師艷麗， 李娜娜， 付元靜， 趙秀朕， 常 哲，劉 峰， 封 嚴(yán)

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387； 2. 天津工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 天津 300387； 3. 天津工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 天津 300387)

用于紡織品表面改性的磁控濺射技術(shù)研究進(jìn)展

師艷麗1，2， 李娜娜1，2， 付元靜1，2， 趙秀朕2，3， 常 哲1，2，劉 峰1，2， 封 嚴(yán)1，2

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387； 2. 天津工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 天津 300387； 3. 天津工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 天津 300387)

磁控濺射作為一種低溫高速濺射技術(shù)，是新型的紡織品表面改性方法。介紹了紡織品表面鍍膜的常用方法，概括了磁控濺射的基本原理，綜述了應(yīng)用磁控濺射技術(shù)制備抗菌、導(dǎo)電、電磁屏蔽、抗紫外線、防水透濕等功能紡織品的研究現(xiàn)狀，探討了該技術(shù)在紡織品染色過(guò)程中的應(yīng)用，最后對(duì)磁控濺射技術(shù)用于紡織品研發(fā)中存在的問(wèn)題進(jìn)行總結(jié)。結(jié)果表明，利用此方法可在紡織品表面沉積Ag、Cu、Sn、Ni、TiO2、聚四氟乙烯等不同材料的薄膜，成膜效率高，過(guò)程更加環(huán)保，且膜層不易開(kāi)裂。

磁控濺射； 功能紡織品； 鍍膜； 染色

紡織品表面成膜一般采用溶膠-凝膠[1]、化學(xué)氣相沉積[2]、化學(xué)沉積[3-4]等方法。磁控濺射技術(shù)作為紡織品表面改性的新技術(shù)，具有低溫高速、附著力好、純度高、裝置性能穩(wěn)定、操作控制方便、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)[5]，逐漸被應(yīng)用于天然纖維與合成纖維紡織品后整理中[6-7]。通過(guò)選用不同的靶材與環(huán)境氣體，可在紡織品表面形成Cu、Ag、Zn等金屬或其化合物薄膜，還可形成聚四氟乙烯、聚酰亞胺等高分子薄膜，不僅可賦予紡織品抗菌、導(dǎo)電、電磁屏蔽、防紫外線、防水透濕等功能，還可改善其染色性能，已受到紡織領(lǐng)域研究者們的廣泛關(guān)注。

1 織物表面成膜方法

1.1 化學(xué)沉積法

化學(xué)鍍是織物進(jìn)行金屬鍍層的常用方式，即采用氧化還原反應(yīng)使溶液中的金屬離子在具有催化活性的基體表面還原沉積出金屬鍍層。其特點(diǎn)是可在金屬或非金屬表面鍍層，并且鍍層相對(duì)均勻，不受試樣尺寸和形狀限制。由于織物是非導(dǎo)電體，所以在鍍層之前要對(duì)織物表面進(jìn)行催化活化，獲得活化中心，以便誘發(fā)隨后的化學(xué)鍍。目前開(kāi)發(fā)的乙醛酸、次磷酸鈉、Fe(II)等還原劑在逐步替代甲醛。研究發(fā)現(xiàn)以葡萄糖為還原劑，硝酸銀為主鹽，采用化學(xué)鍍的方法可獲得具有較好電磁屏蔽性能的聚酰胺鍍銀織物，處理后的織物紫外線防護(hù)系數(shù)達(dá)到142.7[8]。

溶膠-凝膠法是制備納米薄膜常用方式之一，將金屬無(wú)機(jī)物或有機(jī)物溶于溶劑中，通過(guò)溶劑內(nèi)水解或醇解作用形成溶膠后涂覆于基質(zhì)中，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)干燥而形成凝膠[9]。在紡織品后整理過(guò)程中，可采用浸漬、涂覆的方式，制備具有抗菌、防水、抗紫外等功能的紡織品。王潮霞等[9]采用溶膠-凝膠法將環(huán)糊精錨固在織物表面，賦予織物“巢棲”功能，使其具有新型醫(yī)療功能。

1.3 涂層法

在織物表面涂一層或多層高分子化合物，通過(guò)涂層劑的黏合作用，可在織物表面形成一層或多層織物[10]。常用的涂層劑有聚丙烯酸類、聚氨酯類和有機(jī)硅彈性體類。

