楊 柳 葛洪魁 程遠(yuǎn)方 閆 偉 趙鳳坤 劉敦卿 李 偉

(1.中國(guó)石油大學(xué)(北京)油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 102249; 2.中國(guó)石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院 山東青島 266580； 3.中石油煤層氣有限責(zé)任公司 北京 100028; 4. 科爾加里國(guó)際油氣技術(shù)有限公司 北京 100125)

頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂液滲吸-離子擴(kuò)散及其影響因素*

楊 柳1葛洪魁1程遠(yuǎn)方2閆 偉1趙鳳坤3劉敦卿1李 偉4

(1.中國(guó)石油大學(xué)(北京)油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 102249; 2.中國(guó)石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院 山東青島 266580； 3.中石油煤層氣有限責(zé)任公司 北京 100028; 4. 科爾加里國(guó)際油氣技術(shù)有限公司 北京 100125)

研究頁(yè)巖氣井壓裂液返排率及返排液礦化度變化規(guī)律是深入認(rèn)識(shí)儲(chǔ)層和評(píng)價(jià)人工縫網(wǎng)發(fā)育程度的重要手段之一，但目前對(duì)壓裂液由人工裂縫滲吸進(jìn)入基質(zhì)和鹽離子由基質(zhì)擴(kuò)散進(jìn)入人工裂縫的機(jī)理及主控因素尚不清楚。針對(duì)中國(guó)典型頁(yè)巖儲(chǔ)層開(kāi)展了室內(nèi)自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)，并采用電導(dǎo)率儀監(jiān)測(cè)了溶液中的離子含量變化，結(jié)果表明：鹽離子擴(kuò)散是伴隨著毛細(xì)管力和粘土吸附力驅(qū)動(dòng)下的壓裂液滲吸進(jìn)行的，壓裂液滲吸進(jìn)入頁(yè)巖基質(zhì)為鹽離子的擴(kuò)散創(chuàng)造了通道和條件；粘土礦物含量及類(lèi)型對(duì)滲吸能力和離子擴(kuò)散能力的影響較大，粘土含量越高，滲吸和離子擴(kuò)散能力越強(qiáng)，伊蒙混層和伊利石的存在能夠大大提高頁(yè)巖儲(chǔ)層的滲吸和離子擴(kuò)散能力。此外，壓裂液中陽(yáng)離子表面活性劑可以改變毛細(xì)管力，進(jìn)而降低滲吸-離子擴(kuò)散能力；KCl溶液可以抑制粘土吸附作用，進(jìn)而降低壓裂液滲吸-離子擴(kuò)散能力。研究頁(yè)巖儲(chǔ)層的壓裂液滲吸-離子擴(kuò)散及主控因素對(duì)深化儲(chǔ)層特認(rèn)識(shí)、優(yōu)化返排制度以及評(píng)估水鎖傷害的程度具有重要意義。

頁(yè)巖儲(chǔ)層；壓裂液；滲吸；離子擴(kuò)散；影響因素

目前，頁(yè)巖氣資源的有效開(kāi)采主要依靠水平井多級(jí)壓裂技術(shù)大規(guī)模向地層中注入滑溜水，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)頁(yè)巖儲(chǔ)層的體積改造。然而，國(guó)內(nèi)外的壓裂施工經(jīng)驗(yàn)表明，大量的壓裂液滯留在頁(yè)巖地層中而導(dǎo)致壓后返排率普遍低于30%，如北美Marcellus區(qū)塊的返排率低于7%，而我國(guó)涪陵頁(yè)巖氣區(qū)的返排率甚至低于3%[1]。此外，返排液中的礦化度明顯升高(由初始的1～5 g/L上升到約200 g/L)。因此，研究頁(yè)巖氣井返排率及返排液礦化度的變化規(guī)律對(duì)認(rèn)識(shí)儲(chǔ)層和評(píng)價(jià)體積壓裂縫網(wǎng)發(fā)育程度具有重要的意義[2]。

