王靜鴿， 付洪波， 倪志波， 賀文干， 陳興龍, 2， 董鳳忠, 3*

1. 中國(guó)科學(xué)院安徽光學(xué)精密機(jī)械研究所， 安徽省光子器件與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 安徽 合肥 230031

2. 合肥工業(yè)大學(xué)儀器科學(xué)與光電工程學(xué)院， 安徽 合肥 230009

3. 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與光電技術(shù)學(xué)院， 安徽 合肥 230026

再加熱雙脈沖激光誘導(dǎo)等離子體的時(shí)空演變特性研究

王靜鴿1， 付洪波1， 倪志波1， 賀文干1， 陳興龍1, 2， 董鳳忠1, 3*

1. 中國(guó)科學(xué)院安徽光學(xué)精密機(jī)械研究所， 安徽省光子器件與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 安徽 合肥 230031

2. 合肥工業(yè)大學(xué)儀器科學(xué)與光電工程學(xué)院， 安徽 合肥 230009

3. 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與光電技術(shù)學(xué)院， 安徽 合肥 230026

為了研究再加熱雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)對(duì)信號(hào)的增強(qiáng)機(jī)制， 分別采用單脈沖LIBS和再加熱雙脈沖LIBS兩種方式燒蝕合金鋼樣品產(chǎn)生等離子體， 利用高分辨率的中階梯光柵光譜儀采集等離子體發(fā)射光譜信號(hào)， 同時(shí)用快速成像ICCD相機(jī)觀測(cè)等離子體形態(tài)的變化， 研究了兩種燒蝕方式下等離子體的時(shí)空演變特性。通過比較兩種燒蝕方式下等離子體產(chǎn)生初期光譜信號(hào)和圖像的時(shí)間演變規(guī)律， 發(fā)現(xiàn)再加熱雙脈沖LIBS提高了等離子體溫度， 且當(dāng)信號(hào)采集延時(shí)等于再加熱雙脈沖的脈沖間隔時(shí)， 等離子體溫度的衰減速率發(fā)生變化； 再加熱雙脈沖LIBS使等離子體圖像強(qiáng)度增加， 等離子體的中心區(qū)域高度和寬度分別增大了23.5%和15.1%?？臻g分布的研究結(jié)果表明， 與單脈沖LIBS相比， 當(dāng)?shù)綐悠繁砻娴木嚯x大于0.6 mm時(shí)， 等離子體中的Fe Ⅱ和N Ⅰ譜線強(qiáng)度有較明顯的增強(qiáng)， 而Fe Ⅰ譜線在空間不同位置處的增強(qiáng)程度都較小， 局部區(qū)域有減小的現(xiàn)象； 再加熱雙脈沖LIBS使等離子體溫度增加了約2 000 K， 等離子體中產(chǎn)生了一個(gè)較大的高溫區(qū)域。綜合時(shí)空演變的實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明再加熱雙脈沖對(duì)光譜信號(hào)增強(qiáng)的機(jī)制主要是由于第二束激光對(duì)第一束激光燒蝕樣品產(chǎn)生的等離子體再次激發(fā)， 使等離子體溫度增加， 進(jìn)而引起等離子體輻射強(qiáng)度增加。

再加熱雙脈沖； 激光誘導(dǎo)等離子體； 時(shí)空演變

引 言

近年來， 基于激光與物質(zhì)相互作用的激光誘導(dǎo)擊穿光譜(laser-induced breakdown spectroscopy， LIBS)技術(shù)尤為受到關(guān)注， 由于具有簡(jiǎn)便、 快速、 能同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)， 該技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成為一種新型的物質(zhì)成分檢測(cè)方法， 被廣泛應(yīng)用于工業(yè)過程控制[1-2]、 環(huán)境污染物檢測(cè)[3-4]、 農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)[5]、 藝術(shù)品鑒定[6]、 空間探測(cè)[7]等領(lǐng)域。 但是與傳統(tǒng)的光譜分析手段(如ICP-AES、 Spark-AES等)相比較， LIBS技術(shù)在定量分析中的檢出限和測(cè)量靈敏度相對(duì)較差。