由于目前我國(guó)大量生產(chǎn)的是溶劑型織物，溶劑不經(jīng)回收，會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，且溶劑的易燃、易爆也會(huì)給生產(chǎn)帶來(lái)不便和危險(xiǎn)，因此需開(kāi)發(fā)水溶性的涂層劑或?qū)で笮滦铜h(huán)保的后整理方式。

1.4 磁控濺射法

磁控濺射法是物理氣相沉積(PVD)的一種方法，具有低溫高速的特點(diǎn)。磁控濺射法鍍膜避免了化學(xué)鍍膜過(guò)程中除油、活化等復(fù)雜的前處理過(guò)程，制膜效率更高，過(guò)程更環(huán)保，同時(shí)解決了溶膠-凝膠法與涂層法所得制品的易開(kāi)裂問(wèn)題。

2 磁控濺射基本原理

2.1 絕緣材料濺射機(jī)制

高分子鍍膜一般采用射頻磁控濺射，其原理是將一負(fù)電位加在絕緣靶材背面的導(dǎo)體上，正離子在輝光放電的等離子體中，向?qū)w板加速飛行時(shí)轟擊絕緣靶材使其濺射。當(dāng)絕緣靶上積累的正電荷形成的正電位抵消導(dǎo)板上的全部負(fù)電位時(shí)，高能正粒子隨機(jī)停止對(duì)絕緣靶材轟擊，濺射時(shí)間維持10-7s，此時(shí)倒轉(zhuǎn)電源極性，電子會(huì)轟擊絕緣靶材，在10-9s內(nèi)就可以抵消掉絕緣板上的所有正電。此時(shí)改變電源極性，就會(huì)再次產(chǎn)生10-7s的濺射，如此反復(fù)就會(huì)實(shí)現(xiàn)對(duì)高分子等絕緣材料的濺射。

2.2 金屬濺射機(jī)制

直流磁控濺射和射頻磁控濺射都可制備金屬薄膜，其鍍膜原理是將靶材置于真空室內(nèi)，在陽(yáng)極和陰極上加上足夠的電壓形成一定強(qiáng)度的靜電場(chǎng)，氬氣在電場(chǎng)的作用下電離產(chǎn)生高能氬離子和二次電子，電子在飛向陽(yáng)極的過(guò)程中與氬氣發(fā)生碰撞產(chǎn)生氬離子。Ar+在靜電場(chǎng)的作用下,加速飛向?yàn)R射靶，轟擊靶材表面，使靶材上的原子或分子濺射出來(lái)，在襯底表面經(jīng)過(guò)吸附、凝結(jié)、擴(kuò)散遷移、碰撞結(jié)合形成晶核，晶粒長(zhǎng)大后互相聚成膜[11],如圖1所示。其特點(diǎn)是用正交的電場(chǎng)、磁場(chǎng)在靶材表面約束電子，增加電子的自由程，提高電子與氬氣的碰撞頻率，從而達(dá)到增強(qiáng)氣體離化率的目的。

圖1 磁控濺射原理Fig.1 Principle of magnetron sputtering

3 應(yīng)用磁控濺射技術(shù)的功能紡織品

3.1 抗菌織物

在紡織工業(yè)中，抗菌整理應(yīng)做到抗菌劑具有廣譜抗菌性、無(wú)毒性，抗菌織物在具有較好的耐水洗牢度、良好的服用性能的同時(shí)制備過(guò)程又不造成環(huán)境污染。Cu、Ag、Zn及其化合物是常用的抗菌劑。

磁控濺射方法會(huì)影響膜的形貌與性能，從而影響織物的抗菌性。其中高功率脈沖磁控濺射法制備的Cu膜對(duì)大腸桿菌的失活性能比直流磁控濺射法制備的Cu膜低3倍[12]。Subramanian等[13]利用反應(yīng)直流磁控濺射在機(jī)織物和非織造布上沉積的CuO涂層對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌具有較好的抑制作用。金屬Ag離子的抗菌性能較強(qiáng)且毒性最小，被廣泛應(yīng)用于抗菌織物的制備，其主要抗菌機(jī)制是阻礙電子傳遞系統(tǒng)、損傷細(xì)胞膜和DNA反應(yīng)。采用高功率脈沖磁控濺射制備的晶體結(jié)構(gòu)，擇優(yōu)取向的Ag涂層具有較強(qiáng)抗菌性能[14]，且氧等離子預(yù)處理可有效提高Ag薄膜與織物的結(jié)合力。Rtimi等還用磁控濺射制備了含TiO2/Cu[15]、TiO2[16]、TiON[17]、TiN[18]和ZrNO-Ag薄膜的復(fù)合抗菌織物[19]。

