孟令琨 溫瑗源 陳宏斌 陳飛騰 王媛 王德友*(長春中醫(yī)藥大學(xué),吉林長春 130117)

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甘苦鼻炎顆粒的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

孟令琨 溫瑗源 陳宏斌 陳飛騰 王媛 王德友*
(長春中醫(yī)藥大學(xué),吉林長春 130117)

【摘 要】目的 研究探討甘苦鼻炎顆粒的工藝制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 方法 正交試驗法對甘苦鼻炎顆粒的提取工藝與制粒條件進行優(yōu)化選擇,應(yīng)用薄層色譜法對本處方中苦參、茯苓進行定性鑒別。結(jié)果 水煎最優(yōu)條件為首次加水浸泡1小時,再分別加入10倍量、8倍量水,煎煮兩次,每次2h;制粒最優(yōu)條件為加入β-環(huán)糊精適量、85%乙醇溶劑,混合7min。薄層色譜鑒別陰性對照無干擾,方法專屬性強。結(jié)論 確立最佳提取、制粒工藝,制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)專屬性強。

【關(guān)鍵詞】甘苦鼻炎顆粒 制備工藝 正交試驗 薄層色譜鑒別

甘苦鼻炎顆粒為臨床應(yīng)用多年的有效經(jīng)驗方，本處方由對訶子、茯苓、藁本、百合、白鮮皮、苦參等13味中藥組成，具有散風(fēng)消炎，宣通鼻竅的作用。本經(jīng)驗方初為湯劑，應(yīng)利于攜帶，便于服用的中藥發(fā)展原則，經(jīng)過試驗，在不改變藥物功效基礎(chǔ)上，將原湯劑制備為顆粒劑。為確定本處方制劑質(zhì)量，本研究使用正交試驗法、薄層色譜法對本處方的制備工藝及處方中苦參、茯苓進行定性鑒別，為該制劑的臨床開發(fā)使用提供可靠依據(jù)。

1 實驗儀器

HC-700粉碎機、DZ-1AⅡ型真空干燥箱、DHG-9140電熱恒溫干燥箱、電子天平、紫外分光光度計

2 實驗方法

2.1 處方及工藝

(1)處方:訶子，茯苓，藁本，百合，白鮮皮，苦參，肉桂，紫蘇梗，白芷，鵝不食草，甘草，柴胡。

(2)工藝: 以上十二味，1/2白芷、1/2甘草粉碎成細粉，備用；剩余白芷、甘草與其他藥材，分別加水10倍、8倍量，煎煮兩次(第一次煎煮前需浸泡1小時)，每次2h，濾過，合并濾液，濃縮至相對密度1.20～1.25(60℃)，與上述藥材細粉混合、濕法制粒、干燥，制成顆粒。

2.2 正交試驗選擇最佳提取工藝

(1)因素水平確定。經(jīng)考察，處方藥材用水浸泡時間≥1h，無顯著差異?？紤]甘苦鼻炎顆粒水提工藝影響最大因素有加水量(A)、煎煮時間(B)、煎煮次數(shù)(C)，以上述A、B、C三個因素作為正交考察因素。

(2)實驗方法。稱取方中1/2白芷、1/2甘草及其余藥材，采用L9(34)正交表進行試驗。

(3)浸膏率測定。精密吸取膏液20ml，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，干燥箱80℃恒溫干燥4h，再置于干燥器內(nèi)30min，稱重，得重量(W)，計算浸膏率。

(4)結(jié)果分析。正交試驗可知:水煎加水量與煎煮次數(shù)對試驗結(jié)果有顯著影響，對試驗結(jié)果重要性為A＞C＞B，加水量為主要因素，C水煎次數(shù)為次要因素，即煎煮時間對結(jié)果影響最小。根據(jù)生產(chǎn)實際情況，綜合分析試驗結(jié)果，確定最優(yōu)提取工藝為A2B2C3，即8倍量水，煎煮兩次，每次2h。結(jié)果與正交結(jié)果基本一致，因此工藝可行，穩(wěn)定。

2.3 正交試驗選取最優(yōu)制粒工藝

(1)正交試驗因素的水平確定。本試驗通過放入剩余1/2白芷，甘草細粉，噴以不同濃度乙醇，混合不同時間，將濃度、輔料、混合時間為正交試驗因素，得試驗因素表，見表1。

(2)實驗方法。采用L9(34)正交表試驗，成品顆粒得率為指標(biāo)評價。公式:成品顆粒得率=成品顆粒/(粉末+成品顆粒)X100%。

(3)結(jié)果分析。由正交試驗結(jié)果可知，乙醇濃度對于試驗成粒有明顯影響，各因素對結(jié)果重要性為A＞C＞B，D結(jié)果不明顯，由此可忽略指令工藝影響，結(jié)合實際情況及試驗，最優(yōu)結(jié)果為β-環(huán)糊精、85%乙醇、混合5分鐘。驗證結(jié)果與正交結(jié)果一致，此工藝可行，穩(wěn)定。

3 薄層色譜的鑒別

3.1 苦參薄層色譜鑒別

取本品5g，研細，加濃氨試液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取苦參堿對照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色斑點，并且陰性無干擾，表明本方法具有良好專屬性。

3.2 茯苓薄層色譜鑒別

取本品10g，研細，加乙醚50ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取茯苓對照藥材1g，

同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(4:1)混合溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點，并且無陰性干擾，專屬性良好。

4 結(jié)語

本試驗采用正交試驗法對甘苦鼻炎顆粒的水煎、成型工藝進行了初步研究，通過薄層色譜法對甘苦鼻炎顆粒的質(zhì)量經(jīng)行初步探討，經(jīng)多次試驗對比，甘苦鼻炎顆粒的水煎、制粒工藝可行、穩(wěn)定，顆粒成型良好，為進一步研究提供了理論與技術(shù)依據(jù)。

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表1 制粒條件正交試驗因素水平表

作者簡介:孟令琨(1989—),男,長春中醫(yī)藥大學(xué),碩士研究生,中藥藥理研究方向。

通訊作者:★王德友,男,長春中醫(yī)藥大學(xué),教授,從事中藥藥理方向研究。