為了提高LIBS技術(shù)的分析性能， 1984年Cremers等[8]運(yùn)用雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜(double pulse LIBS， DP-LIBS)技術(shù)分析液體樣品， 研究結(jié)果表明采用雙脈沖激發(fā)樣品使得光譜信號(hào)的探測(cè)能力得到顯著提高。 隨后DP-LIBS技術(shù)受到普遍關(guān)注， 被用于不同基體的固體樣品的檢測(cè)。 與單脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜(single pulse LIBS， SP-LIBS)相比， DP-LIBS通過增強(qiáng)光譜信號(hào)的強(qiáng)度和信噪比， 提高對(duì)微量元素的檢測(cè)能力。 采用不同結(jié)構(gòu)和參數(shù)配置(激光器波長(zhǎng)、 能量、 脈沖間隔等)的DP-LIBS系統(tǒng)激發(fā)不同基體的樣品所引起的信號(hào)增強(qiáng)程度具有差異[9-11]。 為了更加有效的利用雙脈沖結(jié)構(gòu)， 有必要探究DP-LIBS對(duì)信號(hào)的增強(qiáng)機(jī)制， 一些研究學(xué)者通過等離子體時(shí)間分辨的方法來研究DP-LIBS產(chǎn)生信號(hào)增強(qiáng)的機(jī)制[12-14]， 而這些研究主要對(duì)等離子體產(chǎn)生數(shù)μs內(nèi)的譜線強(qiáng)度、 等離子體溫度等參數(shù)的演變進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。 激光誘導(dǎo)等離子體是一個(gè)在時(shí)間和空間上瞬態(tài)變化的發(fā)射光源， 等離子體產(chǎn)生初期的演變是一個(gè)快速的過程， 本文針對(duì)再加熱垂直DP-LIBS， 同時(shí)采用等離子體成像和光譜信號(hào)收集兩種方式研究了等離子體產(chǎn)生初期1 μs內(nèi)SP-LIBS和DP-LIBS作用下等離子體參數(shù)的時(shí)間演變規(guī)律， 然后對(duì)樣品表面垂直方向上等離子體光譜信號(hào)的空間分布規(guī)律進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。 結(jié)合時(shí)空演變的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析了再加熱DP-LIBS對(duì)光譜信號(hào)的增強(qiáng)機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)部分

再加熱雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖1所示。 實(shí)驗(yàn)采用兩臺(tái)相同的Nd∶YAG脈沖激光器， 工作波長(zhǎng)為1 064 nm， 單脈沖能量為45 mJ， 脈寬為8 ns， 重復(fù)頻率設(shè)定為1 Hz。 脈沖激光器1產(chǎn)生的激光光束1經(jīng)過焦距為100 mm的平凸透鏡1聚焦后垂直入射至合金鋼樣品表面， 激發(fā)樣品材料產(chǎn)生等離子體， 經(jīng)過一定時(shí)間間隔后， 脈沖激光器2對(duì)第一束激光激發(fā)樣品產(chǎn)生的等離子體進(jìn)行再加熱， 激光光束2經(jīng)過焦距為90 mm的平凸透鏡2聚焦在等離子體上， 光束方向平行于樣品表面。 集成的收集器將等離子體光譜信號(hào)耦合至傳輸光纖并送至中階梯光柵光譜儀， 光譜儀分光后經(jīng)ICCD進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換， 最后由計(jì)算機(jī)進(jìn)行采集和處理。 所用中階梯光柵光譜儀為Andor ME5000型， 光譜響應(yīng)范圍為230～920 nm， 分辨能力R為5 000。 光譜采集的同時(shí)采用另外一臺(tái)具有時(shí)間分辨能力的ICCD相機(jī)觀測(cè)等離子體形態(tài)的變化， 等離子體經(jīng)過成像物鏡成像于ICCD感光面上， 所用物鏡為Computar公司的微距鏡頭， 光圈、 放大倍數(shù)和焦距均可調(diào)。 ICCD像素為1 024×1 024， 具有ns量級(jí)的時(shí)間分辨能力。 脈沖延時(shí)發(fā)生器用于控制兩束脈沖激光之間具有合適的時(shí)間間隔， 以及兩臺(tái)激光器與光譜儀和成像相機(jī)之間的時(shí)序。