3.2 導(dǎo)電與電磁屏蔽織物

以導(dǎo)電材料為靶材進(jìn)行濺射，可得到具有良好導(dǎo)電性或電磁屏蔽性能的紡織品。與傳統(tǒng)的金屬印刷法相比，磁控濺射法制備的電磁屏蔽織物的納米Ag分散更均勻，對(duì)電磁輻射具有更好的反射性，且表面無(wú)明顯的損傷[20]。圖2示出棉/氨綸織物的微觀照片。利用磁控濺射制成的材料除適合用于航天、軍事設(shè)施的屏蔽和室內(nèi)屏蔽之外，還可用于電子及精密儀器的屏蔽件[21]。肖居霞等[22]以非織造布為基材，利用直流磁控濺射，制備了具有含Cu、Al、Ag等納米結(jié)構(gòu)層的柔性電路板，發(fā)現(xiàn)金屬顆粒越大，鍍層越厚織物的導(dǎo)電性能越好，這種柔性電路的開(kāi)發(fā)為智能紡織品的開(kāi)發(fā)奠定了基礎(chǔ)。

圖2 棉/氨綸織物的微觀照片F(xiàn)ig.2 Microscopic pictures of cotton/spandex fabrics.(a) Sputtering coated; (b) Metallic powder printed

根據(jù)磁控濺射原理可知，基底結(jié)構(gòu)會(huì)影響薄膜結(jié)構(gòu)。不同織物結(jié)構(gòu)對(duì)射頻磁控濺射Cu膜復(fù)合織物有直接影響，非織造布為基材所得鍍層織物電磁屏蔽效果最好[23]。Ziaja等[24]以丙綸非織造布為基底，制備的Zn-Bi復(fù)合織物的屏蔽效率為45 dB，金屬層和丙綸非織造布具有較好的黏結(jié)性能。

3.3 防紫外線織物

號(hào)稱塑料之王的聚四氟乙烯(PTFE)具有耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿、耐高溫溶劑和極強(qiáng)的抗紫外線性能[25]，將其用磁控濺射方法與滌綸織物復(fù)合，利用PTFE的吸收紫外線性能，將紫外線以熱能或低輻射等形式釋放或消耗，提高了織物的抗紫外線性能，而工作氣壓、濺射功率和基底溫度對(duì)織物抗紫外線性能的影響依次降低[26]。

在滌綸平紋織物上濺射沉積的納米Ag，利用Ag的反射和散射作用防止紫外線透過(guò)，從而提高織物的抗紫外線能力[27]。ZnO[28]和TiO2[29]是常用的紫外屏蔽劑，而對(duì)于TiO2常用的2種晶型而言，金紅石型比銳鈦礦型有更好的紫外屏蔽性能，且隨著TiO2晶粒尺寸和厚度的增加，鍍層變得更致密，并存在一個(gè)與光催化和抗紫外線性能相關(guān)的最佳厚度。

3.4 防水透濕織物

利用磁控濺射技術(shù)可在織物表面生成一層低表面能涂層，可在保持織物原有的柔軟性手感和風(fēng)格的同時(shí)，克服傳統(tǒng)防水透濕織物耐水壓低、附著力差等問(wèn)題。王東等[30]采用磁控濺射設(shè)備在PET表面制備了氟碳薄膜，其防水等級(jí)由1級(jí)提高到5級(jí)，憎水性與濺射功率成反比，與壓強(qiáng)成正比。利用PTFE極強(qiáng)疏水性，Huang等[31]通過(guò)磁控濺射在蠶絲織物表面沉積了不同形狀的PTFE納米粒子，改性前、后織物的接觸角分別為68°和138°，隨著濺射氣壓的增加，PTFE的粒子尺寸增加，接觸角增大，接觸角滯后現(xiàn)象變得不明顯。用該方法在棉織物上沉積PTFE粒子，可使織物與水的接觸角達(dá)134.2°[32]。

3.5 其他功能性織物

除上述應(yīng)用以外， 通過(guò)射頻磁控濺射技術(shù)沉積納米TiO2，還可賦予纖維或織物較好的紫外光催化功能[33]。相對(duì)于其他鍍膜技術(shù)，磁控濺射技術(shù)可精確控制鍍層的種類和含量，Miao等[34-35]利用磁控濺射制備了一種透明導(dǎo)電氧化物氧化鋅摻鋁，開(kāi)發(fā)了一系列具有遠(yuǎn)紅外功能的紡織品。