國(guó)內(nèi)外的學(xué)者在頁(yè)巖儲(chǔ)層的返排分析方面已經(jīng)進(jìn)行了大量的研究工作，普遍認(rèn)為復(fù)雜裂縫壁面的壓裂液滲吸和基質(zhì)中的鹽離子擴(kuò)散是導(dǎo)致返排率低和返排液礦化度高的重要機(jī)理之一。高樹(shù)生 等[3]在深入分析頁(yè)巖自吸的主控因素基礎(chǔ)上，通過(guò)建立縫網(wǎng)等效模型對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層壓后返排率進(jìn)行了初步預(yù)測(cè)；Hu等[4]指出Barnett頁(yè)巖基質(zhì)孔隙連通性較差，對(duì)流體的流動(dòng)和擴(kuò)散有重要的影響；Dehghanpour等[5]認(rèn)為頁(yè)巖儲(chǔ)層的壓裂液滲吸能力不僅取決于頁(yè)巖本身的物性特征和礦物組成，還與壓裂液的成分有關(guān)；Makhanov等[6]研究了頁(yè)巖層理對(duì)壓裂液滲吸速率的影響，結(jié)果顯示平行層理方向的壓裂液滲吸速率明顯高于垂直層理方向；Roychaydhuri等[7]針對(duì)北美頁(yè)巖開(kāi)展了吸水吸油實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明頁(yè)巖同時(shí)含有親水的粘土礦物和親油的有機(jī)質(zhì)，具有混合潤(rùn)濕的特點(diǎn)，對(duì)壓裂液的流動(dòng)與賦存影響較大；Dehghanpour等[8]發(fā)現(xiàn)硬脆性頁(yè)巖吸水后內(nèi)部產(chǎn)生微裂縫，在一定程度上提高了頁(yè)巖儲(chǔ)層的滲透率，利于頁(yè)巖氣產(chǎn)出；Wang等[9]建立了基于壓裂液成分和頁(yè)巖礦物組成的壓裂液滲吸模型，分析了頁(yè)巖返排率的主控因素。然而，目前國(guó)內(nèi)外的學(xué)者對(duì)鹽離子的擴(kuò)散機(jī)理研究較少，在頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂液滲吸和鹽離子擴(kuò)散的相互關(guān)系方面的認(rèn)識(shí)尚有欠缺。筆者通過(guò)頁(yè)巖壓裂液滲吸和離子擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)，定量研究了壓裂液在頁(yè)巖儲(chǔ)層中滲吸能力及鹽離子的擴(kuò)散能力，分析了兩者之間的關(guān)系，闡明了頁(yè)巖礦物組成和壓裂液成分對(duì)壓裂液滲吸和離子擴(kuò)散能力的影響，本研究對(duì)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層體積壓裂設(shè)計(jì)和返排制度優(yōu)化具有參考意義。

1 實(shí)驗(yàn)樣品、設(shè)備和步驟

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)樣品取自鄂爾多斯、柴達(dá)木、四川等盆地的典型頁(yè)巖儲(chǔ)層：延長(zhǎng)組、干柴溝組、五峰組、龍馬溪組、魯家坪組和牛蹄塘組，基本信息如表1所示。表2為不同頁(yè)巖儲(chǔ)層的全巖礦物分析結(jié)果。實(shí)驗(yàn)采用的流體主要為蒸餾水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的KCl溶液和2.5%的陽(yáng)離子表面活性劑，基本參數(shù)見(jiàn)表3。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和步驟

頁(yè)巖具有低孔低滲的特點(diǎn)，樣品質(zhì)量在自發(fā)滲吸的過(guò)程中變化不大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果主要受測(cè)試誤差的影響。為了盡可能地提高實(shí)驗(yàn)精度，主要采取了以下措施：①采用高精度的分析天平(Mettle XPF205)，其測(cè)量精確度達(dá)到0.000 01 g；②使用直徑為0.13 mm的無(wú)彈性和不滲透的細(xì)線(xiàn)(0.6號(hào)魚(yú)線(xiàn))懸掛樣品，避免由于液面下降給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)的影響；③實(shí)驗(yàn)設(shè)備安放在恒溫恒濕箱中，避免由于溫度、濕度和空氣流動(dòng)對(duì)實(shí)驗(yàn)擾動(dòng)，裝置如圖1所示。此外，采用梅特勒SevenExcellence多功能電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x對(duì)溶液電導(dǎo)率進(jìn)行監(jiān)測(cè)，其分辨率為0.1～2 000 μS/cm。溶液的電導(dǎo)率取決于溶液內(nèi)電解質(zhì)的濃度，是評(píng)價(jià)所測(cè)量溶液的鹽離子含量的重要指標(biāo)。一般來(lái)說(shuō)，溶液中鹽離子濃度越高，電導(dǎo)率越大，反之電導(dǎo)率越低。這里采用溶液電導(dǎo)率的變化來(lái)研究頁(yè)巖儲(chǔ)層的離子擴(kuò)散能力。