Fig.1 Schematic diagram of reheating DP-LIBS experimental setup

2 結(jié)果與討論

2.1 等離子體的時(shí)間演變特性分析

由Gautier等[15]以及本研究小組前期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[16]表明， 再加熱DP-LIBS系統(tǒng)中兩束激光的最佳時(shí)間間隔Δt為200 ns(以laser 1為參考時(shí)間)， 因此本文對(duì)再加熱DP-LIBS的研究將時(shí)間間隔Δt設(shè)置為200 ns。 利用具有時(shí)間分辨功能的ICCD相機(jī)分別對(duì)單脈沖和再加熱雙脈沖激光誘導(dǎo)等離子體快速成像， 觀測(cè)等離子體產(chǎn)生初期1 μs內(nèi)的形態(tài)和大小隨時(shí)間的演變。 由于等離子體產(chǎn)生初期輻射強(qiáng)度較高， 為防止ICCD感光面像素強(qiáng)度飽和， 將曝光時(shí)間設(shè)置為2 ns， 對(duì)得到的等離子體圖像進(jìn)行歸一化處理， 結(jié)果如圖2所示。 由圖2可以看出， 當(dāng)?shù)诙}沖激光作用于第一束激光燒蝕樣品產(chǎn)生的等離子體上時(shí)(即采集延時(shí)td=200 ns時(shí))， 改變了等離子體的形狀， 使等離子體的尺寸增大， 且等離子體圖像的像素強(qiáng)度也明顯增加。

Fig.2 Time evolutio ns of plasma images

由于成像裝置的限制， 等離子體邊緣輻射強(qiáng)度較弱的部分未能被有效成像， 因此得到的等離子體圖像不能代表實(shí)際等離子體的大小， 本文為了對(duì)比SP-LIBS和DP-LIBS對(duì)等離子體大小的影響， 定義等離子體中心區(qū)域?yàn)榈入x子體圖像中像素強(qiáng)度較高的部分(取像素強(qiáng)度大于1 000的區(qū)域， 圖像背景強(qiáng)度約為820)， 圖像處理得到的等離子體中心區(qū)域高度(z向)和寬度(y向)隨時(shí)間的演變?nèi)鐖D3所示。 可以看出， 當(dāng)采集延時(shí)td為200 ns時(shí)， DP-LIBS作用下像素強(qiáng)度較高的等離子體中心區(qū)域的高度和寬度尺寸都明顯變大， 增大比例分別為23.5%和15.1%。

實(shí)驗(yàn)中用第二束脈沖激光單獨(dú)作用時(shí)未能采集到任何樣品元素的等離子體光譜信號(hào)， 表明再加熱雙脈沖方式未造成更多的樣品材料被燒蝕， 等離子體中心區(qū)域尺寸的增大是由于第一束激光激發(fā)產(chǎn)生的等離子體吸收了更多的能量， 獲得再次激發(fā)， 使等離子體的輻射強(qiáng)度變強(qiáng)。

Fig.3 Time evolutio ns of plasma core size (a): Height; (b): Width

為了分析等離子體的輻射特性， 在進(jìn)行等離子體成像的同時(shí)， 采集等離子體發(fā)射光譜信號(hào)， 光譜采集門寬為1 μs， 采集延時(shí)從0～1 000 ns， 步距為50 ns， 每幅光譜圖由20個(gè)脈沖累加得到， 信號(hào)采集前先用20個(gè)激光脈沖去除樣品表面的鐵銹。

