N和Cl元素的含量進(jìn)行檢測，這種新的檢測方法其檢測的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的實驗結(jié)果之間并不存在顯著的誤差，此種檢測方法在實際的應(yīng)用過程中，其檢測結(jié)果擁有較高的準(zhǔn)確度，并且易于控制實驗的檢測條件，適用性較強。

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