表1 實(shí)驗(yàn)樣品基礎(chǔ)數(shù)據(jù)

表2 實(shí)驗(yàn)樣品全巖礦物分析結(jié)果

表3 實(shí)驗(yàn)流體性質(zhì)(25℃)

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1) 實(shí)驗(yàn)前測(cè)量記錄樣品的原始尺寸和質(zhì)量，并將樣品放在105 ℃的烤箱進(jìn)行烘干，直到樣品的質(zhì)量不再發(fā)生變化；

2) 調(diào)節(jié)液面高度，使得掛在細(xì)線(xiàn)上的樣品完全浸沒(méi)在液體中；

3) 記錄樣品的質(zhì)量和溶液電導(dǎo)率的變化，并將結(jié)果傳遞至電腦。

圖1 滲吸-離子擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 滲吸能力及離子擴(kuò)散能力

通過(guò)壓裂液滲吸和離子擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)得到歸一化的滲吸體積和電導(dǎo)率隨著時(shí)間的變化，如圖2所示?？梢钥闯?，無(wú)論是砂巖還是頁(yè)巖，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滲吸體積和電導(dǎo)率都是隨著時(shí)間的增加而增加，直到達(dá)到平衡階段。其中，滲吸速率和離子擴(kuò)散速率是變化的，即初期滲吸體積和電導(dǎo)率隨時(shí)間增長(zhǎng)較快，隨后上升速率慢慢變小，并趨于平穩(wěn)。

對(duì)比圖2a、b可以看出，曲線(xiàn)形態(tài)和趨勢(shì)都存在較大的相似性，說(shuō)明液體滲吸和頁(yè)巖基質(zhì)中鹽離子擴(kuò)散是同步進(jìn)行的。液體滲吸進(jìn)入頁(yè)巖基質(zhì)與頁(yè)巖孔隙內(nèi)表面的鹽離子接觸，在濃度差作用下，鹽離子溶解、擴(kuò)散進(jìn)入濃度較低的滲吸液中，并與滲吸反向運(yùn)動(dòng)。液體滲吸為基質(zhì)中鹽離子的擴(kuò)散創(chuàng)造了通道和條件，而且液體滲吸推進(jìn)前緣與離子溶解前緣一致，因此溶液中電導(dǎo)率的變化也能很好地反映液體的滲吸規(guī)律。

圖2 歸一化的吸水量和電導(dǎo)率隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

滲吸體積和溶液電導(dǎo)率與樣品尺寸和形狀有關(guān)，而經(jīng)歸一化處理的滲吸體積和溶液電導(dǎo)率能夠很好地反映頁(yè)巖滲吸能力和離子擴(kuò)散能力，即為曲線(xiàn)的峰值(圖2)。頁(yè)巖儲(chǔ)層的壓裂液滲吸能力和鹽離子擴(kuò)散能力大大超過(guò)常規(guī)砂巖儲(chǔ)層，這是頁(yè)巖氣井壓后返排率低和返排液礦化度高的主要原因。此外，GCG、LMX、YC和LJP儲(chǔ)層樣品的滲吸能力超過(guò)1，尤其是GCG儲(chǔ)層樣品的滲吸能力超過(guò)7，這與頁(yè)巖富含粘土礦物有關(guān)。

2.2 影響因素分析

2.2.1 粘土礦物含量及類(lèi)型

圖3為滲吸能力和離子擴(kuò)散能力隨著粘土礦物含量、伊蒙混層含量和伊利石含量的變化曲線(xiàn)，可以看出頁(yè)巖的滲吸能力和離子擴(kuò)散能力與總粘土礦物含量、伊蒙混層含量和伊利石含量呈很好的正相關(guān)關(guān)系。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，YC儲(chǔ)層樣品的粘土總含量較高，但是其滲吸能力低于LMX儲(chǔ)層樣品。分析認(rèn)為，LMX儲(chǔ)層樣品含有少量蒙脫石礦物，蒙脫石的比表面積大大高于伊蒙混層，能明顯提高頁(yè)巖的滲吸能力。由此來(lái)看，壓裂液滲吸能力不僅僅與粘土總含量有關(guān)，粘土礦物的類(lèi)型也至關(guān)重要，其中高比表面積粘土礦物(蒙脫石、伊蒙混層和伊利石)的存在能夠大大提高頁(yè)巖儲(chǔ)層的滲吸能力和離子擴(kuò)散能力。