等離子體溫度是反映等離子體激發(fā)特性的一個(gè)重要參數(shù)。 選取Fe Ⅰ的8條譜線， 采用Boltzmann法計(jì)算等離子體溫度， 得到SP-LIBS和DP-LIBS兩種方式下等離子體溫度隨時(shí)間的演變?nèi)鐖D4所示， 兩種方式下等離子體溫度都呈現(xiàn)迅速下降的趨勢(shì)， 這是由于激光與樣品材料發(fā)生相互作用產(chǎn)生的高溫高密度等離子體膨脹向外擴(kuò)張， 與周圍環(huán)境氣體不斷發(fā)生能量交換， 使等離子體迅速冷卻， 因此等離子體溫度呈現(xiàn)衰減的趨勢(shì)。 但是再加熱雙脈沖方式作用下等離子體溫度較高， 這是由于第一束激光激發(fā)樣品產(chǎn)生的等離子體吸收了第二束脈沖激光的能量， 加速了等離子體中粒子-粒子之間的碰撞， 從而引起等離子體溫度的增加。 等離子體溫度增加是引起再加熱雙脈沖產(chǎn)生信號(hào)增強(qiáng)的主要原因。

Fig.4 Time evolutio ns of plasma temperature

由圖4還可以發(fā)現(xiàn)， 再加熱雙脈沖方式下， 當(dāng)采集延時(shí)小于兩束激光脈沖的時(shí)間間隔(td<Δt)時(shí)， 等離子體溫度的衰減速度較慢， 采集延時(shí)大于兩束激光脈沖的時(shí)間間隔(td>Δt)后， 衰減速度變大。 為了確定這種現(xiàn)象不是計(jì)算誤差引起的， 改變?cè)偌訜酓P-LIBS系統(tǒng)兩束脈沖的時(shí)間間隔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 選取時(shí)間間隔Δt為100和300 ns作為對(duì)比分析， 等離子體溫度隨時(shí)間的演變?nèi)鐖D5所示， 可以看出等離子體溫度隨時(shí)間的衰減速度也分別在采集延時(shí)td為100和300 ns處發(fā)生變化。 這種現(xiàn)象的產(chǎn)生是由于光譜信號(hào)采集門寬為1 μs， 當(dāng)采集延時(shí)小于脈沖間隔(td<Δt)時(shí)， 信號(hào)采集門寬包含了等離子體受第二束脈沖激光再次加熱的初始過程， 等離子體吸收的能量對(duì)等離子體的膨脹冷卻有一定的補(bǔ)償作用， 使得等離子體溫度的衰減較為緩慢。

Fig.5 Evolutio ns of plasma temperature for reheating DP-LIBS with different inter-pulse times

2.2 等離子體光譜信號(hào)的空間分布

通過對(duì)再加熱DP-LIBS作用下等離子體的時(shí)間演變特性分析可知， 第二束激光通過對(duì)第一束激光脈沖激發(fā)樣品產(chǎn)生的等離子體進(jìn)行再次激發(fā)， 使得等離子體尺寸和輻射強(qiáng)度增加， 且提高了等離子體溫度， 可以推斷等離子體的空間分布也必然會(huì)有很大差別。 本文對(duì)樣品表面垂直方向上2.5 mm范圍內(nèi)等離子體光譜信號(hào)的空間演變規(guī)律進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 采集延時(shí)為1 μs， 門寬1 μs。

Fig.6 Inte nsity of Fe ionic lines as a function of the distance from sample surface