4 磁控濺射紡織品染色性能的改善

磁控濺射可進(jìn)一步提高織物的染色性能，這主要是通過(guò)金屬離子作為中心離子，與染料及纖維上的配位相配合以形成配合物，從而降低染料的可溶性以提高織物的染色牢度。制備的 Pt-滌綸復(fù)合織物的耐水色牢度和耐光色牢度得到提高，并且將茜草和指甲花對(duì)滌綸的色牢度提高到4～5級(jí)[36]。隨后又研究了直接染料、還原染料和活性染料對(duì)濺射前后棉織物的染色牢度，發(fā)現(xiàn)濺射Ag和Cu后的棉織物的耐水洗牢度達(dá)到5級(jí)[37]。

酸性染料是對(duì)羊毛進(jìn)行染色的主要染料之一，但在染色過(guò)程中，羊毛長(zhǎng)期處于高溫酸性條件下容易造成蛋白質(zhì)水解。GHORANNEVISS等[38]比較了以Cu和CuSO4作為媒染劑，茜草對(duì)羊毛織物的染色能力，研究表明，通過(guò)改變?yōu)R射參數(shù)可改變天然染料對(duì)羊毛織物的染色能力，且以Cu為媒染劑上染的羊毛織物的耐水洗牢度達(dá)到最高級(jí)，耐光色牢度達(dá)到8級(jí)，并對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率高達(dá)99.99%。以金屬作為天然染料的媒介，可提高織物的上染率和染色牢度，尤其針對(duì)天然染料染色性能的提高具有重要意義。

5 結(jié) 語(yǔ)

磁控濺射技術(shù)所制備復(fù)合織物鍍層致密均勻，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不僅保持了織物原有的柔軟性和服用性，還賦予紡織品各種功能，同時(shí)可進(jìn)一步改善織物的染色性能。該方法不存在環(huán)境污染，在紡織品領(lǐng)域具有極強(qiáng)的應(yīng)用前景。然而，磁控濺射技術(shù)在紡織品上的應(yīng)用仍存在一些問(wèn)題需要進(jìn)一步深入研究，如環(huán)狀磁場(chǎng)下面的靶材被離子轟擊最嚴(yán)重，磁控濺射的靶材溝槽一旦被穿透，整個(gè)靶材就會(huì)報(bào)廢，致使靶材利用率低，需優(yōu)化靶電源以提高靶材利用率；需穩(wěn)定等離子體以保證濺射質(zhì)量；強(qiáng)磁性材料不能實(shí)現(xiàn)低溫高速濺射，需進(jìn)一步探索強(qiáng)磁性材料濺射方法以拓寬鍍膜材料的種類；進(jìn)一步增加聚合物作為靶材在磁控濺射技術(shù)的應(yīng)用。

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Research progress of magnetron sputtering in textiles

SHI Yanli1,2, LI Nana1,2, FU Yuanjing1,2, ZHAO Xiuzhen2,3, CHANG Zhe1,2, LIU Feng1,2, FENG Yan1,2

(1.SchoolofTextiles,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China; 2.KeyLaboratoryofAdvancedTextileCompositesofMinistryofEducation,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China; 3.SchoolofScience,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China)

As a kind of sputtering technology with high deposition rate and low substrate temperature, magnetron sputtering provides a new method for the surface modification of textiles. First, the methods of films formed on the textile and the principle of magnetron sputtering are introduced. Then this article reviews the research progress on development of antibacterial, conductive, electromagnetic shielding, UV proof, waterproof and moisture-permeable and other functional fabrics prepared by magnetron sputtering in details and discusses the application of the technology in dyeing process. Finally, the existing problems in the magnetron sputtering process are summarized. Ag, Cu, Sn, Ni, TiO2, poly(tetrafluoroethylene)(PTFE) and other materials can be deposited on the surface of textiles by magnetron sputtering. Compared with other methods, magnetron sputtering is more efficient and environment friendly and the prepared film is not easy to crack.

magnetron sputtering; functional textile; coated dyeing

10.13475/j.fzxb.20150202405

2015-02-13

2015-12-05

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(13JCQNJC02100)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(973計(jì)劃項(xiàng)目2012CB722706)；天津市應(yīng)用基礎(chǔ)與前沿技術(shù)研究計(jì)劃項(xiàng)目(IRT13084)；長(zhǎng)江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(51503144)

師艷麗(1990—)女，碩士生。研究方向?yàn)楦叻肿庸δ苣さ难芯?。李娜娜，通信作者，E-mail：linana_tj@126.com。

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