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        反相高效液相色譜法測定盤龍七中w(巖白菜素)*

        2016-06-05 08:14:02高蘇亞唐一梅
        化工科技 2016年3期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        張 韞,高蘇亞,唐一梅

        (西安醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院,陜西 西安 710021)

        盤龍七(RhizomaBergeniaeScopulosae)為虎耳草科巖白菜屬植物秦嶺巖白菜BergeniaScopulosaT.P.Wang的根莖[1],在陜西眉縣及秦嶺地區(qū)稱為盤龍七。盤龍七作為“太白七藥”之一[2],具有滋補(bǔ)強(qiáng)壯、止血、祛痰止咳、補(bǔ)益脾胃、收澀固腸、利水活血、活血化瘀、祛風(fēng)除濕、消腫止痛等功效[3]。通過對(duì)盤龍七進(jìn)行提取、分離、純化及結(jié)構(gòu)鑒定,確定巖白菜素(Bergenin)為盤龍七的有效成分之一[4]。巖白菜素屬于異香豆素類化合物,又名矮茶素,佛手配質(zhì),鬼燈檠素,Bergenit,Vakerint,Arolisicacid B,Cuscutin,Peltaphorin[5],具有止咳祛痰、抗炎、護(hù)肝、抗?jié)兒吞岣呙庖吡Φ茸饔肹6]。

        采用高效液相色譜法測定巖白菜素已有文獻(xiàn)報(bào)道。由于文獻(xiàn)所用方法實(shí)驗(yàn)操作較為復(fù)雜[7-8],故作者提出一種操作簡便、重復(fù)性好、回收率高的測定盤龍七中巖白菜素含量的反相高效液相色譜法,為盤龍七這一陜西地方藥材的充分利用和質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        盤龍七藥材:分別購自陜西鎮(zhèn)安縣、勉縣、戶縣藥材市場,經(jīng)西安醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥教研室汪興軍老師鑒定為虎耳草科秦嶺巖白菜BergeniaScopulosaT.P.Wang;巖白菜素對(duì)照品:批號(hào)477907,質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%,上海士鋒生物科技有限公司;乙腈、甲醇:色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;其余試劑均為市售分析純;實(shí)驗(yàn)所用水為超純水。

        高效液相色譜儀:配置為P680四元泵、真空在線脫氣機(jī)、UVD170U紫外檢測器、Chromeleon數(shù)據(jù)處理軟件,美國戴安公司;KLZ-UV艾柯超純水機(jī):成都唐氏康寧科技發(fā)展有限公司;KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;R201L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海申生有限公司;FW200A高速萬能粉碎機(jī):北京科偉永興儀器有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 色譜條件

        色譜柱Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-φ(磷酸)=0.2%溶液(體積比為10∶90);UV檢測波長275 nm;流速1.0 mL/min;柱溫為室溫;進(jìn)樣量為20 μL。在該色譜條件下,巖白菜素與盤龍七中其它成分得到較好的分離,無干擾,專屬性強(qiáng),結(jié)果見圖1。

        t/mina

        t/minb圖1 巖白菜素對(duì)照品(a)和盤龍七供試品(b)色譜圖

        1.2.2 對(duì)照品溶液配制

        精密稱取巖白菜素對(duì)照品5.2 mg于10 mL容量瓶,用甲醇溶解并稀釋至刻度;經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾,即得0.52 mg/mL儲(chǔ)備液,置于4 ℃冰箱備用。精密吸取儲(chǔ)備液0.2、0.4、0.6、1.0、1.2和2.0 mL于10 mL容量瓶,加甲醇稀釋至刻度,配制成一系列濃度的對(duì)照品溶液。

        1.2.3 供試品溶液配制

        取盤龍七藥材,于60 ℃下烘干,打成粗粉,過孔徑0.25 mm的篩網(wǎng),稱取上述粉末約2 g置于具塞錐形瓶,加入16 mL體積分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液;采用超聲提取法,提取3次,每次30 min;將提取液分別抽濾,合并濾液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10 mL;精密移取1.0 mL于25 mL容量瓶,加甲醇稀釋,定容搖勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾即得供試品溶液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法學(xué)考察

        根據(jù)《中國藥典》2015版(四部)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則,考察樣品的線性關(guān)系、精密度、重復(fù)性、加樣回收及含量測定等。