選取具有不同激發(fā)上能級(jí)的三條原子譜線作為分析譜線， 分別為Fe Ⅰ: 374.55 nm (Ek=3.60 eV)， Fe Ⅰ: 361.85 nm(Ek=4.42 eV)， Fe Ⅰ: 411.85 nm(Ek=6.58 eV)， 三條譜線的強(qiáng)度空間分布如圖7所示。 可以看出激發(fā)上能級(jí)的不同， 再加熱DP-LIBS對(duì)光譜信號(hào)的增強(qiáng)程度具有差別， 三條譜線的強(qiáng)度最大值分別增大了1.03， 1.19， 1.57倍， 兩種方式下原子譜線強(qiáng)度的最大值出現(xiàn)的位置均在距離樣品表面1.1 mm處。 另外可以看出， 與單脈沖LIBS相比， 在一些空間位置處再加熱雙脈沖方式下三條原子譜線強(qiáng)度出現(xiàn)降低的現(xiàn)象， 這可能是因?yàn)樵偌訜酓P-LIBS系統(tǒng)并沒有燒蝕更多的樣品材料， 等離子體中微粒的總數(shù)基本上可以認(rèn)為保持不變， 等離子體吸收第二束激光脈沖的能量使等離子體溫度增加， 其中更多的原子受到激發(fā)躍遷至高能級(jí)或者發(fā)生電離， 造成局部區(qū)域原子譜線強(qiáng)度降低的現(xiàn)象。

Fig.7 Inte nsity of Fe atomic lines as a function of the distance from sample surface

等離子體通過吸收第二束脈沖激光使其內(nèi)部各種微粒之間的運(yùn)動(dòng)加速， 從而也增加了等離子體與周圍環(huán)境氣體的相互作用， 為了分析等離子體與空氣相互作用情況， 同時(shí)將原子譜線N Ⅰ: 746.83 nm也選作分析譜線。 由圖8所示N Ⅰ: 746.83 nm譜線強(qiáng)度在DP-LIBS作用下也得到提高， 譜線強(qiáng)度的最大值對(duì)應(yīng)的位置與離子譜線強(qiáng)度最大值的位置一致。 另外可以看出雙脈沖作用下， 在距離樣品表面2.3 mm的位置處仍然可以探測(cè)到比較明顯的光譜信號(hào)， 進(jìn)一步說明了DP-LIBS的作用使等離子體的尺寸變大。

Fig.8 Inte nsity of N Ⅰ: 746.83 nm as a function of the distance from sample surface

圖9比較了SP-LIBS和DP-LIBS兩種方式下等離子體溫度的空間演變規(guī)律， 可以看出在距離樣品表面較近的位置(<0.6 mm)兩種結(jié)構(gòu)下等離子體溫度的差異不大， 距離樣品表面的位置大于0.6 mm后， 再加熱雙脈沖的作用使等離子體溫度增加了約2 000 K， 這一空間演化規(guī)律與離子譜線強(qiáng)度的空間演化規(guī)律一致。 另外可以看出再加熱雙脈沖作用下等離子體溫度在樣品表面上方較大的范圍(～2.4 mm)內(nèi)都在10 000 K以上， 說明雙脈沖的作用使等離子體中產(chǎn)生了一個(gè)較大的高溫區(qū)域， 這與3.1中DP-LIBS結(jié)構(gòu)下等離子體中輻射強(qiáng)度較高的中心區(qū)域相對(duì)應(yīng)， 說明了再加熱雙脈沖引起等離子體輻射光譜信號(hào)強(qiáng)度增加與等離子體溫度的升高具有很大關(guān)系。

