洪　勇，史紅兵，沈　沆,舒　霞，吳玉程

(1.安徽省特種設(shè)備檢測(cè)院， 合肥 230051;2.合肥工業(yè)大學(xué)， 合肥 230009)

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不同水基磁懸液對(duì)不同厚度涂覆層試塊近表面裂紋的磁粉檢測(cè)

洪勇1 ，2，史紅兵1，沈沆1,舒霞2，吳玉程2

(1.安徽省特種設(shè)備檢測(cè)院， 合肥 230051;2.合肥工業(yè)大學(xué)， 合肥 230009)

摘要：用化學(xué)共沉淀法制備平均粒徑約為18 nm的Fe3O4水基磁懸液，并用XRD(X射線衍射)、TEM(透射電鏡)、VSM(磁滯回線)測(cè)試手段進(jìn)行了表征。 利用鋸床加工、焊接、打磨等工序制作不同厚度帶裂紋缺陷涂覆層的人工試塊；并分別用納米Fe3O4水基磁懸液和HR-1型紅磁膏配置的水基磁懸液，對(duì)制作的含裂紋缺陷試塊進(jìn)行磁粉檢測(cè)。結(jié)果表明：隨著涂覆層厚度的增大，使用納米Fe3O4磁懸液和常規(guī)HR-1型紅磁膏進(jìn)行檢測(cè)所得的磁痕均由密實(shí)變得稀疏；涂覆層厚度較小時(shí)，納米Fe3O4磁懸液的磁痕清晰度稍優(yōu)于常規(guī)HR-1型紅磁膏的磁痕清晰度；涂覆層厚度較大時(shí)，外加磁場(chǎng)施加過程中，納米Fe3O4磁懸液的磁痕清晰度稍優(yōu)于常規(guī)HR-1型紅磁膏的磁痕清晰度；但外加磁場(chǎng)撤離后，納米Fe3O4磁懸液的磁痕顯示變得松散、不連續(xù)，顯示效果不如常規(guī)HR-1型紅磁膏。

關(guān)鍵詞：納米Fe3O4;磁懸液;涂覆層;磁粉檢測(cè)

磁粉檢測(cè)是特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè)的重要手段之一，常規(guī)的方法是檢測(cè)前,需對(duì)工件涂覆層進(jìn)行打磨去除，以使其露出金屬光澤[1]。這需要消耗大量的人力物力，往往還會(huì)影響企業(yè)的大修工期。

筆者制作了檢測(cè)用不同厚度涂覆層含近表面裂紋試塊，并使用納米Fe3O4水基磁懸液和HR-1型紅磁膏配置的水基磁懸液分別對(duì)制作的試塊進(jìn)行磁粉檢測(cè)，研究不同水基磁懸液對(duì)不同厚度涂覆層近表面裂紋試塊的磁粉檢測(cè)的影響，從而為帶涂覆層工件的磁粉檢測(cè)提供參考。

1試驗(yàn)與分析

1.1納米Fe3O4水基磁懸液的制備與表征

按照制備方法[2]，制備的納米Fe3O4水基磁懸液的X射線衍射(XRD)譜如圖1所示，圖2為制備的納米Fe3O4水基磁懸液的透射電鏡(TEM)圖。

圖1　納米Fe3O4水基磁懸液的XRD譜

由圖1可知,樣品沒有衍生其他任何雜質(zhì)，晶型為面心結(jié)構(gòu)的反尖晶石型，與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片65-3107#吻合。從圖2可看出,所制備的納米Fe3O4顆粒直徑分布較為均勻，平均顆粒直徑為18 nm左右。

1.2納米Fe3O4磁懸液和普通磁膏磁性能分析

圖3　樣品的VSM圖

圖3是室溫下用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)得的磁滯回線(VSM)圖，其中曲線a是制備的納米Fe3O4磁懸液的VSM圖譜，曲線b是市場(chǎng)購(gòu)買的HR-1型紅磁膏的VSM圖譜。從圖3可看出，制備的納米Fe3O4磁懸液具有超順磁性，其最大飽和磁化強(qiáng)度為0.011 T，大于文獻(xiàn)所述的8.03×10-3T[3];HR-1紅磁膏存在一定的矯頑力。按照經(jīng)典的磁粉檢測(cè)理論，高的飽和磁化強(qiáng)度、低的矯頑力和剩磁有利于磁粉檢測(cè)的實(shí)施，并能夠提高缺陷的檢出率[4]。