        2.1.1 線性關(guān)系考察

        將上述對(duì)照品溶液按1.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,以巖白菜素峰面積為縱坐標(biāo)(Y),巖白菜素對(duì)照品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖2。所得線性回歸方程為Y=251.26X-1.368 6,相關(guān)系數(shù)r=0.999 7。結(jié)果表明ρ(巖白菜素)在1.04×10-2~0.104 mg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        ρ(巖白菜素)/(mg·mL-1)圖2 ρ(巖白菜素)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

        2.1.2 精密度實(shí)驗(yàn)

        配制ρ(巖白菜素)=0.052 mg/mL對(duì)照品溶液,按1.2.1項(xiàng)下的色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,測定色譜峰面積,得w(巖白菜素),并計(jì)算RSD=1.8%,見表1,結(jié)果表明精密度符合要求。

        表1 巖白菜素的精密度實(shí)驗(yàn)(n=6)

        2.1.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

        精密稱取同一批樣品粉末6份,每份約2 g,按1.2.3項(xiàng)下的方法制備6份供試品溶液,按1.2.1項(xiàng)下的色譜條件分別進(jìn)樣,測定色譜峰面積,得w(巖白菜素),并計(jì)算RSD=0.9%,見表2,結(jié)果表明重復(fù)性符合要求。

        表2 巖白菜素的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)(n=6)

        2.1.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

        精密吸取同一供試品溶液,按1.2.1項(xiàng)下色譜條件分別于0、2、4、6、8和10 h進(jìn)樣,測定色譜峰面積,并計(jì)算得RSD為1.3%,見表3。結(jié)果表明供試品溶液10 h內(nèi)穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)應(yīng)在巖白菜素穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)完成。

        表3 巖白菜素的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)(n=6)

        2.1.5 加樣回收實(shí)驗(yàn)

        取同一批樣品9份,約2 g,其中m(巖白菜素)=0.208 0 g,按1.2.3項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,分別精密加入質(zhì)量濃度為0.104、0.260和0.350 mg/mL對(duì)照品溶液,定容搖勻,按1.2.1項(xiàng)下的色譜條件分別進(jìn)樣測定,計(jì)算得高、中、低3個(gè)濃度的平均回收率依次為101.1%、100.3%、101.0%,RSD為0.6%,見表4。結(jié)果表明該方法具有良好的回收率。

        表4 巖白菜素的加樣回收實(shí)驗(yàn)(n=9)

        2.2 w(巖白菜素)測定

        取陜西省3個(gè)產(chǎn)地的盤龍七藥材粉末各3份,每份約2 g,按1.2.3項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,按1.2.1項(xiàng)下的色譜條件測定w(巖白菜素),結(jié)果見表5。

        表5 盤龍七中w(巖白菜素) (n=3)

        3 結(jié) 論

        采用反相高效液相色譜法測定了盤龍七中有效成分w(巖白菜素)。操作簡便、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好、回收率高、結(jié)果可靠,為陜西地方藥材盤龍七建立科學(xué)合理的質(zhì)量控制方法提供了一定依據(jù),為其進(jìn)一步開發(fā)應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)參考。

        參 考 文 獻(xiàn):

        [1] 馮永輝,李鵬,汪興軍,等.盤龍七中兒茶素的含量測定[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(28):17235-17236.

        [2] 宋小妹,劉海靜.太白七藥研究與應(yīng)用[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2011:82.

        [3] 馮永輝,郭耀武,李蔓鷺,等.盤龍七的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].藥物分析雜志,2014,34(4):74-77.

        [4] 崔瑩.盤龍七化學(xué)成分的研究(Ⅰ)[J].中草藥,2012,43(9):1704-1707.

        [5] 國家醫(yī)藥管理局中草藥情報(bào)中心.植物藥有效成分手冊[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1986:124.

        [6] 劉海周,孫海林,李文軍,等.巖白菜中巖白菜素的純化及提取工藝研究[J].云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2011,34(2):22-25.

        [7] 馮永輝,賀利娜,張博,等.HPLC法測定盤龍七中巖白菜素的含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(26):15973-15974.

        [8] 索建蘭,林宏領(lǐng).HPLC法測定盤龍七中巖白菜素的含量[J].陜西中醫(yī),2011,32(3):353-355.

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