Fig.9 Plasma temperature as a function of the distance from sample surface

3 結(jié) 論

針對(duì)再加熱DP-LIBS系統(tǒng)， 同時(shí)對(duì)等離子體成像和光譜采集， 對(duì)比了SP-LIBS和再加熱DP-LIBS兩種方式下等離子體產(chǎn)生1μs內(nèi)其特性參數(shù)隨時(shí)間的演變， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明再加熱DP-LIBS使等離子體溫度增加， 等離子體圖像中心區(qū)域的高度和寬度分別增大了23.5%和15.1%。 對(duì)等離子體光譜信號(hào)空間分布的研究表明， 再加熱DP-LIBS下等離子體中溫度較高的區(qū)域變大， 且等離子體中Fe Ⅱ和N Ⅰ譜線的強(qiáng)度明顯增加， 而Fe Ⅰ譜線強(qiáng)度的增強(qiáng)程度較小， 增強(qiáng)程度的大小與譜線對(duì)應(yīng)的激發(fā)上能級(jí)有關(guān)。 綜合再加熱DP-LIBS系統(tǒng)等離子體的時(shí)間和空間演變規(guī)律， 說明再加熱DP-LIBS對(duì)信號(hào)的增強(qiáng)機(jī)制主要是第一束激光激發(fā)樣品產(chǎn)生的等離子體與第二束脈沖激光的相互耦合作用使等離子體再次被激發(fā)， 加速了粒子-粒子之間的相互碰撞， 等離子體中產(chǎn)生了一個(gè)較大的高溫區(qū)域， 進(jìn)而引起輻射強(qiáng)度增加。 由于等離子體中有更多的粒子受激發(fā)或被電離， 處于高能級(jí)的粒子布居數(shù)增加， 因此再加熱雙脈沖LIBS對(duì)離子譜線和具有較高激發(fā)能級(jí)的原子譜線增強(qiáng)程度較大， 對(duì)激發(fā)能級(jí)較低的原子譜線增強(qiáng)程度較小。

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*Corresponding author

Research on Temporal and Spatial Evolution of Reheating Double-Pulse Laser-Induced Plasma

WANG Jing-ge1， FU Hong-bo1， NI Zhi-bo1， HE Wen-gan1， CHEN Xing-long1, 2， DONG Feng-zhong1, 3*

1. Anhui Provincial Key Laboratory of Photonic Devices and Materials, Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Hefei 230031, China

2. School of Instrument Science & Opto-Electronic Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China

3. School of Environment Science and Optoelectronic Technology， University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China

In order to investigate the emission enhancement mechanisms of reheating Double Pulse Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (DP-LIBS), single pulse LIBS (SP-LIBS) and reheating DP-LIBS were carried out on an alloy steel sample respectively. The plasma emission was collected by an Echelle spectrometer with high resolution, while the plasma structure was monitored via fast-photography. The temporal and spatial evolutio ns of the plasma generated by SP-LIBS and reheating DP-LIBS were being studied. It is found that the plasma temperature in reheating DP-LIBS was higher than that of SP-LIBS, and there was a turning point for the decay rate of plasma temperature in reheating DP-LIBS when the delay time was equal to the inter-pulse time of DP-LIBS. Moreover, the inte nsity of the plasma image was increased by reheating DP-LIBS, and the height and width of the central region of the plasma were increased about 23.5% and 15.1% respectively. The results of spatial distribution showed that the inte nsity of Fe Ⅱ and N I lines in the plasma were obviously enhanced by reheating DP-LIBS when the distance from the sample surface was larger than 0.6 mm. While the inte nsity enhancement for Fe Ⅰ lines were little, even in some positio ns the inte nsity of Fe Ⅰ lines decreased. The plasma temperature of double-pulse configuration was about 2 000 K higher than that of SP-LIBS, and a larger hot region in the plasma was generated. It is evidenced that the emission enhancement mechanisms in reheating DP-LIBS is that the second laser pulse re-excited the plasma induced by the first laser pulse, and the higher plasma temperature resulted from the re-exciting process.

Reheating double pulse; Laser-induced plasma; Temporal and spatial evolution

Apr. 15, 2014; accepted Aug. 26, 2014)

2014-04-15，

2014-08-26

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(11075184)和中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院知識(shí)創(chuàng)新工程領(lǐng)域前沿項(xiàng)目(Y03RC21124)資助

王靜鴿， 女， 1987年生， 中國(guó)科學(xué)院安徽光學(xué)精密機(jī)械研究所博士研究生 e-mail： xiaogezi_1987@163.com *通訊聯(lián)系人 e-mail: fzdong@aiofm.ac.cn

O433.4; O531

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)03-0817-06