1.3帶表面人工裂紋缺陷涂覆層試塊的制作

圖4為制作的帶不同厚度涂覆層表面的含裂紋缺陷試塊，試塊的尺寸為300 mm×300 mm×12 mm。

圖4　涂覆層試塊示意

制作主要過程如下：

(1) 用鋸床在試塊的上表面加工一定深度和寬度的鋸槽。

(2) 在鋸槽正下方的試塊下表面焊接一個(gè)與鋸槽長(zhǎng)度相同的焊縫Ⅰ。

(3) 以焊縫I為中心線，用機(jī)械方法使試塊彎曲，至目視鋸槽底部出現(xiàn)裂紋時(shí)，還原試塊成水平狀。

(4) 將鋸槽加工成U形坡口，焊接填充U形坡口。

(5) 將焊縫Ⅰ打磨至與母材試塊齊平，重新再焊接一個(gè)焊縫Ⅱ。

(6) 將重新焊接的焊縫Ⅱ再次打磨至與母材試塊齊平。

(7) 將試塊上5個(gè)區(qū)域分別涂敷1～5層鐵紅醇酸防銹漆涂覆層，則編號(hào)⑤區(qū)域剛好涂覆了5層。

使用超聲波涂層測(cè)厚儀測(cè)得試塊上5個(gè)區(qū)域的涂覆層厚度如表1所示(每個(gè)區(qū)域測(cè)3次取平均值)。

表1　涂覆層試塊的測(cè)厚數(shù)據(jù)　mm

1.4試塊的磁粉檢測(cè)采用相同的磁化規(guī)范，將常規(guī)磁懸液和納米Fe3O4磁懸液的質(zhì)量濃度均配置為11.6 g·L-1，符合標(biāo)準(zhǔn)的配置濃度[5]；利用XDYY-ⅢA型多用磁粉檢測(cè)儀，用連續(xù)濕法對(duì)制作的帶涂覆層的人工裂紋缺陷試塊進(jìn)行磁粉檢測(cè)，磁痕顯示如圖5所示。

圖5　試塊的磁粉檢測(cè)磁痕顯示

從圖5可以看出：

(1) 兩種磁懸液都能很好地顯示試塊上編號(hào)①～③區(qū)域的已知裂紋缺陷。

(2) 兩種磁懸液作為同一缺陷的傳感器，使用納米Fe3O4磁懸液所得的①～③區(qū)域檢測(cè)磁痕清晰度稍優(yōu)于常規(guī)市場(chǎng)購(gòu)買的HR-1型紅磁膏的磁痕顯示。

(3) 外加磁場(chǎng)施加后，①～③區(qū)域的涂覆層厚度相對(duì)較薄，該處的漏磁場(chǎng)相對(duì)較大，使用納米Fe3O4磁懸液和常規(guī)市場(chǎng)購(gòu)買的HR-1型紅磁膏磁痕顯示都很密實(shí)、牢固。

(4) 外加磁場(chǎng)撤走后磁痕仍很清晰。編號(hào)④區(qū)域的裂紋缺陷，用常規(guī)HR-1型紅磁膏磁懸液所得的磁痕清晰度稍優(yōu)于納米Fe3O4磁懸液所得的磁痕。

(5) 在檢測(cè)過程中，隨著外加磁場(chǎng)的施加，發(fā)現(xiàn)納米Fe3O4磁懸液明顯向缺陷漏磁場(chǎng)處聚集，這時(shí)形成的磁痕顯示明顯優(yōu)于所用的常規(guī)HR-1型紅磁膏。

(6) 撤走外加磁場(chǎng)后，由于磁懸液的流動(dòng)以及納米Fe3O4磁懸液的超順磁性，編號(hào)④區(qū)域的裂紋缺陷磁痕顯示變得模糊，從而導(dǎo)致了圖5中④區(qū)域的磁痕顯示松散和不連續(xù)現(xiàn)象(試驗(yàn)證明了磁粉檢測(cè)應(yīng)該在磁化的同時(shí)進(jìn)行觀察的經(jīng)典磁粉檢測(cè)理論)。