圖3 滲吸和離子擴(kuò)散能力與粘土礦物含量的關(guān)系曲線(xiàn)

圖2a、3a中，GCG、YC、LJP和LMX儲(chǔ)層樣品的最大滲吸體積與孔隙體積之比大于100%，尤其是GCG儲(chǔ)層樣品，該比值超過(guò)700%，與Zhou等[10]測(cè)得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。飽和水頁(yè)巖最終的含水飽和度會(huì)超過(guò)100%，這與常規(guī)油氣儲(chǔ)層含水飽和度在0～100%之間的觀點(diǎn)存在明顯不同，這是因?yàn)轫?yè)巖的孔隙度主要通過(guò)氣測(cè)孔隙度儀測(cè)定，氣體只能占據(jù)孔隙空間，而水既可以進(jìn)入孔隙空間，還能夠吸附到粘土顆粒晶格表面和內(nèi)部。對(duì)于常規(guī)儲(chǔ)層而言，滲吸驅(qū)動(dòng)力主要是毛細(xì)管力，而頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂液滲吸驅(qū)動(dòng)力不僅僅取決于毛細(xì)管力，粘土吸附作用也至關(guān)重要。因此，壓裂液在富含粘土的頁(yè)巖基質(zhì)中賦存的空間分為孔隙空間和粘土晶格空間兩部分，高比表面積的粘土礦物含量越高，粘土晶格空間則越大，滲吸能力越強(qiáng)。

2.2.2 壓裂液成分

頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂液滲吸的驅(qū)動(dòng)力主要為毛細(xì)管力和粘土吸附力，壓裂液組成和性質(zhì)的不同會(huì)對(duì)滲吸驅(qū)動(dòng)力產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響到壓裂液的滲吸能力，隨之頁(yè)巖的離子擴(kuò)散能力也會(huì)發(fā)生變化。表1中每種頁(yè)巖儲(chǔ)層分別取3個(gè)相同的樣品浸泡蒸餾水、表面活性劑和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的KCl溶液，測(cè)定壓裂液成分對(duì)滲吸能力和離子擴(kuò)散能力的影響，結(jié)果表明：壓裂液中加入陽(yáng)離子表面活性劑后，能明顯提高頁(yè)巖表面的潤(rùn)濕角，降低毛細(xì)管力和表面親水性，如圖4所示；加入10%的KCl溶液后，能有效抑制粘土水化作用，提高頁(yè)巖穩(wěn)定性，如圖5所示。

圖6為加入陽(yáng)離子表面活性劑和10%的KCl溶液后的滲吸能力和離子擴(kuò)散能力，可以看出表面活性劑和10%KCl溶液可以降低滲吸能力和離子擴(kuò)散能力。此外，與其他樣品相比，KCl溶液對(duì)于GCG和LMX儲(chǔ)層樣品的滲吸能力和離子擴(kuò)散能力抑制更加明顯，這與GCG和LMX儲(chǔ)層樣品具有較高的粘土礦物含量有關(guān)。此外，從圖6b中可以看出，表面活性劑的加入對(duì)離子擴(kuò)散能力影響不大，這是因?yàn)楸砻婊钚詣┦峭ㄟ^(guò)影響毛細(xì)管力滲吸作用間接影響離子擴(kuò)散能力，因此，表面活性劑對(duì)離子擴(kuò)散能力的影響程度比較有限。與表面活性劑不同，加入KCl溶液可以明顯地降低離子擴(kuò)散能力，這是因?yàn)镵Cl溶液中的鹽離子既可以通過(guò)影響粘土滲吸作用間接影響離子擴(kuò)散能力，又可以提高溶液濃度，降低離子擴(kuò)散濃度差，從而直接影響到離子擴(kuò)散能力。

圖4 LMX儲(chǔ)層樣品表面活性劑處理前后的潤(rùn)濕角變化

圖5 LMX儲(chǔ)層樣品在蒸餾水和10%KCl溶液浸泡后變化對(duì)比

圖6 不同液體對(duì)滲吸能力和離子擴(kuò)散能力的影響

3 結(jié)論

1) 鹽離子擴(kuò)散是伴隨著毛細(xì)管力和粘土吸附力驅(qū)動(dòng)下的壓裂液滲吸進(jìn)行的，壓裂液滲吸進(jìn)入頁(yè)巖基質(zhì)為鹽離子的擴(kuò)散創(chuàng)造了通道和條件。