2結(jié)論

(1) 隨著涂覆層厚度的增大，使用納米Fe3O4磁懸液和常規(guī)HR-1型紅磁膏進(jìn)行檢測(cè),所得的磁痕均由密實(shí)變得稀疏。

(2) 對(duì)于同一裂紋缺陷，涂覆層厚度相對(duì)較小區(qū)域(漏磁場(chǎng)較大)，使用納米Fe3O4磁懸液所得的檢測(cè)磁痕清晰度稍優(yōu)于常規(guī)市場(chǎng)購(gòu)買的HR-1型紅磁膏。

(3) 對(duì)涂覆層厚度相對(duì)較大的區(qū)域(漏磁場(chǎng)較小)，在外加磁場(chǎng)施加過程中，納米Fe3O4磁懸液向缺陷漏磁場(chǎng)處聚集，形成的磁痕顯示明顯優(yōu)于所用的常規(guī)HR-1型紅磁膏；當(dāng)撤走外加磁場(chǎng)后，磁痕顯示變得松散、不連續(xù)。

參考文獻(xiàn)：

[1]TSGR 7001-2013壓力容器定期檢驗(yàn)規(guī)則[S].

[2]洪勇，史紅兵，吳玉程. 納米Fe3O4磁懸液應(yīng)用于磁粉無(wú)損檢測(cè)的探討[J].化學(xué)工程與設(shè)備，2015(8):223-225.

[3]JUAN B H, MAXIME J F, BRAD R W. Bifunctional Fe3O4/ZnS∶Mn composite nanoparticles[J]. Material Letters, 2013,98：108-111.

[4]宋志哲.磁粉檢測(cè)[M].北京：中國(guó)勞動(dòng)社會(huì)保障出版社，2008.

[5]NB/T 4730.4-2015承壓設(shè)備無(wú)損檢測(cè)[S].

Magnetic Particle Testing of Near Surface Cracks for Different Thickness Coatings Block by Different Water-based Magnetic Fluids

HONG Yong1，2, SHI Hong-bing1, SHEN Hang1, SHU Xia2, WU Yu-cheng2

(1.Anhui Special Equipment Inspection Institute, Hefei 230051, China;2.Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Abstract：Fe3O4 water-based magnetic fluid of averaged particle diameter 18nm was prepared by chemical co-precipitation and characterized by TEM, VSM and XRD. Test block with a coating artificial crack for different thickness coatings was constructed by machining, welding and grinding processing and so on. We used nano-Fe3O4 magnetic fluids and water-based magnetic HR-1 red magnetic paste that can be bought in the market to the magnetic particle testing of crack defects block, the result shows: with the coating thickness increasing, the magnetic image of both using nano-Fe3O4 magnetic particle and HR-1 magnetic paste was changed as from being dense to being thinning. At the relatively thin coating location, nano-Fe3O4 magnetic image resolution was a bit better than the conventional HR-1 red magnetic paste, but at the thicker location, nano-Fe3O4 magnetic image was slightly superior to the conventional HR-1 red magnetic paste while applying an extra magnetic field, but when the magnetic field was moved away, nano-Fe3O4 magnetic image became loose，discontinuous, so the display effect was no better than conventional HR-1 red magnetic paste.

Key words:Nano-Fe3O4; Magnetic fluid; Coating; Magnetic particle testing

收稿日期：2016-01-04

基金項(xiàng)目：安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技支撐資助項(xiàng)目(13zj370022)。

作者簡(jiǎn)介：洪勇(1983-)，男，工程師，博士，主要從事納米材料、無(wú)損檢測(cè)研究工作。通信作者:吳玉程(1962-),男,教授,主要從事新材料的研究和應(yīng)用工作,E-mail: ycwu@hfut.edu.cn。

DOI:10.11973/wsjc201605006

中圖分類號(hào)：TG115.28

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1000-6656(2016)05-0023-03