2) 滲吸能力和離子擴(kuò)散能力不僅與粘土礦物總含量有關(guān)，粘土類(lèi)型的影響也非常重要。其中，高比表面積粘土礦物(蒙脫石、伊蒙混層和伊利石)的存在能夠大大提高頁(yè)巖儲(chǔ)層的滲吸能力和離子擴(kuò)散。

3) 陽(yáng)離子表面活性劑可以改變毛細(xì)管力進(jìn)而降低滲吸能力和離子擴(kuò)散能力；KCl溶液可以抑制粘土吸附作用進(jìn)而降低壓裂液滲吸能力和離子擴(kuò)散能力。

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(編輯：孫豐成)

Investigation on fracturing fluid imbibition-ion diffusion and its influencing factors in shale reservoirs

Yang Liu1Ge Hongkui1Cheng Yuanfang2Yan Wei1Zhao Fengkun3Liu Dunqing1Li Wei4

(1.StateKeyLaboratoryofPetroleumResourcesandProspecting,ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China; 2.SchoolofPetroleumEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao,Shandong266580,China; 3.PetroChinaCoalbedMethaneCompanyLimited,Beijing100028,China; 4.CalgaryInternationalOil&GasTechnologyCo.,Ltd.,Beijing100125,China)

The extensive research on fracturing fluid flow-back rate and salinity variation is one of the important means for reservoir recognition and artificial fracture development degree evaluation, whereas at present the mechanism and controlling factors for fracturing fluid imbibition into artificial fracture and ion diffusion from matrix into artificial fracture has not yet been devised. The indoor spontaneous experiments were carried out on shale samples and the ion content variation in the fluid is monitored by conductivity meter. Results indicate that saline ion diffusion is accompanied by fracturing fluid imbibition that is driven by capillary force and clay adsorption force. The fracturing fluid imbibition into shale matrix creates passages and conditions for saline ion diffusion. The clay content and type greatly influence the imbibition capacity and ion diffusion capacity. As the clay content increases, the imbibition and diffusion capacity has been expanded, and the existence of the illite and the illite/smectite mixed layer can greatly enhance the imbibition and ion diffusion capacity. Moreover, the cationic surface active agent in fracturing fluid can reduce the imbibition-ion diffusion capacity by altering the capillary pressure. The KCl solution can inhibit the clay hydration to reduce the imbibition-ion diffusion capacity. It is of great significance for the research on fracturing fluid imbibition and ion diffusion capacity of shale formation, which contributes to the determination of fracturing fluid volume, the optimization of flow-back system and the evaluation of water-lock damage.

shale reservoir; fracturing fluid; imbibition; ion diffusion; influencing factors

*國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目“多重耦合下的頁(yè)巖油氣安全優(yōu)質(zhì)鉆井理論(編號(hào)：51490652)”、國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)劃)項(xiàng)目“致密儲(chǔ)層人工縫網(wǎng)形成與重復(fù)壓裂改造控制機(jī)理(編號(hào)：2015CB250903)”、中國(guó)石油化工股份有限公司基礎(chǔ)科研項(xiàng)目“微-納米毛管滲吸與非常規(guī)油氣儲(chǔ)層傷害機(jī)理(編號(hào)：P15026)”、中國(guó)石油大學(xué)(北京)科研基金(YJRC-2013-17)項(xiàng)目“頁(yè)巖氣井產(chǎn)能預(yù)測(cè)方法研究(編號(hào)：2462015YQ1202)”部分研究成果。

楊柳，男，中國(guó)石油大學(xué)(北京)非常規(guī)天然氣研究院在讀博士研究生，主要從事頁(yè)巖氣壓裂液返排及產(chǎn)出機(jī)理方面研究。地址：北京市昌平區(qū)府學(xué)路18號(hào)非常規(guī)天然氣研究院(郵編：102249)。E-mail：shidayangliu@126.com。

1673-1506(2016)04-0094-06

10.11935/j.issn.1673-1506.2016.04.015

TE348

A

2015-10-26 改回日期：2015-11-30

楊柳,葛洪魁,程遠(yuǎn)方，等.頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂液滲吸-離子擴(kuò)散及其影響因素[J].中國(guó)海上油氣，2016,28(4)：94-99.

Yang Liu,Ge Hongkui,Cheng Yuanfang,et al.Investigation on fracturing fluid imbibition-ion diffusion and its influencing factors in shale reservoirs[J].China Offshore Oil and Gas,2016,28(4):94-99.